Sinteza efedrinovega hidroklorida in kemijska analiza

[GhostChemist]

Sinteza efedrinovega hidroklorida poteka v skladu s shemo 1.

Shema 1

Izvedli smo 3 sinteze efedrina z 1, 1,5 in 2 ekvivalentoma NaBH4 do metkatinona

Izhodiščni reagenti in materiali za eno sintezo:

• 10 g prečiščenega metkatinon hidroklorida
• 40-50 ml 88-odstotnega etanola
• 2 g (1 ekvivalent (Eq)), 2,95 g (1,5 Eq) in 3,7 g (2 Eq) natrijevega borohidrida
• 300 ml destilirane vode
• 250-300 + 20 mL diklorometana (DCM)
• 15 mL 14-odstotne klorovodikove kisline
• 10-15 mL etil acetata
• 10 mL hladnega acetona (temperatura ne presega -5 °C)
• Magnetno mešalo z gretjem
• 1 L bučka s tremi grli
• čaše
• ločevalni lijak
• Povratni kondenzator
• Termometer
• Stekleni zamaški
• pH indikatorski papir.

Sinteza efedrinovega hidroklorida

• Novator

• Feb 26, 2024

• 31

Sinteza efedrinovega hidroklorida preko NaBH4 iz efedrinovega hidroklorida.

..

Izhodiščne sestavine so predstavljene na sliki 1.

Slika 1

V erlenmajerico damo metkatinonov hidroklorid in dodamo etanol, dokler se ne raztopi. Slika 2

Slika 2

Po popolnem raztapljanju metkatinona se v zelo majhnih odmerkih doda natrijev borohidrid. Temperatura reakcijske mešanice mora biti med 20 in 30 °C. Slika 3

Slika 3

Po dodatku celotne količine natrijevega borohidrida reakcijsko zmes mešamo 24 ur. Slika 4

Slika 4

Po 24 urah reakcijski zmesi dodamo 200 ml vode, dokler se večina oborine ne raztopi. Slika 5

Slika 5

Po dodajanju vode zmes mešamo približno 20-30 minut. Slika 6

Slika 6

Dobljeni raztopini dodamo 50 ml DCM. Slika 7

Slika 7

Mešanico z dodanim DCM smo mešali 5-10 minut. Slika 8

Slika 8

Dobljeno zmes prenesemo v odmerkih 50-100 ml v ločevalni lij in ekstrahiramo z dodatnimi odmerki DCM. Skupna prostornina DCM za ekstrakcijo je 250-300 mL. Slika 9

Slika 9

Dobljeni ekstrakt efedrina v DCM prenesemo v erlenmajerico in dodamo 50 mL vode. Ekstrakt v DCM mora imeti alkalen pH. Slika 10

Slika 10

Reakcijski mešanici po kapljicah dodajamo 14 % klorovodikovo kislino (12-17 mL v poskusu 1,5 eq in za Met-redukcijo), dokler ne dobimo enakomerno rahlo kislega pH. Slika 11

Slika 11

Po dodajanju raztopine klorovodikove kisline in doseganju stabilnega rahlo kislega pH smo reakcijsko zmes mešali 30-40 minut. Slika 12

Slika 12

Po 30-40 minutah mešanja se zmes loči. Slika 13

Slika 13

Plast DCM smo ločili in ponovno dodali 50 mL vode, da smo ekstrahirali efedrin hidroklorid. Če ima raztopina alkalen ali nevtralen pH, se doda majhen del klorovodikove kisline. pH mora biti rahlo kisel. Slika 14

Slika 14

Vodni plasti s kislim pH združimo in jima dodamo 20 ml DCM za čiščenje od organskih nečistoč. Slika 15

Slika 15

Mešanico pretresemo in pustimo, da se plasti ločijo v ločilnem lijaku. Slika 16

Slika 16

Plast DCM smo zavrgli. Vodno plast smo filtrirali skozi papirnati filter. Slika 17

Slika 17

Prefiltrirano raztopino smo uparili pri temperaturi 100-130 °C. Slika 18

Slika 18

Izhlapevanje se nadaljuje, dokler ne pride do kristalizacije. Slika 19

Slika 19

Za potrditev identitete efedrina je bil opravljen kvalitativni test. Vodni raztopini kristala se doda nekaj ml raztopine CuSO4, nekaj kapljic raztopine NaOH in 2-3 ml etil acetata. Efedrin se v eterični plasti (epruveta 2) obarva rožnato. V primerjavi z metkatinonom takšna reakcija ni vidna (epruveta 1). Poleg tega se pri segrevanju pridobljenega produkta z raztopino K3[Fe(CN)6] in alkalije pojavi vonj po benzaldehidu, kar kaže na prisotnost efedrina. Kristali efedrin hidroklorida imajo grenak okus. Slika 20

Slika 20

Kristale prenesemo na filter in jih obdelamo z mešanico 15 ml etil acetata in 10 ml hladnega acetona (ne več kot -5 °C). Mešanico hitro in temeljito premešamo. Kristali se usedajo 20-30 sekund, nato pa se vakuumsko filtrirajo. Izprane kristale posušimo na zraku. Slika 21

Slika 21

Izkoristek efedrin hidroklorida je 6,1-7,6 g ali 60-75 %.

