Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Naredim točno tako, kot ste navedli v koraku 1, najprej voda, nato IPA, vključim mešanje, se prepričam, da gre lepo, nato pa dodam ves NaBH4. Temperatura se dvigne za +1-2C.
Videl sem tvojo postavitev, precej lepo, prav tako me je navdušila izbira opreme, ki si jo opisal, vsekakor si želim, da bi tudi jaz šel po bolj proračunski poti.

Ko bom naslednjič končal s soljenjem, bom vakuumsko filtriral IPA v buchnerju in ko bom odstranil 99 % IPA, bom vlažno torto polil z acetonom, jo premešal in ponovno vklopil vakuum, je tako?

Kar zadeva barvo, sem pred leti bral o oksidaciji te spojine in vaš opis mi je potrdil, da gre dejansko samo za oksidacijo.

@UWe9o12jkied91d
Hvala tudi tebi, naslednjič bom poskusil ohladiti s hladno vodo, ko bo dosegla 50C, zdaj menim, da sem prej prehladil in veliko prezgodaj, ne da bi reakcija dosegla potrebno temperaturo. Cucl2 dodajam po kapljicah, raztopljen v čim manjši količini vode, potem ko sem dodal preostanek P2NP in pustil, da se meša minuto ali dve.

Ko 30 minut segrevam na 80C, ostaneta dve plasti, čista na vrhu in črnkast baker z nabh4 na dnu, vendar se zdi, da reakcija še vedno poteka (mehurčki), tudi ko se mešanje izklopi in se temperatura spusti na približno 40C. To sem poskušal rešiti z daljšim segrevanjem (50 minut, na tej točki je prenehala refluksirati), vendar so se mehurčki še vedno precej močno pojavljali.
Bral sem o tej metodi in nekateri ljudje so omenili, da je to lahko posledica nereagiranega NABH4, ki je očitno dodan v preveliki količini pri tej sintezi, mislim, da so opisali dodajanje ocetne kisline za "nevtralizacijo" NABH4 in zaustavitev mehurjenja zmesi, ali je to sploh treba upoštevati? Ali pa je v redu, če reakcijsko zmes spustim skozi vakuumsko filtracijo pri 30-40C, da se znebim bora in bakra, nato pa jo baziram s hladnim NaOH? Med ločevanjem plasti ne vidim, da bi se tvorili kristali borata, zato bi moralo biti vse v redu, kajne?

 

[WinterDust]

Da,

Pri pranju z acetonom vam ni treba mešati, temveč pustite vklopljen vakuum in neposredno nalijte aceton.

 

[chicaloca]

Ne razumem, kako lahko uporabite IPA za ekstrakcijo vodne faze z IPA, saj se IPA meša z vodo... Tu sem izgubljen:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Naj vam torej pokažem pot.
Dodajanje baze v bistvu zapolni prostore s hidroksidnimi in natrijevimi ioni, tako da vsi koščki olja ali ipa, ki so obtičali v raztopini, nimajo druge izbire, kot da plavajo navzgor. zdaj lahko poiščete salting out alcoholes from aq. sol. Če to poskusite z etanolom, ki ima večjo afiniteto do vode kot IPA ali metanol, boste videli, da se res izloči, vendar ne tako čisto, vmesnik bo bolj neurejen.
V vsakem primeru, čeprav je ekstrakcija z IPA v redu, bi zagotovo uporabil tudi kakšno organsko topilo, da bi zmanjšal polarnost alkohola, ki ga uporabljam.

 

[chicaloca]

Hvala, vendar ne razumem dobro in tako ali tako načrtujem ekstrakcijo z DCM

 

[Melv99]

DCM se bo dobro obnesel. Tako kot za večino drugih topil NP

 

[41Dxflatline]

Ali je kakšen razlog, da pri tej sintezi ni uporabljen veliko cenejši, manj sumljiv in široko dostopen pentahidrat bakrovega sulfata?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 je tisto, kar je bilo uporabljeno v enem od nekaj prvih poročil o tej reakciji, pri čemer so poročali o več kot 80-odstotnih izkoristkih, tako kot pri CuCl.

