1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Bara en heads up SWIM upptäckte på clearweb någonstans att särskilda "penselbesparande" vätskor innehåller främst nitroetan och inte är alltför mycket på den dyra sidan av saker.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Välkommen till oss
Det finns en tråd på forumet för syntes av nitroetan
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Jag har använt Nipron ® ™ bränsleanrikningsadditiv cas 79-24-3 Ren nitroetanbaserad, 100 ml med ammoniumacetat och bensenaldehyd för att producera p2np det verkade ok för mig var bara svårt att kristallisera. jag kastade bara in en liten kvävebit för att få det tillräckligt kallt
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Kan du berätta för mig alla steg i syntesen med ammoniumacetat

Hur många ml ammoniumacetat använde du?

Använde du ättiksyra?
Återflödestid?
avkastning?

Tack på förhand
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Jag kan inte få tag på cyklohexylamin eller butylamin, men jag kan få tag på ammoniumacetat.
Jag ska göra 100 ml bensaldehyd, 100 ml nitroetan och 25 ml ättiksyra.
Så hur mycket ammoniumacetat behöver jag?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Varför kan du inte få dem?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Ammoniumacetatkatalys i överskott av nitroetan

En lösning av bensaldehyd (6,4 g) och ammoniumacetat (1,0 g) i nitroetan (20 ml) upphettades till återflöde under 5 timmar. Vid kylning, efter avlägsnande av lösningsmedlet, renades återstoden genom kolonnkromatografi på silikagel 60 N (neutral; hexan-kloroform, 2:1, v/v), omkristalliserades sedan från hexan och gav 1-fenyl-2-nitropropen som en ljusgul kristall som vägde 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Jag tackar dig för din hjälp. Jag har också läst den här metoden i tidigare svar.

Och någon i svaren sa:





Det som jag förstod är att om jag tillsätter ättiksyra behöver jag inte en hög temperatur och syntestiden kommer att minska.


Om jag gjorde samma mängd som i tråden sa
100 ml bensaldehyd
100 ml nitroetan
25 ml ättiksyra
?? Ammoniumacetat

hur mycket ammoniumacetat behöver jag?




Experter behöver din hjälp snälla @G.Patton @HIGGS BOSSON
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hallå där. Tja, ammoniumacetat fungerar som andra Lewis-baser (som cyklohexylamin och butylamin). Så, du måste ta ca 4 g i enlighet med ungefärlig molförhållande. Jag är inte säker på det här beloppet. Det är värt att kontrollera i mindre skala syntesparti som 10 g belastning.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Hur mycket ammoniumacetat och GAA behöver jag tillsätta till
10 g bensaldehyd och
10g nitroetan

tack på förhand
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Jag lägger 10 ml bensaldehyd, 10 ml nitroetan, 2,5 ml GAA och 4 g ammoniumacetat i en kolv

Uppvärmning vid 60-70 °C i 4 timmar. Efter kylning till rumstemperatur fanns det två skikt, längst ner ett gult skikt och längst upp ett vitt skikt. Jag satte den i ett isbad i 2 timmar (jag har inte tillgång till en frys just nu) och det fanns inga kristaller, bara det oljiga skiktet blev tjockare. Det övre skiktet kasserades , 10 ml destillerat vatten hälldes och det kyldes i ett isbad i 5 timmar. Ingenting hände, endast vattenskiktet blev genomskinligt.
Det vattenhaltiga skiktet kasserades och 10 ml IPA hälldes. Det finns inga lager, bara ett gult lager.
Det placerades i frysen i 10 timmar och det finns inga kristaller .


Är det något fel med min metod?
Förlåt för min dåliga engelska
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Har det kristalliserats än? Det organiska lagret som är längst ner är en bra indikation på att reaktion har ägt rum, särskilt om du säger att det är gult, om det fanns oreagerad nitroetan skulle det flyta till toppen av vattnet. Det kanske vill ha mer eller mindre lösningsmedel. En annan sak du kan prova är sådd med någon kristall, NaCl för ex. efter kylning över natten. En liten mängd finkrossad is kan också göra det efter en bra kylning.
För ytterligare referens kan primära aminer erhållas från kommersiellt tillgängliga aminosyratillskott genom syrabasextraktion
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18

Det fanns lite olja som flöt ovanpå vattnet
Och det fanns en lukt av bensaldehyd




Den här bilden efter uppvärmning i fyra timmar
BZ64Ma0gxb


Separera sedan det vattenhaltiga skiktet, häll IPA och lägg det i frysen i 10 timmar

4fPpdAEDWT


Och detta är efter skakning
8spmtxC9bB

MSWFxT96jL


Inga kristaller dök upp, sedan indunstade jag I PA vid rumstemperatur, tillsatte 2,5 ml ättiksyra och satte den i ett vattenbad vid 80 °.
Ev8PhZi7cF


Jag tror att jag ska kasta bort det och försöka igen
Ska jag lägga mer ättiksyra som 6ml
(10 ml bensaldehyd,10 ml nitroetan,6 ml GAA och 3 g ammoniumacetat)
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Jag tycker att du bör överväga en traditionell katalysator, som jag sa att du kan få det från aminosyratillskott. Även om det finns ett alternativ skulle jag gå lägre värme och mer tid snarare än omvänd.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Tack, jag ska leta efter det.


Och om jag inte kan ha tålamod ska jag prova det andra alternativet
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hej, det borde du inte göra.

Jag skulle rekommendera att sätta en glasstav eller något liknande i lösningen av p2np i IPA under kristallisering. Det gör kristallisationscentra och kan hjälpa dig. Din procedur låter korrekt.
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Kan jag använda nitrometan i stället för nitroetan?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Inte för P2NP.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Efter att jag framgångsrikt har utfört syntesen som visades i den första videon har jag nu den sista frågan:
Vad blir kvar av produkten? Hur kan jag återvinna den?
Min modersprit har två lager, ett tyngre mörkrött oljigt lager och ett övre ljusgult lager, som jag antar är en IPA/vattenblandning, från vilken jag kan destillera IPA.
Är det nedre mörkröda skiktet också fortfarande användbart? Eller bara avfall?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Låter som om du har nitro kvar, modervätskan ska vara monofasisk och om den redan är röd är den mer än troligt förbrukad. Du kan lägga till ipa för att homogenisera allt och kasta i frysen
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Ok, tänk om du redan har gjort det här två gånger och vinsten i avkastning verkar marginell?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
om du kastar bort det och reagerar fullt ut nästa gång, vilka förhållanden använde du då?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Det var en moderlut av två synteser, där den första gav fina rena gula kristaller och den andra var en aning oren. Som om P2NP hade lagrats för länge. Jag behöver definitivt göra en omkristallisation innan jag kan använda den. Den andra syntesen har värmts i mer än 6 timmar och bearbetades inte direkt vidare. Så jag antar oxidation snarare än en ofullständig reaktion...
Mitt förhållande
75 ml cyklohexamie
375 ml Bensaldehyd
150 ml ättiksyra
375 ml nitroetan
6 timmar @ 60°C
1. Utbyte: 550 g
2. behöver omkristallisering

Men min fråga var mer i riktning mot hur jag kan återvinna något från det.
Jag kan destillera IPA från det övre vattnet.
Från den röda oljan också, eller går den direkt in i avfallsbehållaren för förbränning?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Har du några råd? Jag skulle hata att dumpa allt i miljön och hålla avfallet till ett minimum.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
om avfallshantering? om du bor i tyskland eller österrike kan du ta emot kemiskt avfall utan att ställa några frågor gratis.
Lösningsmedelsavfall kan också spädas ut för återanvändning, se tråden.
 
Top