1-Fenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-aminering till amfetamin och metamfetamin. Liten skala.

[WillD]

Amfetamin

Reagenser:

• 1-Fenyl-2-propanon ( P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
• Formamid 3,5 ml.
• Väteperoxid (H2O2) 5 ml 30%.
• Bensen 50 ml.
• Magnesiumsulfat (MgSO4).
• Metanol 5 ml (MeOH).
• Saltsyra (15 % aq HCl) 5 ml.
• Destillerat vatten 25 ml.
• Diklormetan (DCM) 90 ml.
• Natriumhydroxid (NaOH) pellets.
• Svavelsyra.
• Aceton.

Utrustning och glasvaror:

• Päronformad kolv 10 ml.
• Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur (tillval).
• Återflödeskondensor.
• Värmeplatta.
• Kokande chips.
• Tratt.
• Roterande förångare(tillval).
• spruta eller pasteurpipett
• pH-indikatorpapper.
• Bägare (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakuumkälla.
• Separeringstratt 100 ml.
• Laboratorievåg (0,1-200 g är lämpligt).
• Mätcylindrar 10 mL och 100 mL.
• Glasstav och spatel.
• Termometer av laboratoriekvalitet .
• Buchnerkolv och tratt .
• Filterpapper.

1. En blandning av 1-fenyl-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol och formamid 3,5 ml upphettas vid 160-170 °C under 16 h i en 10 ml päronformad kol v medåterloppskylare.
2. Blandningen kyls till rumstemperatur, väteperoxid 5 ml 30% (H2O2) tillsätts. Blandningen omrörs under 15 min.
3. Reaktionsblandningen extraheras med bensen (2x25 ml) i en separeringstratt. Extraktet torkas över magnesiumsulfat (MgSO4) och filtreras. En mörk olja erhålls efter avdunstning av bensen från det kombinerade extraktet.
4 . Den mörka oljan löses i en blandning av metanol 5 ml (MeOH) och saltsyra (15% HCl) 5 ml och återflödas under konstant omrörning i 2 timmar.
5. Reaktionsblandningen indunstas under reducerat tryck. Därefter löses den återstående produkten i destillerat vatten 25 ml och extraheras med diklormetan (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Vattenlösningen alkaliseras till pH 10 genom tillsats av natriumhydroxid (NaOH) pellets och extraheras med DCM (2x25 ml).
7. De kombinerade DCM-extrakten indunstas. Den amfetaminfria basen erhålls som en gul olja.
8. Amfetaminsulfat framställs genom tillsats av svavelsyra i torr aceton i volymförhållandet 1:10 till pH 6. Produkten filtreras i Buchnerkolv och tratt, tvättas med en liten mängd torr kall aceton och lufttorkas (bättre att använda vakuumexsickator för attöka torkningshastigheten).

---

Metamfetamin

Metamfetaminhydrokloridsyntes via Leuckart-aminering

• G.Patton

• Feb 13, 2023

• 6

Metamfetaminhydroklorid total syntesvideo från P2P och N-metylformamid via Leuckart

...

Reagenser.

• 1-fenyl-2-propanon ( P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
• N-metylformamid 13,4 mL, 229 mmol.
• Magnesiumsulfat (MgSO4).
• Saltsyra (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
• Toluen 60 ml.
• Natriumhydroxid (NaOH).
• Destillerat vatten.
• Aceton.
• Vätekloridgas (HCl).

Utrustning och glasvaror.

• Päronformad kolv 50 ml.
• Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur (tillval).
• Återflödeskondensor.
• Värmeplatta.
• Kokande chips.
• Tratt.
• Roterande förångare(tillval).
• spruta eller pasteurpipett
• pH-indikatorpapper.
• Bägare (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakuumkälla.
• Separeringstratt 100 ml.
• Laboratorievåg (0,1-200 g är lämpligt).
• Mätcylindrar 10 mL och 100 mL.
• Glasstav och spatel.
• Termometer av laboratoriekvalitet .
• Buchnerkolv och tratt .
• Filterpapper.
• Apparat för HCl-gas.

