Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[Fenster]

Aldolova kondenzacija.

Navodila za to so v poglavju Organske reakcije



Zdi se, da se ta zapis bolj ujema s tem, kar vidim. Ali je kdo dejansko poskušal ekstrahirati s topilom iz organske plasti. Uporaba kloroforma ne bo delovala, ker se meša z organsko plastjo. Če nisem česa spregledal, je treba zapis preizkusiti in spremeniti.

Ali je kdo že poskusil ta sintetizator.

 

[TheNut22]

V REDU. Samo segrevajte benzhid in MEK s klorovodikovo kislino približno 3-5 ur. Temperatura: 90-110 C.
Samo zahvalite se mi.

 

[TheNut22]

Napačno sem navedel tališče MPB, to je: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehida + 24 g MEK + 28 g hidrokisline (~20 %) = 28 g kristalov, posušenih v posodi iz stekla pyrex = 13 g kristalov.
Naj bo preprosto. Ko končate s segrevanjem, izločite rjavo organsko plast. Izperite s 40 ml vode. Ponovno ekstrahirajte. Dajte 20 ml:s 10-odstotne raztopine KOH. Znebite se vode. Preverite pH. Če je preveč kisel ali preveč bazičen, ga povečajte na 7. Ponovno se znebite vode. Dajte v zamrzovalnik, ker lahko potem, ko je zamrznjeno, odcedite mastno sranje in dobite skoraj bele kristale. Kristale dajte v posodo iz pireksa ali kaj podobnega in jih posušite. Lahko se utekočinijo, vendar brez težav. Samo segrevajte, zamrzujte, segrevajte, zamrzujte, posušite te kristale, vendar ne morejo biti hrustljavo suhi. Ne vem, zakaj. Morda so pač takšni.

 

[handle]

Ko rečete Izvleček ..., kaj točno to pomeni?

 

[TheNut22]

Dobro vprašanje. Ker mi je všeč, da je jasno, da pomeni ODLOČITI organsko plast.
Brez topil.. Hvala!

 

[TheNut22]

Vendar je tu ena nenavadna stvar. Ko sploh ne merim ravni pH in te bele kristale samo položim v merilno bučko v zamrzovalnik, dobim dvojno količino čistih belih kristalov. Danes sem pripravil skoraj enako količino reagentov in na enak način, ALE ko sem titriral pH-raven na 7, sem dobil le polovico kristalov. Mislim, da je nekaj na tem. Sedaj zvečer sem dal teh 20 ml kristalov v zamrzovalnik in so oranžni! polovica je videti, kot da bi lahko dobili samo olje, vendar sem preveril, da je prišlo do neke reakcije med oranžno raztopino in zgornjo plastjo belih kristalov, ki so se pojavili v približno 10 minutah. Prišel sem do zaključka, da ko narediš aldol s kislino in dobiš bazične kristale ter sploh ne titriraš pH-ravni, dobiš dvojno ali trojno količino metilfenilbutenona, in ko je to čez noč v zamrzovalniku, v zgornjo plast spustiš olje in to je to. Zato od zdaj naprej ne priporočam titracije pH-ravni.

P.S Oprostite, danes sem naredil nekaj metkatinona in sem zelo utrujen, zato se opravičujem za nejasno besedilo.
Zdaj grem spat.

 

[TheNut22]