 

[blackburn]

Pozdravljeni, po dodajanju kisline postane malo modra in zelo čudna,

Kaj je to lahko?

@G.Patton

Spoiler: slika

 

[blackburn]

In njena vsebina se ne zgosti kot smetana, vse potone na dno.

 

[G.Patton]

Ali mi lahko poveste, kaj je to in kaj ste naredili?

 

[blackburn]

Njegova amfetaminska baza po RM in pravkar sem ji dodal žveplovo kislino in dobiva malo modro/zeleno barvo in potone na dno @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Neurejene bakrove soli + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok, kaj naj naredim drugače, ko dam vse p2np, dam baker in potem, ko baker reagira, ga pustim 30min pri 80c

hvala

 

[G.Patton]

Dodali ste preveč CuCl2. Kot je dejal @UWe9o12jkied91d, gre za onesnažen amfetamin. Lahko ga filtrirate in sperete.

 

[Pervitin]

Imeli smo enako težavo, kot lahko preberete zgoraj. Večkrat sem ga opral z Ipa.

 

[CasualChemist]

Sintezo sem poskusil drugič, wirteup mojega prvega poskusa je tukaj: komentar

Tokrat sem upošteval nasvet @UWe9o12jkied91d in ves čas postopka vzdrževal višje temperature. Za kontekst je moja reakcija zmanjšana na 5 gramov P2NP.

Najprej sem mešanico IPA+voda segrel na 40 °C, preden sem dodal NaBH4 (enojna serija). Ledeno/vodno kopel sem popolnoma izpustil in namesto tega pripravil 120 mm računalniški ventilator, usmerjen v reakcijsko bučko. Dodal sem žlico fino zmletega P2NP, temperatura je začela naraščati in ko je dosegla 55 °C, sem vklopil ventilator. Naslednjo serijo sem dodal, ko je temperatura padla na približno 48 °C. Ta postopek sem nadaljeval s temperaturo, ki je nihala bolj ali manj v tem območju.

Počakal sem minuto in začel dodajati raztopino CuCl2.

Ob strani naj povem, da sem tokrat raztopino naredil nekoliko bolj koncentrirano, saj sem upošteval, da je v prvotnem receptu navedeno 105 gramov CuCl2 v H2O, CuCl2x2H2O pa ima zaradi prisotnosti molekul vode ~27 % večjo molsko maso, zato sem uporabil ekvivalent 133 gramov CuCl2x2H2O v 200 ml vode.

Z vsakim dodatkom raztopine CuCl2 se je zmes močno spenila in sprostila rjavo oborino, ki se je nato spremenila v črne kosmiče, kot pri prejšnjem poskusu. Temperatura se ni preveč dvignila, zato sem reakcijsko bučko postavil v oljno kopel in jo segreval. S hkratnim segrevanjem in dodajanjem CuCl2 je temperatura dosegla 72-74 °C, pazil sem, da ni presegla 80 °C, in občasno uporabil zračno hlajenje. Nato sem pustil, da je 30 minut refluksiral pri 75-78 °C.

Za razliko od prejšnjega postopka se po refluksu v RM ni ločila nobena plast, opazil pa sem jasno prisotnost oljnate snovi, pomešane z RM. Črni prah sem poskušal filtrirati s filtrirnim papirjem, vendar je bila mešanica tako mastna/gosta, da je komaj šla skozi filtrirni papir, zato sem samo dekantiral bistri del, preostanek pa zavrgel. Natančneje sem si ogledal črni ostanek in opazil dve zanimivi stvari: drobne bakrene delce in oljne madeže, ki so plavali na površini.

Nato sem nadaljeval z NaOH, ločevanjem plasti, fosforno kislino in tako naprej.

Tudi tokrat moja domnevna mešanica IPA+A-olje ni imela niti najmanjšega rumenega odtenka, bila je brezbarvna in nekoliko motna. Zakaj je v večini poročil uporabnikov olje A izrazito rumeno? Večina ilustracij, ki sem jih našel na spletu, vključno s stranjo na Wikipediji, prikazuje amfetaminsko freibazo kot brezbarvno tekočino, ki je videti precej podobna tisti, ki sem jo dobil. Ali je to odvisno od kakovosti kristalov P2NP? Imam precej svežo serijo iz nitrochemis.com in jo hranim v hladilniku, kristali imajo zelo svetlo rumeno barvo.

