Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Najlepša hvala za enostaven in podroben opis sintagme!
Kako je z vodikovim peroksidom, ali ga je mogoče nadomestiti? Danes je to res nadzorovana kemikalija, ki jo je težko sintetizirati sam. V glavnem je tam kot katalizator v reakciji med ledeno ocetno kislino in 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onom, kajne? Kaj bi bil lahko dober nadomestek?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Peracidi bodo delovali (manjši izkoristki) Baeyer-Villigerjeva oksidacija. preberite zgornji dokument o preiskavi.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Alkohol/voda z bazo.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Mislim, da me v resnici zanima stohiometrija te reakcije. V drugih zapisih o bayer-willigerjevi reakciji ne najdem te ogromne količine GAA. Ali mi lahko kdo pomaga z utemeljitvijo? Res sem zelo blizu temu, da bi to poskusil, vendar je količina GAA problematična.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
ta količina Gaa je veliko in moja najboljša domneva o tem, zakaj, je ta, da je priprava perocetne kisline in situ (med reakcijo) in brez katalizatorja neučinkovita, zato kemik prekomerno kompenzira, da bi pomagal pri tem, prav tako se tu kot topilo uporablja Gaa
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
To je zelo dobro vprašanje! Suženje MORA biti izvedeno tako, da raztopino baze VELIKO POMALO spustite v acetoksin! Ko sem bazno raztopino z brizgalko kapnil v dveh urah, sem dobil prvi P2P!
V drugih primerih sem vso bazno tekočino preprosto spustil v acetoksis in začel močno stresati... xD TO je bil moj neuspeh.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Imate prav. Brez H2SO4 kot katalizatorja potrebujete nore količine GAA, da dobite perocetno kislino, saj ocetna kislina preprosto ni dovolj močna. Zato se pogosto raje uporablja peroksidna kislina, saj je mravljinčna kislina dovolj močna, da sama katalizira nastanek perokisline.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
P2P in močne baze ne gredo dobro skupaj, P2P se običajno samokondenzira in polimerizira v zloglasni rdeči katran. Uporaba VELIKE količine baze/alkohola glede na prostornino je edini način, ki mi pride na misel, da se temu izognete v preveliki meri. Če je P2P manj koncentriran, je manj možnosti za samokondenzacijo. Prav tako pravim, da se izogibajte lokalnim točkam z večjo koncentracijo, tako da kapljate počasi in ob zelo dobrem mešanju. Nikoli ne podcenjujte preprostih mehanskih dejavnikov, kot so koncentracija, mešanje itd. - to je polovica najemnine.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
To je bil torej popoln neuspeh. DCM se raztopi naravnost v rumeni destilat.

Zdaj si predstavljam, da bi se kloroform obnašal enako. To je res nadležno.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Naslednjič uporabite besedno zvezo toulene. Je veliko cenejši in enostavnejši od kloroforma. Ampak ja, ta topila bi se morala Mešati naravnost z rumeno plastjo Če mislite organsko plast Ker se absolutno mešajo. Če ekstrahirate iz vodne mešanice, dodajte nekaj toulena in olje se bo zagotovo preneslo čez, potem destilirajte toulen in ga ponovno uporabite. Edini način za ekstrakcijo topila iz organske plasti je, da ga destilirate.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolova kondenzacija.

Navodila za to so v poglavju Organske reakcije



Zdi se, da se ta zapis bolj ujema s tem, kar vidim. Ali je kdo dejansko poskušal ekstrahirati s topilom iz organske plasti. Uporaba kloroforma ne bo delovala, ker se meša z organsko plastjo. Če nisem česa spregledal, je treba zapis preizkusiti in spremeniti.

Ali je kdo že poskusil ta sintetizator.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
V REDU. Samo segrevajte benzhid in MEK s klorovodikovo kislino približno 3-5 ur. Temperatura: 90-110 C.
Samo zahvalite se mi. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
3MQHXTREdl
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
28 g arome grenkega mandlja (1 steklenička) + 22 g MEK + 30 g ~18 % klorovodikove kisline. Stopnje 100 °C.
Čas: 4 ure (rezultat je na moji zgornji sliki)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Naslednji teden bom dobil novo steklovino, tako da bom lahko začel eksperimentirati na naslednji ravni.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Ta metoda je videti super, otc poceni kemikalije.
Zakaj drag dcm, medtem ko kloroform obstaja. Če želite dolgotrajno kloroform, boste razumeli, da je izdelava kloroforma delo, ki ga morate opraviti.
Metoda zapisa, ki se deli tukaj, je popolna, kaže, da jo je napisal strokovnjak. Zanima me, ali obstaja kakršen koli videoposnetek o tej metodi. Tnx za delitev tega lepega pisanja up willi
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Donosi kloroforma iz belila so grozni in bi trajalo celo večnost, da bi naredili spodobno količino. Uporabite toulen
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Kakšen je najboljši način za izdelavo 50-odstotnega vodikovega peroksida?

