Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[MadHatter]

Mislim, da me v resnici zanima stohiometrija te reakcije. V drugih zapisih o bayer-willigerjevi reakciji ne najdem te ogromne količine GAA. Ali mi lahko kdo pomaga z utemeljitvijo? Res sem zelo blizu temu, da bi to poskusil, vendar je količina GAA problematična.

 

[billythekid]

ta količina Gaa je veliko in moja najboljša domneva o tem, zakaj, je ta, da je priprava perocetne kisline in situ (med reakcijo) in brez katalizatorja neučinkovita, zato kemik prekomerno kompenzira, da bi pomagal pri tem, prav tako se tu kot topilo uporablja Gaa
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.

 

[TheNut22]

Moj prvi poskus izvedbe oksidacije MPB s performinsko kislino, da bi to zdaj naredil bolje.
Moj MPB se v resnici ne meša z mravljinčno kislino, saj sem ga dal v raztopino mravljinčne kisline, jo puferiral z natrijevim karbonatom, zato
ali potrebujem topilo za svoj MPB? Če ga potrebujem, ali lahko uporabim etanol ali je boljši aceton? OrgUnikum? Nekdo? MadHatter?
Bom VELIKO hvaležen, ker zdaj ne želim pokvariti svoje reakcije in lahko dam nekaj nasvetov za postopek, če gre in dobro deluje. IN, nimam DCM... Nisem ga še dal v performinsko kislino.

 

[TheNut22]

Ali lahko ledenoocetno kislino kot raztopino za MPB uporabim tudi s perforirano kislino?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakciji benzaldehid + MEK + HCI postane črn in izzove destilacijo 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona z vreliščem 269! Prvič sem kupil vakuumsko črpalko -60 kpa za vakuumsko dekompresijo in uspešno pridobil zlato rumeno tekočino 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on! Vendar se zdi, da je naprava pregreta. Zdaj lahko destilacijo le prekinem... Želite, da se preostali rm v celoti destilira, kajne? Ne želim, da bi destiliral nečistoče z višjim vreliščem in uničil svoje trdo delo⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

To so resno rdeče stvari. Običajno je rdeča zame obilica hcl, vendar morda v tem primeru ni tako, idk. Ugotovil sem, da je 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ enakomerna količina, ki porabi ves žveplov dioksid. Zagotovo pa bo 3:1 še vedno povzročalo plinjenje. Ali ste imeli pri plinu na voljo cev za sušenje?

 

[handle]

v prvem poskusu ni bilo epruvete za sušenje. naslednjič bom kislino HCl dodal neposredno vanjo.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Morda imate prav. m ko sem iskal svojo metodo, sem jo zavrnil, ker je bila destilacija benzilalkohola iz razredčila za barve najbolj izvedljiva metoda za pridobitev benza. Alc ( kemična podjetja ga prodajajo, vendar se ne želijo preveč pozanimati o tem, kaj počnete z nečim), vendar sem pred kratkim opazil, da je na Amazonu, tako da lahko samo kliknem kupi in ni nobenih vprašanj.

 

[handle]

Ja, čudno je, kako države urejajo kemikalije. 1 različna 1 iz vsake države.

 

[Osmosis Vanderwaal]

To ni nadzorovano, vendar je izpolnjevanje delovnega lista Sime Eldredge zastrašujoče. Katero visokošolsko ali strokovno licencirano podjetje zastopate, kakšna je davčna številka podjetja? Za kaj ga nameravate uporabljati? Ne, hvala.

 

[handle]

26. oktober 2024.
Ena od metod pravi, da je treba ohladiti in zamrzniti MPB
Druga metoda pravi, da je treba segrevati in refluksirati MPB
Ali naj naredim samo obe metodi ?

 

[Labchef]

Torej raztopino MPB segrejete in refluksirate, nato ohladite v ledu, ali pri tem dobite kristale in ali so kristali pri sobni temperaturi suhi.

 

[TheNut22]

Ničesar ne želim gazirati, ker je na mojem območju koncentrirana žveplova kislina prepovedana. Ko sem dobil zelo dobre rezultate, sem si tako oddahnil, da sem samo izmeril sestavine, sestavil vse skupaj, začel segrevati in si ogledal film.

 

[TheNut22]

Postopek s performinsko kislino je bil podoben gledanju grozljivke z grdim napadom panike. Ko sem odšel kadit cigareto (4-5 min) in se vrnil v notranjost, je bila erlenmajerica tako vroča, da je bilo videti, kot da malo vre! Aaannnd, spet zelo hitro pod ledeno hladno vodo ... Po dolgem postopku mešanja (~3,5 h), ki sem ga moral opraviti z rokami (potenje in tresenje), ker 1 L erlenmajerica ne ustreza mojemu grelnemu lončku, sem jo pustil v hladni vodi. Bil sem šokiran, ko sem prebral, da lahko pri sobni temperaturi eksplodira z benzaldehidom! Možno je, da ga JE nekaj tudi pri prečiščenem, vendar ne destiliranem izdelku. No, vesel sem, da je mešanica zdaj v prostoru, kjer je temperatura pod 20 C...

 

[handle]

za to je namenjen ognjeni diamant.
3 = tekočine, ki se lahko vžgejo pri skoraj vseh temperaturnih pogojih okolja.

 

[TheNut22]

No, uspelo mi je, in to dobro! In dobro se je naučiti nekaj novega o kemiji, hvala, in, recimo temu: naj vam bo lepo...
Kako lahko vtaknem svoj kurac v kondenzator in hkrati izvedem vakuumsko "destilacijo"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?