Končni izdelek je videti popolnoma enak moji prejšnji seriji, nisem ga še testiral, ker moram še opraviti pranje.

Prav tako ne najdem nobene reference o tem, kakšen naj bi bil končni izdelek, ko ga posrkaš. Ali ~100-odstotno čist izdelek sploh ne bi smel žgati? Ali je kakšna razlika, če gre za fosfat ali sulfat? Hvaležen bi bil, če bi lahko kdo opisal dejanski občutek pri visoko čistem izdelku.

 

[UWe9o12jkied91d]

Čisti sulfat vsaj ne bi smel peči, za fosfat ne vem. obstaja nelagodje zaradi drobnih delcev, ki dražijo in ščemijo sluznico, vendar po dejstvu ne bi smel kemično peči.

 

[CasualChemist]

Torej sem verjetno spet nekaj zmotil, saj me peklensko peče. Prav tako je zelo slanega okusa, domnevam, da mora biti prisotnih nekaj natrijevih soli.

Tudi izdelek je tokrat videti nekoliko drugače. Prva serija je bolj podobna mleti kredi in rada tvori majhne grudice. Druga pa je zelo droben prah. Oba sta snežno bela in zelo dobro topna v vodi.

Kaj bi lahko bilo tokrat narobe?

 

[UWe9o12jkied91d]

Nimam pojma, ali ste naredili kaj drugega? Zamisel bi bila, da vodno plast ekstrahirate z obrokom ali dvema nepolarnega topila in zagotovite, da je masa dovolj osnovna, končni izdelek pa posušite v topilu s sredstvom za sušenje. pridobljeni izdelek lahko očistite z a/b ali rekristalizacijo ali obojim.

 

[41Dxflatline]

Rekristalizirana nitrokemija p2np je čudovita, pred tem pa, čeprav POVEZANA z benzaldehidom in je svetleče kanarčkovo rumena, A-olje je "rumeno", ker je p2np rumen in včasih ne reagira vse

 

[KokosDreams]

Hej, fantje,

V laboratoriju nam je končno uspelo s to sintezo.

Najprej moram povedati, da nismo nobeni kemiki, nimamo kemijskega predznanja in nikoli prej nismo sintetizirali nobenega sintetičnega zdravila. To je prvi način sinteze, ki smo ga poskusili.

Do zdaj smo imeli več poskusov, ki smo jih zadržali zase, ne da bi jih tukaj preveč delili. Hitro smo ugotovili, v čem je treba laboratorij izboljšati, da bi lahko nadaljevali z uspešno sintezo.
Nato smo si vzeli čas za izboljšanje hladilnega sistema, nadzora temperature, prezračevanja in drugih vidikov laboratorija ter se pred kratkim vrnili k delu.

Da boste vedeli, ciljni izdelek je prečiščena frebaza in ne sulfat.

Poročilo o sintezi:

Na tej točki se je na žalost pojavila težava, saj naše vakuumske črpalke ni mogoče prilagoditi izhlapevanju vode, da bi lahko zagotovila natančen tlak.
Poskusili smo vodo zavreti pri 0,04 MPa + 71,5 °C in se igrali s temperaturo med 71,5 in 90 °C, vendar smo morali prenehati, ko voda ni zavrela.
Mešanica proste baze in vode (1:5) zdaj stoji v ločilnem lijaku, dokler ne najdemo rešitve za to težavo.

Trenutni rezultati (opozorilo: pornografska vsebina):

Da bi lahko ocenili moč organskih faz, ki smo jih ločili in združili, smo nadaljevali z izvajanjem dveh različnih postopkov kristalizacije.

Najprej smo iz 800 g P2NP doslej proizvedli 14 l organske faze, kar je po primerjavi s kolegi kemiki s tega foruma velik uspeh. To organsko raztopino zdaj shranjujemo, da bi izvedli več poskusov in se naučili več o postopku.

Opomba: razlika v barvi je posledica različnih razmerij mešanja ekstrahirane tekoče plasti in najprej zbrane organske plasti.

