Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[Sneaky.Base]

Ta metoda je videti super, otc poceni kemikalije.
Zakaj drag dcm, medtem ko kloroform obstaja. Če želite dolgotrajno kloroform, boste razumeli, da je izdelava kloroforma delo, ki ga morate opraviti.
Metoda zapisa, ki se deli tukaj, je popolna, kaže, da jo je napisal strokovnjak. Zanima me, ali obstaja kakršen koli videoposnetek o tej metodi. Tnx za delitev tega lepega pisanja up willi

 

[TheNut22]

Da, tudi jaz podpiram, ta celotna sinteza deluje zelo dobro.

 

[handle]

Odlično, poskusimo s tem.
Korak 1, v teku.
45 g benzaldehida + 200 ml M.E.K. iz 25 ml H2SO4 nad 25 ml klorovodikove kisline izmešamo plin HCL. V približno 30 minutah je postala svetlo rdeča, zdaj mešamo.

 

[handle]

Pozabil sem na nekaj korakov verjetno bom moral ponoviti, ko dobim dobro vakuumsko črpalko in natrijev hipoklorit za kloroform. saj sem uporabil DCM, za katerega nisem prepričan, ali deluje ali ne?

 

[Labchef]

Bajhid, kako testirate nevtralnost? Ali testirate nevtralnost ekstrahiranega vodnega izpiranja? Ko testiram organsko plast, ne dobim nobenega odčitka ph. Kako testiram raztopino, da vem, kdaj je nevtralna.

 

[TheNut22]

Zdaj, ko imam več kot 100 gramov vode in kislinsko/bazično očiščenega, vendar mokrega MPB (zbranega iz nekaj reakcij),
bom kristalno raztopino posušil v kristale, ki se pri sobni temperaturi ne topijo. Lahko objavim sliko tega in lahko objavim tudi sliko acetoksifenilpropena z izkoristki.

 

[Labchef]

TheNuts22, ali ste olje MPB reagirali s perocetno kislino, ne da bi ga destilirali ali pridobili kristalno sol MPB.

 

[handle]

Prva faza je končana.

 

[TheNut22]

Ste naredili mehurčke, kajne? Izvedite segrevanje s klorovodikovo kislino in dobili boste boljše rezultate.

 

[handle]

Najprej sem naredil zadevo z mehurčki, nato pa sem jo ponovil s tekočino in metodo segrevanja ter ju združil in dobil dober rezultat MPB.
Zdaj sem na koncu 2. faze in gledam erlenmajerico s snovjo, za katero domnevam, da je 2-acetoksi-1-fenil-1-propen zlatorumene barve in rahlo viskozna.
Sedaj gledam na 3. fazo... vzvod estra med hidrolizo...?

 

[handle]

2-acetoksi-1-fenil-1-propen z močno bazo lahko privede do nastanka fenilacetona in ocetne kisline po mehanizmu eliminacije, ki mu sledi preureditev. Ta pretvorba poudarja vsestranskost acetoksi skupine pri pospeševanju reakcij, ki vodijo do nastanka ketonov.

 

[handle]

Zdaj imam to mešanico fenilacetona, etanola in DCM . Še en korak, destilacija etanola in DCM. Nato morda vakuumsko destiliram fenilaceton.

 

[Labchef]

Roko, ali ste olje MPB destilirali z uporabo vakuuma, če ne, kakšno je bilo vaše delovanje po mehurčkanju ali segrevanju s hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C je želena temperatura pri reakciji. Voda lahko pride z dodajanjem vode brezvodnemu formamidu, z uporabo mešanice formamida in amonijevega formata (Ingersolov reagent) ali z dodajanjem 85-odstotne mravljinčne kisline (vsebuje 16 masnih % vode).
Pri 160 °C bo reakcija izločila več vode, kot jo želite odstraniti, če ne uporabite močnega kondenzatorja (kondenzator Intensiv s hladilnim plaščem in notranjostjo tuljave) z zelo hladno vodo ali pa reakcijo vodite pod določenim pritiskom, ki zviša vrelišča, in tako zadržite vodo.

Ni vam treba upoštevati mojih navodil, saj jih v zvezi z Leuckartom ni, so le predlogi in opozorila o stvareh, za katere je znano, da ne delujejo.