1. N-metylformamid 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 ekvivalenter tillsätts till 1-fenyl-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol under konstant omrörning i en 50 ml päronformad kol v medåterloppskylare.
2. Reaktionstemperaturen ökas gradvis till 165-170 °C och bibehålls i 24-36 timmar.
3. Reaktionsblandningen kyls till rumstemperatur. Natriumhydroxidlösning (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol tillsätts och reaktionsblandningen återflödas i 2 timmar.
4. Reaktionsblandningen kyls till rumstemperatur och separeras till olika skikt. Ett vattenhaltigt skikt kasseras. Saltsyra (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol tillsätts till ett rött organiskt skikt.
5. Den organiska blandningen återflödas i 2 h. Därefter kyls lösningen till rumstemperatur. Natriumhydroxid (8,3 M aq NaOH) lösning 16,0 ml, 0,13 mmol tillsätts långsamt. Den råa metamfetaminfria basen extraheras med toluen (3 × 20 mL).
6 . De kombinerade organiska skikten torkas över MgSO4 och lösningsmedlet indunstas i vakuum. Den råa metamfetaminfria basen erhålls som en brun olja.
7. Den råa metamfetaminfria basen destilleras under vakuum (2 mbar, 60-100 °C) med hjälp av Kugelrohr destillationsapparat (tillval) för att ge metamfetamin som en klar till ljusgul olja (2,5 g, 42 %).

---

Kristallisering av metamfetaminhydroklorid

1. Fri bas löses i toluen 50 mL och vattenfri vätekloridgas (HCl) bubblas genom lösningen tills en vit fällning har bildats (pH 6).
2 . Denvita fällningen filtreras med hjälp av Buchnerkolv och tratt, tvättas med en liten mängd toluen och torkas under vakuum för att producera metamfetaminhydroklorid som ett vitt salt 2,0 g, 27% .

 

[Botsauto-Dutchland]

134g/m p2p 45g/m forma så jag beräknade :100
1,34g 0,5g X22
Jag har 30 g p2p så X 22 och jag fick
30g p2p forma 11gx 5 Jag läste att reaktionsförhållandet var bäst 1: 5 och myrsyra som katalysator

och nästa använder jag hcl för att hydrolisera men jag hade bara 50% utbyte men jag hade för mycket vatten i ammoniumformiat / formamid som jag hade producerat.
nu värmde jag lösningsformatet / formamid till 175 så jag hoppas att detta hjälper ...

Så vad är utbytet av denna metod ?

 

[Botsauto-Dutchland]

utbytet är högre se till att p2p är renat och torkat, om du blandar formamid och p2p bör det blanda inga lager. och förbereda formamid / formiat värm upp det till 180 kort och sänk det sedan till 170 tills inget vatten / syra destillerar och vänta bara lite mer. när du slutar värma sätta ett lock på glaset så att det är lufttätt.
på detta sätt hade jag från P2P-olja till a- 100ml till cirka 70ml men efter vakuumdestillering så slösade jag bort lite a i pumpen och i början och slutet hade jag 60ml perfekt klar a-olja.
Jag önskar att jag kunde skriva hur mycket pulver jag kunde få 10 ml a till afosfat och till sulfat.

om helt ren 10ml 9.4g d/l Amfetaminbas blandas med syra (svavelsyra98) vad ska pulvret ha i vikt, och vad ska vara den exakta vikten i syra för att nå ph?
nu med inte egentillverkad olja är det 1ml syra på 10 gram A olja 10 gram pulver. reaktionen ryker mer när ingen alkohol används för blandning.
ska det vara renare utan eter-syra bas tvätta och utföra en ångdestillering från en rostfri behållare ångad sant en kylare. (om oljan inte innehåller någon p2p) vilken förorening kommer med den.

 

[Selassi]

Swim har fått en fråga om en annan variant av denna metod:

Efter det första steget (kokning med myrsyra och formamid) kokar de nu igen den organiska fasen med vatten och NaOH istället för återflödet med HCl.

Kan någon förklara för mig mätvärdena för detta annorlunda andra steg för mig? Swim har aldrig gjort det på det här sättet men det verkar spara mycket tid i motsats till oldschool-metoden med återflödande HCl.

Vilken styrka av kaustik/vatten och hur mycket tillförs reaktorn per liter produkt?
Hur länge ska man koka denna reaktionsblandning vid vilken temp?

