- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Našel sem tudi redukcijo z natrijevim ali kalijevim borohidridom brez uporabe bakrovega klorida samo z ocetno kislino.
Splošni postopek
Uporabite naslednje količine reagentov:- 1 mol ekvivalenta katerega koli arilnitrostirena
- 1,25 mol eq. kalijevega ali natrijevega borohidrida1
- Približno 5* masne količine nitrostirena v ml IPA (tj. za 10 g P2NP bi potrebovali 50 ml IPA).
- 2/5 volumenskega deleža dH2O v IPA
Ko je dodan ves substrat, mešanico mešajte 30 minut. Barva zmesi mora biti precej bolj bleda od barve nitrostirena2. Dodajte razredčeno (32-80 %) ocetno kislino po kapljicah, dokler se šumenje ne ustavi. Med močnim mešanjem dodajte trdo njodirano kuhinjsko sol, dokler se ne raztopi. Mešanico filtriramo z odsesavanjem, da odstranimo preostalo sol in borate. Filtrirano pogačo sperite z malo svežega IPA. Plast IPA, ki vsebuje izdelek, bo plavala na vrhu vode. Izolirajte plast IPA in zavrzite vodo.
Reakcija je končana, plast IPA pa vsebuje produkt, ki je dovolj čist za CTH, Zn/Formate, nitroredukcijo SnCl2 ali karkoli drugega. Zato ta IPA preprosto uporabite neposredno.