Priložil bi nekaj člankov, ki se mi zdijo zanimivi, vendar ni več mogoče pripenjati datotek .pdf, zaradi česar so kvalificirani pogovori tukaj skoraj nemogoči.

 

[TheNut22]

Da, imam 85-odstotno mravljinčno kislino, iz amonijevega formata pa pride voda, ki jo je treba odstraniti. Vodo, ki izhaja iz mravljinčne kisline in amonijevega formata, je treba odstraniti. Zato v kondenzatorju 2-3 ure uporabljam ročno ogreto vodo. Ko opazim, da so staljeni format in P2P ter drugi reagenti ali katalizatorji med seboj v staljeni harmoniji, zamenjam kondenzator z ledeno hladno vodo in postopoma zvišujem temperaturo, nazadnje na približno 155-160 C, če uporabljam amonijev format. Pri formamidu temperaturo dvigujem hitreje, vendar enakomerno, in sicer na približno 165-170 C. AlCl3 je najzanesljivejši katalizator, vsaj glede na literaturo, in pogosto mi je uspelo pripraviti izdelek do n-formil derivata. Menim, da je šlo vse narobe, ko nisem mogel upliniti produkta, vendar sem ga poskušal sulfatirati z H2SO4 + 95 % etanolom ali s klorovodikovo kislino + acetonom. Ali je uplinjanje res tako pomembno? Še enkrat hvala za praktičen odgovor OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nikogaršnji plini Amfetamin. Njegova sol HCl je praktično neuporabna, saj je zelo higroskopična, iz zraka posrka vodo, ustvari lužo in pobegne.

Pomembno je filtriranje in pranje ter (parna) destilacija baze. Mislim, da sem celoten postopek po reakciji že dvakrat objavil tukaj, morda je to ena mojih prvih objav na forumu.

Edina meni znana droga, ki je primerna za uplinjanje, je d-meth. Že racemični met ni dober zanj, saj potem tvori ultra drobne kristale, ki jih tudi z vakuumom ni mogoče filtrirati, potrebovali bi filterpress ali kaj podobnega. Veliko težav. Bolje je titrirati in izparevati.

 

[TheNut22]

Ali mi lahko poveste, ali je bil kos mešalnika napačne velikosti ali zakaj je poskakoval, ko sem poskušal mešati? V nov 500-mililitrski rbf sem vstavil nov kos mešalnika. Pripravljal sem difenidin iz deoksibenzoina in piperidina. Poskusil bom še enkrat, ker je to zelo preprosta sinteza. Vsaj na papirju..hehh. To je bilo moje prvo magnetno mešalo in zmotil sem nastavitve. Zdaj je pregorela varovalka, zato je zdaj v smeteh. Mimogrede, ali lahko svetujete, katero topilo in katalizator bi bilo treba uporabiti ali bi ga dejansko morali uporabiti pri taki reakciji? Kot se spomnim, sem uporabil alcl3, celotne sinteze pa nisem nikjer našel, ampak sem sledil nekaterim patentom (različne spojine iz deoksibenzoina in ...). Patenti so se nanašali na različne analoge difenidina (pirolidina itd.).

In hvala za nasvet za Leuckartovo reakcijo! Poskusil bom, ko bo moj novi grelni plašč pred vrati... hehh

 

[TheNut22]

Organikacija je v skladu s predpisi: Zdaj tega nisem razumel. Ali naj uporabim zelo hladno vodo, ki jo uporabljam, ali naj v kondenzator damo "ne tako hladno" vodo?
In: Ali naj uporabim: ali frakcioniran stolpec (narejen tako, da ima v sebi nekaj črepinj), ali: - tisti kondenzator, ki ima v sebi spiralo, ali: - kondenzator, ki ima v sebi spiralo, ali
ravnega in širšega kondenzatorja,ali pa naj uporabim svoj četrti kondenzator, kjer je širok, ozek, širok, ozek? Žal mi je, da trenutno nimam na mizi pravih imen teh kondenzatorjev. Kot bodo vsi opazili, nisem zelo izkušen kuhar, poznam pa veliko teorije in naredil sem že nekaj uspešnih spojin. Vendar je moj metkatinon moja bravura. Izdeloval sem ga več let.

