Sinteza amfetamina iz P2NP prek SnCl2 in Zn

[Bigballen]

Koliko želene kisline je treba dodati na koncu?

 

[blacky2340]

Na 1 ml koncentrirane žveplove kisline v razmerju 10:1 nalijte 10 ml acetona. S pipeto ali brizgalko počasi kapljajte raztopino, dokler ne dosežete pH 5,5. Če je prekislinjena, dodajte več proste baze, če je močno prekislinjena in se spremeni v tekočino, potem v a/b in ponovno kristalizirajte.

 

[yuiopjkl]

Uporabite lahko nepolarno topilo (eter, benzen, toluen)

 

[TucoSalamanca.]

Koliko ur bomo hladili raztopino natrijevega hidroksida?

 

[yuiopjkl]

Dokler se ne ohladi na sobno temperaturo

 

[mithyl2]

koliko brezvodnega magnezijevega sulfata je treba dodati v fazi, ko sušimo etil acetat, in tik pred dodajanjem ledocetne kisline?

 

[TucoSalamanca.]

Menim, da lahko prenehate dodajati magnezijev sulfat, ko ugotovite, da se je popolnoma absorbiral.

 

[mithyl2]

Toda kakšen je preprost način, da to vidimo?

 

[TucoSalamanca.]

dodajte magnezijev sulfat, če se usede na dno, veste, da je dovolj, nato zaprite pokrov, pustite 1 uro in precedite.

 

[mithyl2]

Ali v fazi pred dodajanjem DCM sploh ločite raztopino? (Ker imate na točki tik pred dodajanjem DCM organsko in vodno plast). Ali pa raztopini dodate DCM, ne da bi se obe plasti ločili?

Poskušal sem ločiti dve plasti in dodati DCM v vodno plast, potem pa se je od nikoder pojavilo veliko oborine. Izločil sem DCM, ga posušil, dodal brezvodni aceton in nato kislino, vendar se ni oborilo popolnoma nič.

DCM sem dodal tudi drugi plasti (mislim, da organski, ki mora biti etil acetat) in zdelo se je, da se je DCM raztopil v njej in ni tvoril nobene plasti. Ali je to normalno? (Čeprav sem dodal majhno količino DCM v veliko večjo količino raztopine.)

 

[TucoSalamanca.]

Pred dcm 3-krat ločite z etil acetatom, tj. pri 1. ekstrakciji namesto dcm uporabite etil acetat, pri 2. ekstrakciji pa dcm.

 

[mithyl2]

in se ekstrakti etil acetata in dcm združijo tik pred sušenjem, nato pa se opravi obarjanje s kislino?

 

[yuiopjkl]

Ne razumem vaše težave
Menim, da ni nobene razlike.
pH mešanice mora biti 11-12.
Plast DCM je spodnja plast.
Menim, da je bolje, da izparite DCM in nato dodate aceton amfetaminski bazi.
Zakaj imaš še vedno raztopino etil acetata in oksima?!
Da, plasti ne bo, ker se DCM meša z etil acetatom.
Ne!

 

[mithyl2]

Ali želite v koraku 10, ko filtrirate zmes, ločiti plast NaOH od plasti etil acetata? Nato ekstrahirate oksim iz raztopine NaOH z DCM?

Mislil sem namreč, da je filtriranje v koraku 10 namenjeno le temu, da se znebite cinka, tako da vam še vedno ostaneta plast etil acetata in plast NaOH, nato pa tem dvema plastema dodate DCM, tako da imate skupaj tri plasti.

 

[mithyl2]

Ali lahko kdo tudi svetuje, ali je v redu, da namesto dihidrata uporabimo hemihidratno obliko kositrovega (II) klorida?

 

[August]

Pozdravljeni, najlepša hvala za objavo tega. Imam vprašanje, sem v fazi baziranja raztopine po dodajanju klorovodikove kisline v hladno vodo ( to sem razumel obratno in reakcijsko raztopino dodal v hladno vodo + hcl namesto obratno, morda zato imam to težavo ). Po dodajanju 50-odstotne raztopine naoh in bazificiranju na pH > 10 je veliko oborine, vendar lebdi na vrhu raztopine, namesto da bi se usedla, zaradi česar jo je zelo težko ekstrahirati z etil acetatom. Ali je to razlog za skrb ali moram morda samo počakati, da se usedlina usede na dno?

 

[Madeinkorea]

Zelo zanimiva sinteza!
Imam vprašanje glede dela, ko zmesi najprej dodamo NaOH (5. korak), ali po tem, ko je bila zmesi dodana raztopina NaOH, zmesi dodamo etil-acetat, da lahko ločimo oksim od acetona, ali sem kaj narobe razumel.

 

[yuiopjkl]

Da, etil acetat se uporablja za ekstrakcijo oksima iz zmesi

 

[TucoSalamanca.]

1. stopnja 200 ml vode in 200 g natrijevega karbonata 2. stopnja 100 ml vode 50 g natrijevega karbonata se lahko uporabi?

 

[yuiopjkl]

Da, dodajajte, dokler ne dosežete pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

kaj lahko uporabim namesto dcm

 

[yuiopjkl]

eter

 

[TucoSalamanca.]

kaj lahko uporabimo namesto magnezijevega sulfata

 

[mithyl2]

Magnezijev sulfat je po mojem mnenju zelo lahko dobiti po vsem svetu. Imate težave pri njegovem pridobivanju?

in ga morate pred uporabo popolnoma posušiti. Jaz sem ga dal v mikrovalovno pečico.

 

[yuiopjkl]

Brezvodni natrijev sulfat. Na2SO4