Rekristalizacija efedrinovega hidroklorida

• Novator

• Feb 28, 2024

• 34

Hitro in čisto

...

---

Analiza

Reagenti in materiali

• Sinteza efedrin hidroklorida z 1,5 Eq; 2 Eq in 1 Eq NaBH4
• Simonov reagent (2-odstotna vodna raztopina Na2CO3; 1-odstotna vodna raztopina natrijevega nitroprusida Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O; raztopina acetaldehida v etanolu)
• reagent za Chen-Kao reakcijo (1 % vodna raztopina ocetne kisline; 1 % vodna raztopina CuSO4*5H2O; 2N vodna raztopina NaOH)
• Reagent ninhidrin (10 % raztopina ninhidrina v etanolu)
• NaOH
• Etil acetat
• Etanol 88%
• TLC Silikagel
• UV-lampa
• Steklene Pasteurjeve pipete
• Refraktometer
• Očala za opazovanje
• Merilna bučka 100 ml 20 ℃ (B)
• Destilirana voda

Pridobljeni so bili 3 vzorci sinteze efedrinskega hidroklorida z 1,5 Eq; 2 Eq in 1 Eq NaBH4. Slika 22

Slika 22

Vse dobljene vzorce efedrinovega hidroklorida smo testirali s kvalitativno Simonovo reakcijo. Vsi vzorci efedrina so pokazali negativno reakcijo na prisotnost metamfetamina. Za primerjavo je bila izvedena kontrolna določitev. Tudi metkat ni pokazal kvalitativne Simonove reakcije; možno je, da ni specifičen za katinone. Slika 23

Slika 23

Nato je bila izvedena Chenova reakcija. Vsi vzorci efedrin hidroklorida in vzorec metkatinona so pokazali pozitivne reakcije. Slika 24

Slika 24

Pridobljene vzorce efedrinovega hidroklorida smo testirali s tankoslojno kromatografijo z vizualizacijo pod UV svetilko. Pripravljene vodne raztopine efedrinovega hidroklorida smo nanesli na ploščo in posušili. Slika 25

Slika 25

Nato smo ploščo postavili v mešanico topil (50 ml 88-odstotnega etanola, 25 ml vode, 5 ml etil acetata in 20 ml 0,5-odstotne raztopine NaOH). Slika 26

Slika 26

Pod UV-žarčenjem so vidne le sledi glavne snovi. Slika 27

Slika 27

Drugi kromatogram smo dobili v mešanici topil iz 70 ml 88 % etanola in 10 ml etil acetata. Slika 28

Slika 28

Vizualizacija pod UV svetilko je pokazala prisotnost ene same komponente in zelo majhne količine nečistoč. Slika 29

Slika 29

Nato smo ploščo poškropili z raztopino ninhidrina. Slika 30

Slika 30

Ploščo smo posušili, vizualizacijo pa izvedli s segrevanjem plošče na 120 °C. Slika 31

Slika 31

Glede na zelo tesno kemijsko povezavo med metkatinonom in efedrinom je doseganje jasne ločitve na kromatogramu precej zahtevno. Najbolj zanesljiva metoda je merjenje lomnega količnika vodnih raztopin efedrina, pripravljenih z natančno določenimi koncentracijami. V ta namen smo pripravili raztopine s koncentracijami: 1. vzorec - 1,5 Eq 1 % (1 g v 100 ml), 2. vzorec - 2 Eq 5 % (5 g v 100 ml), 3. vzorec - 1 Eq 8 % (8 g v 100 ml). Slika 32

Slika 32

Vrednosti lomnega količnika za raztopine efedrinovega hidroklorida z natančno določenimi koncentracijami so podane v preglednici 1.