1. 210 ml raztopine proste baze/ipa + 50 ml brezvodnega acetona + 99,99 % žveplova kislina
Rezultat: 7,2 g posušene proste baze (malo smo se zmotili in razlili nekaj produkta, izkoristek bi moral biti večji)

2. 200 ml raztopine freebaza/ipa + 99,99 % žveplova kislina
Rezultat: 7,3 posušene proste baze

(ta slika ni slika posušenega sulfata)

Predpostavka je, da dobimo približno 60- 61-odstotni sulfat.

Naš cilj je ugotoviti, kako dodajanje acetona vpliva na izkoristek in tudi čistost izdelka.
Zaenkrat lahko rečemo, da to ne vpliva preveč na izkoristek, o čistosti pa še ne moremo veliko povedati, saj izdelka še nismo poslali v laboratorij. V laboratorij ga bomo poslali skupaj z vzorcem prečiščene proste baze, ko ga bomo dobili. Sulfat, ki je bil kristaliziran brez uporabe acetona, je videti nekoliko manj bel kot drugi, vendar je to le domneva, več bo povedal kvantitativni laboratorijski test.

Čiščenje proste baze:

Po naših ocenah bi moralo biti približno 5 % raztopine freebaza/ipa, kar pomeni, da bi morali iz 2 l raztopine freebaza/ipa dobiti približno 100 ml dejanske freebaza.

Izparevanje IPA smo izvedli v našem rotovap-u. Tu nastopi zapleteni del. Ta korak smo v preteklosti že izvedli in zaradi tega smo po popolnem izparevanju IPA dobili medeno kremo, ki je podobna gosti in gejzirski kremi. Takrat smo domnevali, da smo IPA predolgo pustili v rotovapu, zato smo bili tokrat bolj previdni.

Ob koncu postopka izhlapevanja smo začeli opažati oljnate trdne dele, ki so se prilepili na destilacijsko bučko, zato smo domnevali, da bi to lahko bil naš izdelek + nečistoče:

Oljno tekočino smo prelili v čašo, da bi si ogledali rezultate:

Menimo, da je ta razlika lahko posledica nečistoč in tega, da raztopine nismo predhodno posušili.

Nato smo nadaljevali z dodajanjem vode (na sliki vidite razmerje 1:1 med prostimi bazami in vodo, kasneje smo ga povečali na 1:5) in stresanjem raztopine v erlenmajerici, da smo jo očistili in ujeli vse trdne delce/ostanke olja:

Če dobro pogledate, lahko vidite oljne dele, ki plavajo v vodi.
V preteklosti smo imeli enake rezultate in smo iz tega z običajno parno destilacijo pridobili rahlo mlečno freebase.
Sedaj smo to želeli dati v naš rotovap, ko se je pojavila zgoraj opisana težava.

Zdaj smo se zataknili pri tem koraku in smo raztopino čez noč shranili v ločilnem liju pri sobni temperaturi (17 °C):

Zaenkrat je vse v redu, zato nas zanima, kaj menite o naših rezultatih in kaj bi morda izboljšali.
Z dosedanjimi rezultati smo precej zadovoljni, vendar moramo najti način, da bo postopek destilacije vode deloval.

Poskušamo dobiti zelo natančen vakuumski merilnik za našo vakuumsko črpalko, da bi lahko zagotovili nižji vakuum in tako spremenili vrelišče vode na nižjo raven okoli 28-40 °C. Druga naša zamisel je, da bi vodo v hladilniku dodatno ohladili, saj je med postopkom dosegla 24,5 °C, ker jo naš hladilnik sam ne more zadržati pod 15 °C.

Kar zadeva proizvodnjo sulfata, smo zelo zadovoljni, saj dosegamo (ali celo rahlo presegamo) donos iz videonavodila, in prepričani smo, da lahko enako dosežemo pri proizvodnji proste baze, vendar moramo najprej nekako priti do tja.

Vprašanje:

1. Pri dodajanju raztopine IPA/Freebase v rotovap nismo imeli težav z izhlapevanjem IPA, pri dodajanju raztopine freebase/vode pa se tlak v rotovapu ni mogel obdržati na enaki ravni, čeprav smo za vsak postopek dodali enako količino tekočine (po 1 l).
Kaj bi lahko bil razlog za to in kako lahko to preprečimo?