 

[wael gph]

Cilj kondenzatorja je kondenzirati paro iz plinastega v tekoče stanje. To je njegovo poslanstvo
Zelo hladna voda izboljša učinkovitost kondenzatorja
Vijačni kondenzator deluje dobro, ima daljši prostor in je opremljen tudi z vijačno dušilko

 

[TheNut22]

Vau, tega nisem vedel! Da, to je namen na kondenzatorjih. Spraševal sem se o teh tlakih pri različnih kondenzatorjih, ker nisem nikjer prebral o različnih tlakih, zdaj pa razmišljam, da ja, mislim, da je pri 160 C malo večji tlak pri spiralnem kondenzatorju kot pri tistem ravnem, širokem.

 

[TheNut22]

wael: Ali veste, zakaj pri skoraj vsaki ekstrakciji "aminov" uporabljajo DCM, čeprav obstaja nevarnost, da bo izdelek, ki vsebuje amine, pokvarjen zaradi klora v diklorometanu? Ali gre za dvopolarnost topila? Če je tako, zakaj ne raje etil acetat? Slab za hidrogeniranje, vendar dober za ekstrakcijo aminov.

Prebral sem trditev o DCM in pomislil, da pri mešanju raztopin baz vedno obstaja nevarnost razgradnje tudi etil acetata. Kloroform bi bil verjetno boljši, vendar je tako naporen in drag, da lahko sami pripravite celo potrebne količine.

DCM je precej drag, kjer živim.

 

[wael gph]

ne vem, kaj je resnica za tem
Vendar naj vam povem, da je varen pri nizkih temperaturah. Najraje jo imajo zaradi njenega nizkega vrelišča in se ne vžge.
Morda mu je blizu tudi kloroform
Najboljši je dietil eter, vendar z njim ravnajte strokovno in se ga izogibajte, ker povzroči vžig, če njegovi hlapi pridejo v stik z odprtim plamenom.
Obstajajo varne alternative toluenu, bencinu, heksanu.

 

[wael gph]

V kemiji ste dobri, ne dovolite, da vas Dcm ali kloroform premagata
Bodite močni in poskusite s topili, ki so na voljo v vaši državi
Ali pa pomnožite etanol z žveplovo kislino in naredite čudovito topilo. Če imate s seboj ta dva reagenta, žveplovo kislino in etanol, zdaj dvignite zastavo in naredite dietil eter.

 

[TheNut22]

Zdaj vam moram povedati še tole. Ne želim predavanja o tem, kako stvari delujejo na papirju. Želim vedeti, kako delujejo v resničnem življenju, v dejanski dejanski sintezi. Vem, kako narediti Leuckartovo sintezo, in to že približno 10-15-krat. In mi ni uspelo, ker je bil moj "P2P". Zdaj preprosto nočem ničesar pokvariti. Kako deluje kondenzator, je precej nadležen odgovor. Tudi če vprašam o zapleteni, a preprosti Leuckartovi reakciji, nočem nobenih predavanj, kakšna je temperatura ali kako se znebiti vode, saj vem. Če pa ne poznate odgovora, prosim, zaradi lastnega spoštovanja, vsi vi, preprosto povejte, da ne vem. Ali pa je to preveč nerodno? Jeesh ...

 

[Dj.Tizo]

Ne bi se mogel bolj strinjati......v zadnjih nekaj letih sem zapravil na tisoče, za sledenje bs nasvetom......in Eph je v moji državi prepovedan.
Preprosto ne morem dobiti nicka za izdelavo nečesa, kar se lahko kadi, kot je metamfetamin...
.ali celo samo amfetamin......
Da laboratorijske opreme niti ne omenjam....
Zato se ne bi mogel bolj strinjati......
Na takšne strani sem prišel, da bi se učil, ker nisem izobraženec za kemijo.....

 

[TheNut22]

Zdaj z mojim novim grelnikom/mešalnikom vse poteka z veliko manj težavami.
Hvala vsem.. kmalu se vrnem..

 

[TheNut22]

Ali lahko brezvodni bakrov sulfat uporabljam v epruveti za sušenje z bombažem?