Zdaj, ko sem raziskal ta aldol, vzamem svoje besede nazaj. To je pomembno: Ne odlijte olja, ker je izdelek v temnem olju. Temno olje ohranite, ko ga 2-3-krat sperete z vodo. Nato pripravite 2,5-odstotno raztopino KOH. Dobro jo premešajte in kristali se bodo oborili. Preverite pH in večinoma je več kot 12. Kapnite nekaj klorovodikove kisline, da bo pH: 7. Skoraj vedno, ko je pH sedem, se na dnu ustvari plast vode. Če se to ne zgodi, dodajte malo vode, premešajte in za nekaj ur postavite v zamrzovalnik. Ko je zamrznjena, jo vzamem na sobno temperaturo, in ko je na sobni temperaturi, postavim erlenmajerico na štedilnik in mehko segrevam, temperaturo izklopim s štedilnika. Nekaj časa pustim in počakam, da se plast vode na dnu erlenmajerice popolnoma loči (malo se dvigne), tako da lahko s pipeto odvzamem VSE vode. Ko je bilo to končano, sem jo dal v zamrzovalnik, jo vzel ven in stehtal. Prav tako je dobro, da te kristale posušim s štedilnikom in večjo steklenico za kuhanje (kako se imenuje..?). Preprosto naredite veliko teh kristalov, dajte vse v to široko stekleno stvar (sem utrujen), na vrh dajte malo alkohola in rahlo segrevajte. Vse se bo utekočinilo. Samo še naprej segrevaj. Ko boš hotel, daj v zamrzovalnik. To ponovite še nekajkrat, ko se kristali pri sobni temperaturi ne topijo več. Končano! Moram spati. povejte mi, če sem napisal kakšno neumnost in je ne razumete, saj veste... ---> zzZZzzzz

 

[TheNut22]

Zadnjič je bilo tako: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoksifenilpropena ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Moje mnenje na vaš zadnji komentar je, da menim, da si organi samo želijo, da bi ljudi ujeli, ko počnejo kaj takega, in da bi dobili daljše kazni (proizvodnja, posedovanje z namenom prodaje itd.). Če bi resnično želeli ljudem preprečiti, da bi izdelovali droge, na priljubljenem YouTubu ne bi bilo NIČ videoposnetkov o izdelovanju drog. Nobenega. Če prek YouTuba senzibilizirajo celo nekaj takega, kot je samo ena napačna beseda, in videoposnetek pade, ustvarjalec videoposnetka pa dobi nekaj opozoril ali pa ustvarjalec videoposnetka še naprej naključno omenja eno napačno besedo, ste izločeni! Potem je veliko, tudi zelo starih videoposnetkov o sintezah drog in prekurzorjev, zakaj so videoposnetki še vedno tam, če lahko to stori samo ena beseda.

Čuden svet, v katerem živimo. In mislim, da je to samo suženjska igra za sistem / kaznovanje. Lahko se motim in morda malo temno tukaj, vendar ne bom šel v globlje razloge zdaj in tukaj. Mir vsem!

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehid je daleč najcenejši reagent v tem projektu, saj potrebujete le 60 ml za izdelavo ~ 55 gramov kristalov bež barve, prečiščenih z vodo, ki imajo ta močan, a zelo prijeten vonj.
60 ml benzaldehida (~ 95 %) stane 6 evrov.

 

[handle]

Nasprotno, kjer sem, je butanon poceni 8 dolarjev za galon, benzaldehid pa je drag.

 

[TheNut22]

Hej. samo pomislite na zakone na mojem področju. Trgovine ne smejo več prodajati butanona v navadni tekoči pločevinki.
Lahko ga prodajajo v pločevinkah z razpršilom. No, aammm... Tudi to je čudno. NaOH je na seznamu predhodnikov, vendar lahko kupite KOH-pelete celo v trgovinah s hrano. Začenjam razmišljati, kaj za vraga kadijo ti "zakonodajni regulatorji"? Karkoli že je, mora biti dobro.

 

[handle]

Predstavljajte si kemijsko zabavo, na kateri vsakdo od nas prinese na zabavo kemikalijo n poglejte, kaj bomo dobili

 

[situ1988]

Ali lahko kateri od kuharskih mojstrov poda navodilo, kako pripraviti 100 g pridelka?

 

[TheNut22]

V erlenmajerico samo dajte več reagentov. Preprosto.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakciji benzaldehid + MEK + HCI postane črn in izzove destilacijo 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona z vreliščem 269! Prvič sem kupil vakuumsko črpalko -60 kpa za vakuumsko dekompresijo in uspešno pridobil zlato rumeno tekočino 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on! Vendar se zdi, da je naprava pregreta. Zdaj lahko destilacijo le prekinem... Želite, da se preostali rm v celoti destilira, kajne? Ne želim, da bi destiliral nečistoče z višjim vreliščem in uničil svoje trdo delo⋯

 

[handle]

Ali nam lahko pokažete svojo vakuumsko črpalko? veste, kaj mislim.

