1-Fenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-aminering till amfetamin och metamfetamin. Liten skala.

[Hank Schrader]

Jag ska dela med mig av tabellen till dig.

 

[OrgUnikum]

Kanske är det bara rättvist att tillägga att temperaturer över 180 °C, som de nämnda 200 och 210 °C, helt säkert fullständigt förstör P2P och även formamid, och att de resulterande ångorna och gaserna är mycket giftiga. Ventilera allt som kommer från toppen av kondensorn på utsidan! Allvarligt talat!
Håll den under 180, bättre under 175 ° C och kalibrera den infraröda termometern till den kolv / inställning du använder, annars kommer du aldrig att veta exakt hur varm den är.

Lycka till

 

[ZACARIASKLK123]

Men hur många minuter, 30 minuter som det står eller 10 minuter uppdelat i tre portioner vid 60w? 150 - 160C?

• 15minuter totalt?, för jag har läst att vissa gjorde det.

Jag vill prova den här syntesen, eftersom jag har en kollega som råkar ha en mikrovågsreaktor

@G.Patton @William Dampier Någon input om detta?

• Eller kanske Slutet på reaktionen bestäms när gaserna upphör att släppas ut?

 

[OrgUnikum]

Jag bifogar artikeln så kan du titta själv. Jag såg ett inlägg någon annanstans där någon hävdar bra utbyten som 80% i en modifierad hushållsmikrovågsugn (hål för kondensor) med temperaturer inte över 175 ° C för att undvika formamidnedbrytning. Inga ytterligare detaljer gavs om detta.

 

[Hank Schrader]

Vi älskar produktens renhet.
Jag har försökt många sätt att syntetisera dextrometamfetamin.
Leuckart, amalgam, elektrolysmetod, reaktor, borhydrid.
En metod för att erhålla metamfetamin från syntetiserat efedrin testades också.
Efedrin erhölls på olika sätt.
För mina konsumenter har jag hittat den bästa produkten med hög aktivitet och kristallrenhet.
Kostnaden för att erhålla 1 kg dextrometamfetamin är endast ~ 220-250 euro

 

[googie]

Innebär efedrinsyntesen kanske α-metylamino-propifenonhydroklorid och nabh4?

 

[OrgUnikum]

Hur mycket N-Iso behövdes för att den racemiska Meth skulle bilda de fina kristallerna?

 

[BamBam]

7. Den råa metamfetaminfria basen destilleras under vakuum (2 mbar, 60-100 °C) med hjälp av Kugelrohr destillationsapparat (valfritt) för att ge metamfetamin som en klar till blekgul olja (2,5 g, 42 %).

Vad är det andra alternativet? Enkel, fraktionerad eller ångdestillation? Om du inte har Kugelrohr-destillationsapparat?

 

[UWe9o12jkied91d]

Din blandning har lätt separerbara komponenter med mycket stora bp-intervall, så fraktionering är uteslutet.
Din produkt bryts ned innan den når bp, till och med mer än det primära aminderivatet, så normal destillation är också uteslutet.
Ånga är vägen att gå, helst från en alkalisk lösning av 35% NaOH som mest för att förhindra alkalisk hydrolys.

Om du på något sätt föredrar detta kan du också bara utföra en lösningsmedelsextraktion från basisk sol. med något som toluen, avlägsna det organiska skiktet och syra till ph 2-3 följt av vatten. Därefter separeras detta tillsatta vatten och den organiska fraktionen kasseras. Håll aq-skiktet basifierat och extraheras igen med rent lösningsmedel.

 

[BamBam]

Tack kompis, mycket uppskattat

 

[rothschild33]

Vad är NaOH:s funktion vid ångdestillation?

 

[rothschild33]

Vad är NaOH:s funktion vid ångdestillation?

 

[BamBam]

Kan du ge mig lite mer information om att förhindra alkalisk hydrolys.
Eftersom jag har gjort reaktionen och nu har producerat som en mörk olja i toluen.
kan jag bara ångdestillera genom att tillsätta vatten till Rm eller bättre att tillsätta aq Noah-lösning?

 

[Win Win]

Hej sir om jag vill följa din ingrediens. Är det jag behöver starta bmk vänd till p2p först. Sedan vänder p2p till amfetamin? Sista amfetamin vänder sig till metamfetamin?

 

[googie]

Varför amfetamin -> metamfetamin?

Du kan gå direkt till metamfetamin med P2P.

 

[masterpell]

Kan bensen ersättas av andra material? Kan vattenfri aceton ersättas av ipa

 

[G.Patton]

Hallå, ja. Du kan använda DCM, eter, toluen eller xylen i stället för bensen. Och ja, aceton kan ersättas av IPA.