 

[Curiousonion]

Varför ett så lågt utbyte för detta, har någon en högre utbytesmetod för metamfetamin?

 

[KornerStore]

Inte en expert, men det finns många högre avkastningsmetoder. Kvicksilveramalgam eller en borhydridreduktion är de vanligaste metoderna utanför leuckart.

Leuckart är bara lågavkastande, ingenting kan göras.om det. Men reagenserna är enkla och billiga, processen är enkel, och man kan också ersätta n-metylformamid med myrsyra och metylamin. Så det har några för- och nackdelar.

 

[workworkwork]

Utbytet för metamfetamin är 27% och för amfetamin?

Vissa studier fick bra utbyten för Leuckart-rutten,
som i den här tråden http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Ta en 2L rundbottnad kolv och tillsätt 433 g myrsyra. Tillsätt långsamt och i små mängder 360 g ammoniumkarbonat. Vänta mellan tillsatserna tills sprudlandet av CO2 upphör. Om detta inte respekteras finns det risk för överflöd.
2) Till den beredda lösningen tillsätts 100 ml P2P.
3) Ansluts i återflöde under god omrörning.
4) Håll en temperatur på 160-165°C i 24 timmar. Du kan göra det i flera 6-timmars sessioner, till exempel.
N-formylamfetamin är produkten med ett utbyte upp till 78%.

Jag är nyfiken på den här rutten eftersom det är möjligt att göra i medelstor eller stor skala och prekursorer är mycket billiga.

 

[Saul]

det är inte rätt fel info den där avhandlingskillen gör stora misstag

ammoniumkarbonat används aldrig direkt med p2p.
Först tillverkas ammoniumformiat.
Ammoniumformatet tillverkas enkelt via ammoniumkarbonat och myrsyra. Titrera
till ett fint pH-värde på 7 och ta bort vattnet.
Först då kan det användas med p2p

 

[Saul]

Så nu är jag återigen framme vid den punkt där HCI kommer in i bilden.
igår, min p2p boild 14 timmar med ammoniumformat ph7
det ser ut , mycket bra

Jag hatar HCI
Jag kan inte stå ut med det, vet inte vad det är men jag vill inte använda det längre.
den här skiten dödar mig och alla mina elektriska saker till.

finns det inget annat sätt för detta sista steg?

 

[G.Patton]

Använder du återflödeskondensor och dragskåp?

 

[TheNut22]

G. Patton: Sir, kan jag använda etylacetat i stället för DCM i amfetaminsyntesen? Eller ska jag använda xylen istället? Jag menar när jag har gjort hydrolysen.

 

[G.Patton]

Titta igenom det särskilda ämnet och ställ frågor där. Inte här.

 

[Saul]

ja det gör jag men jag klarar det bara med HCI jag har det här problemet

 

[Sonnettales]

Om de säger "gasa det" måste man tyvärr gasa något. Jag har gasat dioxan i förväg så att jag har det till hands. det slutar med att jag bara behöver göra det 1-2 gånger i månaden. 99% isopropyl kan också användas

 

[Bartholomeus]

Har någon några riktiga framgångshistorier i STOR skala med denna Leuckart-reaktion när man använder p2p / formamid / myrsyra för att bilda a-olja?
Kan någon med verklig livserfarenhet publicera sina resultat, eftersom det här är riktigt frustrerande.
Det finns många stora laboratorier i Holland som pumpar ut a-olja och någon måste verkligen känna till processen
Så snälla någon som läser detta och vet något, vänligen skicka dina erfarenheter

 

[Saul]

de delar inte det min vän pratar bara som om de driver det största laboratoriet i historien
Jag väntar 3 månader på det sista steget i denna syntes.

 

[G.Patton]

Vad är det du väntar på?

 

[sponsor]

Är du fortfarande aktiv här, sir?