 

[TheNut22]

Wow! Če je to benzildienemetiletilketon (drugačno ime kot MPB), je videti zelo čist!
In da, reakcijske kont uzije bodo naredile črno organsko fazo, če je reakcija pravilno izvedena.
Izgleda tudi kot benzaldehid enake barve (vrelišče: 178,1 °C) in imam podatek, da je izdelek MPB rumen, ko se pretvori v olje, vendar želim verjeti, da je to pravi izdelek, in nočem biti kreten. Ali ga je mogoče destilirati brez vakuuma? Ker imam zdaj toliko surovega in ne suhega MPB (več kot 100 gramov) in če ga je mogoče destilirati z enostavno destilacijo, želim iz njega narediti takšno čisto olje! Vau! Dobro delo, moj prijatelj.

 

[handle]

Odlično, poskusimo s tem.
Korak 1, v teku.
45 g benzaldehida + 200 ml M.E.K. iz 25 ml H2SO4 nad 25 ml klorovodikove kisline izmešamo plin HCL. V približno 30 minutah je postala svetlo rdeča, zdaj mešamo.

 

[handle]

Pozabil sem na nekaj korakov verjetno bom moral ponoviti, ko dobim dobro vakuumsko črpalko in natrijev hipoklorit za kloroform. saj sem uporabil DCM, za katerega nisem prepričan, ali deluje ali ne?

 

[ByHyde]

V prvem koraku vam ni treba uporabljati DCM. Sperite ga z natrijevim bikarbonatom, dokler pH ni nevtralen. Nato mešanico destilirajte pri 150 °C, spremljajte temperaturo in mek ločite destilirani del za uporabo v poznejših reakcijah, preostanek pa zavrzite. Za vakuumsko črpalko lahko uporabite motor hladilnika. Najtežje je preprečiti puščanje silikonskih tesnil.

 

[TheNut22]

46 g benzala. (~ 95 %) + 36,8 g MEK + 45 g klorovodikove kisline (18 %). 100 °C do 115 °C stopinj.
Čas: 4 ure.

Mislim, da bom odslej uporabljal te količine, saj še nikoli nisem dobil tako velike organske faze in mi ni bilo treba dati veliko več reagentov. Najprej sem nameraval dati vse reagente v enaki količini kot prej, a ko sem slučajno dal 45 g klorovodikove kisline, čeprav sem jih moral dati enakih 30 g. Zato sem zmesi dodal tudi več drugih reagentov.

Količina MEK je bila sorazmerno manjša, ker ga je zmanjkalo, vendar to sploh ni škodilo, saj je bilo, sodeč po velikosti organske faze, to dobro. Zdaj sem tudi segreval pri nekoliko višjih temperaturah. Poskušal sem segrevati tudi na stopinjah 120-130 °C, vendar sem po več poskusih pristal na tej stopnji približno 100 °C. Nižje temperature so zmanjšale izkoristek.

 

[handle]

Ali je to 45 g 18-odstotne klorovodikove kisline?

 

[TheNut22]

Tako je.

 

[TheNut22]

Zdaj, ko imam več kot 100 gramov vode in kislinsko/bazično očiščenega, vendar mokrega MPB (zbranega iz nekaj reakcij),
bom kristalno raztopino posušil v kristale, ki se pri sobni temperaturi ne topijo. Lahko objavim sliko tega in lahko objavim tudi sliko acetoksifenilpropena z izkoristki.

 

[TheNut22]

Izmeril sem količino, ki jo imam zdaj, in je: 120 gramov kisline/baze/slanice, oprane z vodo

kristalno olje MPB.
Navedel bom tako, kot je, ker sem opazil, da dobim približno enako količino acetoksi s perocetno kislino, če jo samo počasi nalijem in začnem malo segrevati, nato pa pustim 12-14 ur na sobni temperaturi.

 

[TheNut22]

To je tisto olje (100 gramov) z mojo perocetno kislino ob 21. uri. Mehurčki pri sobni temperaturi.

 

[TheNut22]

Ne vem, zakaj se je ta slika obrnila na stran, vendar lahko vidite te mehurčke na njej in
hladno barvo, ki jo vedno dobim v procesu perocetne oksidacije. Čas oksidacije je bil 24,5 ure.