Preglednica 1. Koncentracije raztopin efedrinovega hidroklorida in lomni količnik

Indeks loma nD20	Koncentracije efedrinovega hidroklorida, %
1.334	0.5
1.335	1
1.336	1.5
1.337	2
1.338	2.5
1.339	3
1.340	3.5
1.341	4
1.342	4.5
1.343	5
1.344	5.5
1.345	6
1.346	6.5
1.347	7.5
1.348	8
1.349	8.5
1.350	9
1.351	9.5
1.352	10
1.353	10.5

Za raztopino 1,5 Eq s koncentracijo 1 % je bil lomni količnik 1,3349. Slika 33

Slika 33

Za raztopino 2 Eq s koncentracijo 5 % je bil lomni količnik 1,3429. Slika 34

Slika 34

Za raztopino 1 Eq s koncentracijo 8 % je bil lomni količnik 1,3493. Slika 35

Slika 35

Na podlagi dobljenih podatkov uporaba 1 ekvivalenta natrijevega borohidrida vodi do prisotnosti nečistoč v vzorcu po sintezi. Za popolno redukcijo metkatinona v efedrin je treba uporabiti najmanj 1,5 ekvivalenta borohidrida. Spekter Ramanove spektroskopije racemičnega vzorca efedrinovega hidroklorida je prikazanna sliki 36.

Slika 36

 

[bigbadbear]

Zahvaljujemo se vam za vaš nenehni trud in vztrajnost

 

[Mo0odi]

Všeč so mi bile vse vaše sinteze in poročila s slikami

Resnično se vam zahvaljujem za vsa vaša prizadevanja


Upam in upam, da boste posneli videoposnetek svojega neverjetnega dela


Hvala.

 

[Wiscounsin]

Hvala, to je ljubezen do kemije. Sveti Bog. Paraliziran sem med gospodom Pattonom in gospodom Kemičnim duhom, dvema strokovnjakoma. Pokleknem mu ob noge. Resnično se vam zahvaljujem, da ste delili svoje znanje.

 

[OrgUnikum]

S katero čarovnijo se pri redukciji racemičnega metakationa proizvede (-)-efedrin, kot se trdi? In če ne dobimo niti (-)-efedrina niti (+)-psevdoefedrina, za kaj je to dobro? Mešanica vseh možnih stereoizomerov ni dobra droga, ampak se njena uporaba zelo odsvetuje, saj je zelo nezdrava. Zelo slabo. Pri nadaljnji redukciji bo nastal racemični metamfetamin, ki ga je veliko lažje izdelati iz MeNH2 in P2P.

Bodite pozorni! To ni efedrin, ki ga iščete, iz tega ne bo nastal kristalni metamfetamin z redukcijo!

GhostChemist, res mi je všeč večina vaših prispevkov, vendar je ta zdaj zelo zavajajoč, kot je predstavljen, je tudi očitno dejansko napačen in ne vem, zakaj to počnete, saj na dolgi rok v tajni kemiji šteje le ugled in tu si ne delate usluge, verjemite mi.

 

[Wiscounsin]

Opravičujemo se, da smo vas motili. Nekoliko me je presenetilo, kar ste napisali. Zahvaljujem se vam za nasvet o efedrinu, vendar kdo vam je povedal, da želim zmanjšati rezultat te sinteze. Mislim, da je prišlo do nesporazuma. Komentiral sem samo, da ta dva strokovnjaka s foruma, ki sem ju imenoval, odlično delita svoje znanje in usmerjata ljudi. Po drugi strani pa nimam pojma o kemiji. Želim si, da bi ju osebno spoznal in se od njiju vsakodnevno učil. Samo to, brez več. Ne izdelujem metamfetamina. Pozdravljeni, kolega.

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni, če sem iskren, ponavadi ne komentiram komentarjev drugih ljudi, vendar si tokrat nisem mogel pomagati.
Oba @OrgUnikum in @GhostChemist zelo spoštujem in se dobro zavedam vajinega mojstrstva na področju kemije.
Res je, da @GhostChemist s tem poročilom ni bil natančen, saj je jasno, da daje racemični izdelek, čeprav v celotnem postopku omenja samo efedrin, ne da bi navedel določen enantiomer, razen v poročilu, ki očitno ne more biti izdelek, proizveden s tem postopkom.

Glede na povedano po mojem mnenju ne bi smeli biti tako "strogi", mislim na način, na katerega se izražamo (morda bi lahko isto rekli drugače), do nekoga, ki altruistično deli svoje delo in znanje samo zato, da bi pomagal drugim.
Mislim, da bi morali ceniti več takšnih ljudi; tako vidim jaz, čeprav so v tem primeru naredili napako.
To je moje stališče, ki se seveda ni nujno ujemalo s stališčem kogar koli drugega.