 

[Botsauto-Dutchland]

Ja, jag är ledsen att jag missade allt detta, jag hade några problem,
det är inte alloud i mitt land vad jag diskuterade här.
och kvicksilvernivåerna kostar mig 16.000 så jag producerade i stor skala (skämt)

 

[ossi]

Hallå,

det betyder att jag behöver för 1000g P2P mer än 50 liter Bensen och mer än 90 liter DCM?
eller behöver du mindre för stora mängder?

thx

 

[Hank Schrader]

För många år sedan arbetade jag med Leuckart-reaktionen. Jag har kommit fram till de perfekta proportionerna för att få fram formylderivatet och den slutliga hydrolysen av produkten. Jag kan bara säga att för aktivering av reaktionen är det nödvändigt att ta en myrsyrakatalysator. Jag höjer temperaturen mycket långsamt med hjälp av en exakt temperaturregulator för att långsamt driva bort vattnet. Efter 48 timmar + är mitt formylderivatutbyte nästan 95% +
Formylderivat måste tvättas idealiskt med vatten!

De huvudsakliga förlusterna i reaktionen är vanligtvis förknippade med hydrolys. Syrahydrolys ger ett utbyte på högst 30-50% för aminer. Det finns bättre metoder för hydrolys. Hydrolys måste utföras i metanol och i närvaro av KOH eller NaOH.

 

[Hank Schrader]

Jag vill också behaga dig, en leukart kan göras på några minuter, det räcker att köpa en speciell kemisk mikrovågsugn och bestråla blandningen av formamidketon och katalysator i steg.
Utbytet av formylderivat är mer än 95%.
Detta är en mycket bra och upprepade gånger studerad teknik.

I rätt händer kommer denna kunskap att ge dig en bra väg ut.
Om du gör hydrolysen korrekt kommer du att få ett utbyte på över 90% !!!
I händerna på en person som vet vad han gör från 1 kg icke-substituerad keton erhålls 810-830 ML av den fria basen av aminen, renad genom vakuumfraktionerad destillation. Efter neutralisering (6,5-7 pH) och filtrering på en centrifug får vi en produkt som fylls med vattenfri aceton och blandas till en homogen massa och filtreras igen på en centrifug. Att få 1020 - 1045g snövit amfetaminsulfat utan en enda lukt av amin.

 

[OrgUnikum]

Modifierade mikrovågor som fungerar i verkligheten finns!

 

[Hank Schrader]

Jag ska dela med mig av tabellen till dig.

 

[OrgUnikum]

Kanske är det bara rättvist att tillägga att temperaturer över 180 °C, som de nämnda 200 och 210 °C, helt säkert fullständigt förstör P2P och även formamid, och att de resulterande ångorna och gaserna är mycket giftiga. Ventilera allt som kommer från toppen av kondensorn på utsidan! Allvarligt talat!
Håll den under 180, bättre under 175 ° C och kalibrera den infraröda termometern till den kolv / inställning du använder, annars kommer du aldrig att veta exakt hur varm den är.

Lycka till

 

[Throw-off]

Med hydrolys av formylamiden i dessa mätningar.
NMF - 130 ml
P2P - 100 ml
Myrsyra - 84 ml
Hur mycket naoh-lösning behöver du och hur mycket HCI? Är 35% labbkvalitet tillräckligt?

 

[Acab1312]

Motsvarande papper för isomerisk separation

 

[OrgUnikum]

Och som en gratistjänst från undertecknad, förhållandena för P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
myrsyra 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

Ja, jag har många gånger märkt att jag köper många lösningsmedel och använder dem för att få ut ingenting. Och om igen, och om igen. Men det här är så intressant att jag aldrig ger upp!

 

[TheNut22]

Du förstod inte vad jag sa, och jag vet det, för jag förstod inte vad jag skrev... Jag syftade på dem som är lata och vill bli skedmatade med de rätta molförhållandena och allt det där etc... ... och inte bryr sig om att läsa några böcker eller texter om att göra förening. Det är fustrerande för mig.

 

[Bartholomeus]

Vänligen kontrollera din PM

 

[jokerr]

mästare ;

@Hank Schrader kan du syntetisera en amfetamin med den metod du nämnde?
Eller kan du öppna ett ämne och förklara denna syntes för oss i detalj?
Vi kommer att vara till stor hjälp för nybörjare.

p2p - amfetamin 90% effektivitet är en mycket bra siffra.

@G.Patton
Kan du snälla göra ett detaljerat ämne eller en video av denna syntes?