2. Kateri je vaš najboljši in najljubši način za prehod iz nečiste proste baze (po izhlapevanju IPA) v prečiščeno prosto bazo (s parno destilacijo/ vakuumsko destilacijo/ rotovapom)?

3. Na kakšen način najraje odstranjujete IPA iz raztopine IPA/Freebase?
Menimo, da ni normalno, da nastane ta medu podobna spojina, in domnevamo, da bi morala biti bolj tekoča.

4. Priporočeno je bilo, da namesto destilacije raztopine freebase:voda za ločevanje plasti (ki ji sledi ekstrakcija vodne plasti z DCM) preidemo na izpiranje z NaHCO3/vodo, kakšne so vaše izkušnje s tem?

Na tej točki bi se rad zahvalil strokovnjakom na tem forumu in drugim članom foruma, ki so nam pomagali priti do te točke.

@G.Patton hvala za vaše neverjetne nasvete in pomoč doslej ob vsakem času dneva
@HEISENBERG hvala za zagotavljanje te platforme za začetnike, kot sem jaz, da se učijo in srečujejo podobno misleče ljudi
@GhostChemist Hvala, ker ste nam zagotovili več vpogleda v postopek in tudi za delitev svojih izkušenj z nami
@ImOutAlso Hvala, ker ste z nami delili svoje izkušnje
@madmoney69 Hvala za čustveno podporo
@UWe9o12jkied91d Hvala za pomoč pri parni destilaciji pred nekaj tedni

To je od mene za danes vse, vsem vam želim čudovit začetek vikenda.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Težko rečem, na nekaterih slikah je videti kot nereagirani p2np, ste poskusili z običajno gravitacijsko filtracijo, da bi izolirali to trdno snov?

po drugi strani pa je na nekaterih slikah videti oljnato, morda gre za p2np, ki se je zaradi toplote spremenil v olje s topilom, ki je delno kristaliziralo

ali pa je to vaš čisti amin, ki se razgradi v ta omega fini beli prah, saj so amini proste baze dše vedno amin proste baze, ki se ob prisotnosti vode želira, zato bi bilo dobro, da se pred tem posuši.

Lahko dodam, da ne uporabljate rotovapa kot lažnega parnega destilatorja, ampak morate pripraviti aparat, bodisi za 1 bučko bodisi za 2. Najbolje bi bilo, če bi na podlagi prebranega v postopek vključili parno destilacijo, destilirali neposredno iz reakcijske bučke po dodatku naoh soli, preskočili filtriranje trdnih delcev, zmanjšali manipulacije in čas.Predlagam vam, da končno kupite plašč, to bo razlika v primerjavi s ploščo za parno destilacijo, zlasti za 20 l. In slišim vas, da lajkate, imate samo 1 vrat, samo 2-smerni adapter, sredinsko mešalo stranski kondenzator po izbiri, ali samo kupite mešalni plašč, če kupujete rotovape

 

[KokosDreams]

Človek, hvala za razširjene povratne informacije.

Nekaj časa sem ga res imel v čaši in videl sem, da se tvorita dve različni plasti, domneval sem, da je zgornja (bolj tekoča) plast verjetno voda, ker je prej nisem sušil, ali pa morda celo izopropil, ki ga nisem popolnoma odstranil v postopku izhlapevanja IPA

Ali je to smiselno?

Slika:

Upam, da govorimo o zgoraj opisani spojini (slika), ko govorite o "trdnih snoveh
Njena konsistenca je pravzaprav podobna slastnemu medu, ne vem, kako drugače bi jo opisal
Vsekakor bom uporabil sušenje, ko bom prešel v množično proizvodnjo, za to bom dobil novo serijo brezvodnega natrijevega sulfata
sem ga samo izpustil, da preprečim kakršne koli zaplete, da bi accure, kar verjetno niti nima smisla
Zanimivo, na spletu sem videl posnetke 'ekstrakcije eteričnih olj' z rotovap ad pomislil, da bi bilo to smiselno tudi zame, zdaj sem ga tudi spravil v delovanje in v nekaj minutah bom objavil še eno poročilo pod svojim prvotnim komentarjem
To je zelo zanimivo, verjamem v vaše izkušnje in vedno sem presenečen, ko mi priporočate stvari, ki jih še nikoli nisem slišal drugje.
Če bom destiliral naravnost iz svojega 20-litrskega rbf, bom moral preskočiti drugo ekstrakcijo plasti blata + aeqeous, je tako?
Pravzaprav imam v laboratoriju 20-litrski grelni plašč za svojo 20-litrsko trikrčno bučko RBF, samo nikoli nisem pomislil, da bi jo uporabil za dejansko parno destilacijo, saj to bučko uporabljam samo za glavno reakcijo (NaBH4, P2NP, CuCL2) - zelo zanimivo.
Bal sem se, da bi mešalni plašč lahko povzročil težave pri izvajanju te poti, saj se mulj hitro strdi, tudi če je še vedno v stiku s tekočinami.
Vendar mislim, da je prišlo do nesporazuma, saj imam v svojem 20-litrskem RBF tri vratca, ali pa govorite o moji destilacijski postavitvi? Ta ima 2L RBF z 1 vratom

. Zdaj bom objavil svoje posodobljene rezultate.

 

[KokosDreams]

Posodobitev zgoraj objavljenega poročila o sintezi:

Naučila sem se, da lahko velike količine tekočine povzročijo, da se v sistemu rotovap ustvarijo plini, ki preprečujejo dosledno uporabo vakuuma.

Zdaj odstranjujem vodo (in, upam, prosto bazo ) iz destilacijske bučke pri 40 °C.

Čez nekaj časa se je v sprejemni bučki začel zbirati mlečni destilat.
Zanimivo je bilo, da sem videl kristalno čiste mehurčke, ki so plavali na vrhu destilata in v pipi sprejemne bučke. Najprej sem domneval, da je kristalno čista tekočina IPA, ki prej ni bila popolnoma odstranjena, vendar po odstranitvi in vonju menim, da je to moj izdelek. Še eno dejstvo, ki bi lahko potrdilo to teorijo, je, da ni bil topen v vodi.

Tukaj je nekaj slik, ki dodatno pojasnjujejo trenutni položaj:

Jasno lahko vidite tekočino, ki plava na vrhu, in tekočino, ki se potiska v pipo na dnu in ni topna v vodi.
Predvidevam, da je voda postala mlečna, ker je v njej morda prosta baza, ki bi jo zdaj lahko odstranili z ekstrakcijo z DCM.

Drugo zanimivo odkritje, ki sem ga naredil, je bil videz raztapljanja proste baze/vode blizu konca postopka izhlapevanja:

Predvidevam, da je oljnata/blatna tekočina, ki plava v rumeno-oranžni raztopini, naš izdelek, amfetaminska frebaza.
Ko sem imel isto raztopino v čaši in sem po dekantiranju celotne raztopine v destilacijsko bučko nekaj raztopine pustil v čaši, je bila videti takole:

Zdaj se sprašujem, ali mi je zelo spodletelo ali sem na dobri poti, da dobim amfetamin freebase iz tega
. Iskreno imam dober občutek in bi nadaljeval z ekstrakcijo DCM, nato pa z izparevanjem DCM, da bi, upam, dobil svoj izdelek.

Kaj menite vi?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Kaj menite vi?

 

[41Dxflatline]

Smešno, da ste to objavili, moj je pravkar končal refluksiranje. Ali naj bi bilo v plasteh? Črni baker je v svoji majhni plasti na dnu erlenmajerice.

 

[KokosDreams]

Po katerem koraku natančno?
Po dodajanju raztopine CuCL2/DH2O je normla, da se RM razdeli v plasti.
Spodnja plast: temno/rjava/rdeča usedlina s trdnimi delci, ki so nastali pri reakciji z bakrom
Zgornja plast: rumenkaste/zelenkaste barve, odvisno od poteka reakcije, ki vsebuje vaš produkt

V tem primeru nadaljujete z zgornjo plastjo, spodnjo plast pa lahko uporabite za ekstrakcijo s tekočo fazo (+IPA), zbrano po dodajanju 25 % NaOH v RM