Ali mora biti točno 50 %?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
82
Reaction score
38
Points
18
YT tutoriale o tem in naredite svoje matematične izračune z % peroksida, ki ga imate. Razen tega kupujte pri podjetju alfa aesar. Da, bolje je uporabiti 50 %, ker ima veliko vode kot stabilizatorja/razredčila in lahko (ne vem zagotovo) moti reakcijo.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Da, ko zavre, morate tekočino stehtati na natančni mali tehtnici in preverjati gostoto, dokler ne dosežete 50 %.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
umiljenje v vodnem raztoku NaOH pri 50 stopinjah ?! To je res slaba zamisel
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Ja, če boste napisali, da je to slaba zamisel, bi verjetno morali razložiti, zakaj in kako je to pravilno, po možnosti s sklicevanjem, da bi pomagali tistim, ki to poskušajo doseči....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
P2P lahko destilirate tudi z vodo, vendar je postopek zelo počasen. Metilfenil-nutenon pa MORAŠ destilirati v vakuumu, ker je v njem precejšnja količina sranja in MPB ne bo destiliran z vodo
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Ja, to bi moralo absolutno delovati, vendar... ta količina bo verjetno nekoliko drugačna... morda pojdite z molji, če se razlikujejo, če ne, uporabite samo količino, navedeno z natrijem. Natrijevega je zelo enostavno narediti...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Popolnoma se strinjam LOL, vendar sem našel način za metodo natrijevega etil sulfata, ki na ta način deluje precej dobro, in če vam ustreza delo z dietil sulfatom in vas ne moti, da naredite škatlo, ki jo pritrdite na vijačno žago kot napravo za stresanje, ki prav tako deluje precej dobro. Pri izdelavi natrijevega etil sulfata pa sledite vsem običajnim načinom, razen uporabe natrijevega hidroksida, za katerega vam lahko dam povezavo na velik in dolg postopek o raziskavi, ki so jo opravili o izdelavi natrijevega etil sulfata, in na koncu vam povedo, da morate čašo pustiti stati več dni in počakati, da se mulj izloči. do neke mere boste morali, vendar če imate res dobro vakuumsko črpalko in lahko ustvarite globok vakuum, potem lahko, ko boste dekantirali etanol na vrhu, ki bo precej čisti, destilirate zelo nežno, ker se natrijev etilsulfat hitro razgradi pri temperaturi, ki je precej višja od sobne temperature. Z globokim vakuumom se znebite etanola in pustite natrijev etilsulfat. To ni najcenejša metoda, ker mora biti alkohol od začetka brezvoden 200-odstotni brez denaturacijskega sranja. Stalo me je približno sto dolarjev za galono, da sem jo preizkusil. Vendar lahko potegnem tako globok vakuum, da je etanol precej destiliral, še preden sem uporabil Heat. Ko sem videl, da se je nasičil, sem ga pustil, da se je od tam posušil. S to metodo boste na 1 mol koncentrirane žveplove kisline in 1,375 mol etanola dobili le pol mola SES. Kislina in etanol morata biti ves čas združena pod 20 stopinj Celzija, da se prepreči kakršno koli stransko delovanje, in ko sta združena, ju postavite v hladilnik za najmanj 12 ur, da se reakcija zaključi. Ne delajte nobene od teh neumnosti, ki jih vidite na spletu o segrevanju na 140 ali kaj podobnega. Imam povezavo na celoten postopek, ki ga opisuje in je bil temeljito narejen samo za natrijev etilsulfat. Če bi lahko naredili veliko centrifugo, mislim celo steklenico kokakole, ki bi visela na vrvici, in nekaj časa gugali to prekleto stvar nad glavo, bi lahko dobili še večji donos. V dokumentu pa je natančno navedeno, koliko alkoholne raztopine natrijevega hidroksida morate uporabiti za nevtralizacijo kisline in ustvarjanje natrijevega etil sulfata. Za to je potrebno le nekaj potrpežljivosti, in če se lahko z njim igrate uro ali dve na dan, bi lahko imeli dovolj za izdelavo veliko nitroetana vsaj za osebno igro. Popolnoma sem prepričan, da bi lahko nekdo to peklenšček povečal, vendar se samo poigravam z njo za osebno uporabo. Razložil sem nekaj malega, če pa kdo želi povezavo, vprašajte in jo bom našel.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Nisem se zavedal, kako dolg je bil ta odstavek LOL, vendar je bilo vse glasovno pretvorjeno v besedilo, če so kakšne napake, je kriv Google
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
V redu, in ničesar nisem destiliral. Ne MPB, ne acetoksi ali moj P2P, ampak moja slaba stran je bila, da nisem opravil saponifikacije acetoksi, kajne. Ne, ko sem to naredil pravilno, sem dobil 13 g temno oranžnega P2P, ki sem ga opral a'la stric Fester. Dobil sem tako čist P2P, da ga vidim skozi. In deloval je v mojem Leuckartu z formamidom in katalizatorjem amonijevim formatom ter katalizatorjem ZnCl2 (lahko se uporabi). Imam boljši AlCl3-katalizator za Leuckart, vendar sem mislil, da sem ga naredil narobe. Tako sem s pravilnim čiščenjem (očistil sem tudi svoj acetoksi in dobil čisto, zelo sladko dišeče rumeno olje. In, prebral sem, da so v PDF, ko niso destilirali P2P in testirali nečistoče, v P2P bile nečistoče, vendar v zelo majhnih količinah.