Po drugi strani pa sem zaradi natančnega proučevanja postopka razmislil o poti, ki se začne s 4-metilpropiofenonom brez uporabe efedrina, in verjamem, da je to mogoče storiti:
4'-metilpropiofenon -> efedron/metkatinon -> (R) efedron/metkatinon -> (R) sekundarni amin -> (R) metamfetamin.
Trenutno bom to naredil iz (R) izomera, ker mislim, da bi se katera koli od opravljenih redukcij spremenila, kot se spremeni efedrin
Sporočil vam bom, kako bo šlo, ker sem zdaj osredotočen na iskanje načina za racemizacijo metamfetamina. Imam nekaj izvedljivih poti; delam na tem ;-)

 

[OrgUnikum]

Imate prav. Razreduciranje metikationa na njegove stereoizmere (bolje: uporabite kiralni sintet), to bi moralo biti veliko lažje, kot če bi to storili z metom, in nato reducirajte kiralni metikation vse do kiralnega amina.
Od tega, kaj uporabljate za redukcijo, je odvisno, ali se produkt zadrži ali invertira. Pri Pd/C in Pt je to bolj inverzno, pri večini drugih pa se ohrani.
Pravkar sem se spomnil, da je v tem primeru krilna usmeritev na 2- poziciji, kjer je aminska skupina, vedno stabilna, saj se tega dela sploh ne dotaknemo.
To je preprosto logično. Zato ni treba skrbeti.

Jansova predlagana metoda je smiselna, tema, kot je bila objavljena, pa žal ne toliko.

Prav tako tu nisem nikogar flajsnil, ampak sem ponudil upravičeno in izobraženo konstruktivno kritiko. če se nekdo s tem ne more spopasti, potem internet ni pravo mesto zanj, oprostite.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Prvič, ta metoda je razvita, opisana in posneta z namenom, da bi brezplačno zagotavljala informacije forumu BB, kar je stalo veliko truda in časa. Drugič, v Ramanovem poročilu je samo navedba, da gre za (-)-efedrin. Kolikor je znano mnogim kemikom, z Ramanom, zlasti s partitivnim, ni mogoče natančno določiti stereoizomerov. Ni nobene izjave, da je dobljeni efedrin (-)-efedrin. Ta metoda opisuje proizvodnjo racemičnega efedrin hidroklorida iz efedrona.

Prosimo, ne sramujte se. Vaša izjava o "nepravilnem" izomeru je sranje. Znano dejstvo je, da je racemični metamfetamin rezultat redukcije efedrina. Z drugimi besedami za vas, d,l-amfetamin (zmes izomerov) boste dobili iz vseh izomerov efedrina po redukciji z Birchom ali na kakršen koli drug način.

Imam nekaj idej, zakaj tu kritizirate s tako populističnimi in nesmiselnimi komentarji, verjetno si želite pridobiti ugled in ga uporabiti za svoje zadeve na forumu. Lahko vam povem, da bomo poskrbeli za vas. Prosim, Če ste se odločili kritizirati, to storite v skladu z dejstvi.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Ali ni znano dejstvo, da se efedrin reducira v dmet? Celotno p2p ne racemično

 

[G.Patton]

efedrin => racemični metamfetamin
P2P nima kiralnega ogljikovega atoma

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Ali lahko delite vire, ki dokazujejo vašo trditev?
Ker se pri tem vprašanju motite.

Glavne metode proizvodnje metamfetamina, ki se uporabljajo v Evropi | www.emcdda.europa.eu

www.emcdda.europa.eu

Ena metoda temelji na efedrinu ali psevdoefedrinu (...) Pri tej metodi nastane močna d-izomerna oblika metamfetamina.

morda nisi opazil mojega uporabniškega imena lol

 

[G.Patton]

Govorite o psevdoefedrinu [(S,S)-2-metilamino-1-fenilpropan-1-ol] in ne o racemični zmesi ali (R,S)-2-(metilamino)-1-fenilpropan-1-olu. To je izomer, ki vodi v d-(s)-metamfetamin, pravilno.

 

[OrgUnikum]

Kaj drugega bi želeli z njim početi? Ne morete ga uporabljati kot zdravilo, saj je nevaren za zdravje, mešanica naravnih in nenaravnih Stereoizomerov velja za najbolj bnad, saj se spojine medsebojno nevtralizirajo in povzdigujejo, opisana je na primer v indeksu MERCK.

 

[Wiscounsin]

OK, HVALA, HVALA, BRATJE, HVALA, HVALA, HVALA.

 

[btcboss2022]

Vsekakor bi lahko ločitev izomerov izvedli nad metkatinonom z vinsko kislino in določili racemični efedrin v tem primeru bi ločili (S)metkatinon, da bi imeli (S)efedrin, ki bi ga reducirali na (R)metamfetamin

 

[Alojz]

kako sintetizirati efedrin iz efedrida

 

[bigbadbear]

njegov postopek ekstrakcije in ne sinteze ga lahko najdete tukaj

 

[Alojz]

Hvala du

 

[Throw-off]

@GhostChemist Hvala za vse vaše trdo delo, Vizualizacija procesov prek vaše fotografije je vedno zelo cenjena.