 

[btcboss2022]

Nyligen började jag alternera Leuckart-vägen och NaBH4-vägen för D-Meth och
Jag hade två gånger en konstig situation i Leuckart-rutten.
Efter isomerseparation av vinsyra när jag vänder den fasta delen alkali för att göra om separationen går freebasen till bottenskiktet.
Det hände bara med L-meth freebase från Leuckart-vägen, före separation när dess racemiska i alkali-omgivningen är toppskiktet, den flytande delen efter isomerseparation (D-meth freebase) när dess alkali är toppskiktet också som det borde vara men Lmeth freebase nej.
Är konstigt och jag har inte förklaringen jag vet inte om någon har samma situation eller vet varför detta händer.
Jag tackar dig.

 

[btcboss2022]

Ok jag gjorde en syra-bas tvätt och i syrafasen dök det upp en jävla förorening som inte är löslig i lösningsmedlet som resten av föroreningarna och inte förblir i vattnet med freebasen går bara till botten.
Möjligen gjorde jag ett misstag under Leuckart procesos många saker på samma gång hahah
Mysteriet nu är varför bara visas efter isomerseparation och bara på Lmeth-sidan eftersom jag gjorde samma tvätt för Dmeth freebase och det verkade inte, verkar nyfiken åtminstone
Bilden är från den acida fasen lösningsmedel toppskikt vatten med freebase médiumskikt och okänd klibbig förorening i bottenskiktet.

 

[w2x3f5]

Även färgen på det första fotot säger att du har smutsig olja med en betydande förorening, destillerade du aminen efter Leuckart-Wallach? Leuckart är känt för att ge en blandning av olika sekundära / tertiära aminer, möjligen några andra föroreningar. Hank Schrader publicerade ett utdrag från studien, där bildandet av föroreningar i Leuckart-Wallach-reaktionen beaktas mer detaljerat.
Dessutom kan separationen av isomerer inte ha varit tillfredsställande på grund av den låga renheten hos aminens fria bas.

 

[btcboss2022]

Tack för ditt svar.
Jag tvättar och rengör alltid freebasen efter isomerseparation oavsett vilken väg jag använder.
Det är bara en ekonomisk fråga i stor skala.
Du använder inte samma mängd reagenser för att rengöra hela den racemiska freebasen än bara den separerade delen.
Jag vet inte var du ser freebasen på bilden, om du läser den noggrant kommer du att se att det inte är möjligt att se den eftersom den ligger i vattenskiktet.
Om separationen av den "smutsiga" freebasen (dess extraherade och torkade) kan jag berätta att det fungerar ordentligt beviset är de slutliga sakerna som erhållits (bild tillagd) och jag får också mindre D freebase varje gång jag gör om processen till L freebase så det fungerar det är ett faktum.
Jag isolerade den "föroreningen" och den löses upp i DCM men inte i Hexane och nu är det ett dilemma jag vet inte om Hexane inte är tillräckligt bra lösningsmedel för den typen av produkter eller om DCM löser upp några organiska föroreningar :-(
Tack så mycket

 

[btcboss2022]

Jag glömde bilden, förlåt.

 

[btcboss2022]

Jag glömde bilden, förlåt.

 

[w2x3f5]

Frågan var: renade du den fria basen av aminen innan du separerade isomererna? Leuckart-föroreningar är sekundära/tertiära aminer och kan endast avlägsnas genom destillation av aminens fria bas.
Frågan var: Renade du aminens fria bas innan du separerade isomererna? Leuckart-föroreningar är sekundära/tertiära aminer och kan endast avlägsnas genom destillation av aminens fria bas. Jag frågade dig hur du renade den fria basen före isomerisering, inte efter isomerisering.
Med destillerad olja har jag aldrig haft problem med att separera isomerer, och det spelar ingen roll om det är p2p meth eller amp, eller p2np amp.
När jag isolerade saltet av L-isomeren av d-vinsyra (destillation av alkohol) fick jag en tät, klibbig olja med en något gulaktig färg.

 

[w2x3f5]

kristallen kan också erhållas genom att blanda D- och L-isomerer meth, jag gjorde det personligen. Du mätte inte rotationsvinkeln.

 

[w2x3f5]

Jag kan skicka ett foto av glas från smutsig aminolja till dig via privata meddelanden. Jag studerade möjligheten att få stora glasbitar utan vakuumdestillation, det fanns inte heller någon separation i isomerer.

 

[btcboss2022]

Jag vet hur ren meth freebase ser ut som jag brukade göra ångdestillation och gjorde vakuum också du måste tro att freebase av bilden fortfarande behöver extraheras och torkas men som jag förklarade kan jag få exakt samma rena och starka slutprodukt från denna freebase, undvika destillationer, än från den destillerade, du kommer inte att skilja dem i själva verket ingen berättade något om någon skillnad i produkten och jag ändrade processen för länge sedan utan att säga och labrapporter indikerar exakt samma renhet %
Glad att få bilderna tack.