Nimam več niti aparata za destilacijo, ker se tisti poceni aparat, ki sem ga kupil, zelo hitro pokvari. Če se prav spomnim, se mi je na primer že prvi teden zlomilo magnetno mešalo v ogrevalnem plašču. Tako da moram ponovno kupiti celoten komplet. Zdaj imam samo erlenmajerico, zlomljeno stekleno paličico, refluksno kolono in grelni plašč. Razbil sem tudi 100 ml merilno bučko. DAMN!

Ali mi lahko kdo svetuje, kakšen aparat moram kupiti, da bi ustvaril vakuum za destilacijo. V teh kozarcih imam luknje za vakuum. In stanejo 24/40 USD. Kaj to pomeni, res ne vem, mislim, da to pomeni količino vakuuma, ali kaj?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
celo hcl je mehurčkasto deloval 1,5 h. Zakaj ne bi dodali tekočine Hcl? Zakaj. Ali mi lahko kdo razloži. Hvala
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Uporabite lahko vodni HCl. Samo uporabite 1 liter benzaldehida na 2 litra MEK in izračunano količino 35..37% klorovodikove kisline. Na 100 g benzaldehida potrebujete 20 g čiste HCl. Torej za 1 l benzaldehida potrebujete 200 g čiste HCl. Zdaj izračunajte, koliko vodne kisline potrebujete.

S plinasto HCl boste dobili nekoliko boljši žarek in manj stranskih produktov. Vendar menim, da se to ne splača, zlasti ne v velikem obsegu. Tudi pri vodni HCl morate uporabiti več MEK, sicer se HCl prezgodaj loči na dnu.

"Plin za 1,5 ure" je napačno. Plin morate dovajati tako dolgo, dokler ne dobite 20 g plina na 100 g benzaldehida. Koliko časa lahko traja, nihče ne ve.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Ali lahko kaj popravimo??? Pravite brezvodni magnezijev sulfat in dajete Na2SO4, v enem od korakov pa za to spet pravite mgso4.. Ali ste lahko jasni za točno določeno postavko in z natančnimi vrednostmi?? Za uporabo in nakup.. Vedeti moramo količino, ki jo moramo dobiti in uporabiti.. Niste navedli vrednosti, koliko mgso4 ali na2so4 potrebujemo... Hvala, .
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Za magnezijev sulfat, ker se uporablja samo za sušenje, lahko vnesete res poljubno količino. V resnici ni določena količina, ki jo je treba dodati, vendar je odvisno od obsega tega, kar počnete. .... če bi poskusil z nečim, kar je recimo 200 milimetrov olja ali kar koli že imate, bi verjetno vrgel 15 ali 20 G magnezijevega sulfata ali kaj podobnega in ga morda nekaj časa usmerjal in se čez kakšno uro vrnil in ga vakuumsko filtriral od tam. Če mora biti postopek, ki ga izvajate, strogo brezvoden, lahko isto stvar ponovite morda celo trikrat, če se želite prepričati, da ste iz nje odstranili vso vodo. Enkrat je dovolj.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Prosim, pokličite me (prof. G) Uporabil sem 100:100 g materiala in dobil 50 g P2P! Da bi koristil vsem čutečim bitjem, sem se odločil razkriti ključ! Če v zadnjem koraku dobite rdečo goščo, jo prinesite v destilacijo! To je P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Ključno je, da prevod natančno odraža tehnično terminologijo in nianse, povezane s kemijskimi vedami.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Ali pa mi sporočite svoj ID za sporočanje in dodal vas bom!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Odlično, poskusimo s tem.
Korak 1, v teku.
45 g benzaldehida + 200 ml M.E.K. iz 25 ml H2SO4 nad 25 ml klorovodikove kisline izmešamo plin HCL. V približno 30 minutah je postala svetlo rdeča, zdaj mešamo.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Zdaj, ko imam več kot 100 gramov vode in kislinsko/bazično očiščenega, vendar mokrega MPB (zbranega iz nekaj reakcij),
bom kristalno raztopino posušil v kristale, ki se pri sobni temperaturi ne topijo. Lahko objavim sliko tega in lahko objavim tudi sliko acetoksifenilpropena z izkoristki.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ne vem, zakaj se je ta slika obrnila na stran, vendar lahko vidite te mehurčke na njej in
hladno barvo, ki jo vedno dobim v procesu perocetne oksidacije. Čas oksidacije je bil 24,5 ure.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
TheNuts22, ali ste olje MPB reagirali s perocetno kislino, ne da bi ga destilirali ali pridobili kristalno sol MPB.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Prva faza je končana.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
NEUSPEŠNI Poskus, verjetno neuspešen na drugi stopnji! Ker sem uporabil 49-odstotno ocetno kislino in ne ledene.
MzJWpG1FgN
Ni bilo obarjanja.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
To je edini način, s katerim je kavboj lahko preveril, ali je izdelal fenilaceton. Ni metamfetamina = ni fenilacetona.
 
Top