1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
När vi producerade fenylnitropropen använde vi inte uppvärmning.
Hälls i en kolv
nitroetan+bensaldehyd+katalysator stängdes och lämnades i rumstemperatur.
Kolven skakades en gång om dagen. Efter 8 dagar hälldes lösningen i vatten ... och propenkristaller föll omedelbart till botten. Vattnet dekanterades och kristalliserades i alkohol.

Om någon vill få propene av mycket hög kvalitet,
Jag kommer att ge dig tekniken nedan:

1 mullvad bensaldehyd
1,2 mol nitroetan
+ 18ml n-butylamin

Lägg detta i en glasflaska och stäng den.
Skaka hårt ett par gånger om dagen.
Efter 8 dagar öppnar du flaskan och häller 1 liter i en behållare med varmt vatten.
Skaka ... töm vattnet, upprepa proceduren med 500 ml vatten.
Häll fenylnitropropen med alkohol och värm tills den är helt upplöst och låt stå i frysen.
Propen erhålls med denna metod praktiskt taget utan färg.
Färgen är transparent gul, strukturen är som kristallmetamfetamin.

Enligt min metod kommer det att visa sig ~ 135-140g
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
när du skakar den ursprungliga lösningen dagligen 8 dagar vid rumstemperatur, kommer den täckta kolven att behöva ventileras? och bör rv undvika ljusexponering? Jag föreställde mig att jag skulle välja en stor bärnstensfärgad medieflaska och förvara i skåpet innan det är dags att tvätta / extaled
tack för att du delar Id verkligen vill prova din metod
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Min avatar är en stor kristall från den här metoden, förstorad
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Kan jag ersätta cyklohexylamin?
Bensaldehyd 50 ml
Nitroetan 50 ml
Glacial ättiksyra 20 ml
vattenhaltig metylamin 10 ml
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hej, kan du förtydliga din fråga snälla? Vad exakt vill du ersätta?
 
View previous replies…

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8

Ammoniumacetatkatalys i överskott av nitroetan3

En lösning av bensaldehyd (6,4 g) och ammoniumacetat (1,0 g) i nitroetan (20 ml) upphettades till återflöde under 5 timmar. Vid kylning, efter avlägsnande av lösningsmedlet, renades återstoden genom kolonnkromatografi på kiselgel 60 N (neutral; hexan-kloroform, 2:1, v/v), sedan omkristalliserades från hexan och gav 1-fenyl-2-nitropropen som en ljusgul kristall som vägde 6,2 g (63%), mp 71-73 ° C.
Kan du skriva hela molberäkningen för denna metod?
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
0,060 mol bensaldehyd + 0,266 mol nitroetan -> 0,038 mol P2NP
68% av bensaldehyden omvandlades till P2NP

det finns 4,4 gånger mer nitroetan än bensaldehyd
helvete av ett överskott för utbyte som är genomsnittligt i bästa fall.

Jag är ganska säker på att om du lägger till ett lösningsmedel som glacial ättiksyra, och istället för återflöde värmer du bara till 60-80 du, behöver inte så mycket nitroetan och kommer fortfarande att få liknande om inte något bättre utbyte.

Citera mig inte på den här delen för att jag inte är 100% säker men vid återflödestider har något annat en tendens att bildas. Allt över 100 grader C börjar göra detta. alla reagenser här kokar över 100c....
 
View previous replies…

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Ja och molförhållandet för vad som finns i videon är i princip 1,5 gånger så mycket nitroetan som bensaldehyd. istället för 4,44...... samma mängd vätska för varje men nitroetan väger mindre så du lägger faktiskt till mer nitro än bensaldehyd även om du lägger till samma volym av varje.

Jag vet var du fick det receptet btw, och tittar på de andra förhållandena på den sidan finns det 2 andra exempel som använder ett förhållande på 1,5 nitroetan till 1 bensaldehyd. Och resten är 1 till 1. Baserat på vad som finns på den sidan kan du göra 1: 1-förhållande med antingen cyklohexylamin eller n-butylamin och ha det bra. Så långt som ammoniumacetat vet jag inte hur det jämförs med de större katalysatorerna och vilka förhållanden som är optimala....
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
så kan du göra alla molaritetsberäkningar av ammoniumacetatmetoden? cyklohexamin är mycket dyrt i mitt land så jag vill ha den här metoden
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Med den metod du citerade ovan, som jag säger tidigare, är det i princip

.060 mol bensaldehyd + .266 mol nitroetan + .012 mol ammoniumacetat -> .038 mol P2NP
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Jag har en 1 liters ballong, kan du skriva maxs molberäkning?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Hej,

n-Butylamin cas är 109-73-9?
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Hej på dig,
I videon används en 2000 ml kolv för 1950 ml vätska. Beskrivningen säger att 10l-kolvar används för 2300 ml vätska. Får jag fråga varför så stor kolv?
Är det inte möjligt att använda en mindre kolv i denna mängd?
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63
Ja, 10-literskolven kan fyllas med mer volym än vad som anges i metodiken. Men jag rekommenderar ändå att man använder 1/2 eller 2/3 av kolvens volym. Om reaktionsblandningen kokar kraftigt kan den skumma och innehållet i kolven kommer att rinna ut.
 

MrMarvin

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 5, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Vilken termometer ska jag köpa killar?
I behöver en som är mycket lämplig i amfetaminsyntesen också
Är en infraröd lämplig??
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
En ordentlig glastermometer är bättre eftersom du ändå behöver en för destillationsuppsättningar. kan få dem i intervall som går under noll och över 200C för billigare än en infraröd handhållen.

Skämt svar: Bulkpaket med kvicksilvertermometrar så att du kan bryta upp dem
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Jag kan inte få tag på cyklohexylamin eller butylamin, men jag kan få tag på ammoniumacetat.
Jag ska göra 100 ml bensaldehyd, 100 ml nitroetan och 25 ml ättiksyra.
Så hur mycket ammoniumacetat behöver jag?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Varför kan du inte få dem?
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Den finns inte tillgänglig lokalt, och om du beställer den online tar det mer än en månad att få den hit.
ammoniumacetat jag kan få det idag
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Hur mycket ammoniumacetat och GAA behöver jag tillsätta till
10 g bensaldehyd och
10g nitroetan

tack på förhand
 
Top