1-Fenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-aminering till amfetamin och metamfetamin. Liten skala.

[Hank Schrader]

Jag ska dela med mig av tabellen till dig.

 

[OrgUnikum]

Kanske är det bara rättvist att tillägga att temperaturer över 180 °C, som de nämnda 200 och 210 °C, helt säkert fullständigt förstör P2P och även formamid, och att de resulterande ångorna och gaserna är mycket giftiga. Ventilera allt som kommer från toppen av kondensorn på utsidan! Allvarligt talat!
Håll den under 180, bättre under 175 ° C och kalibrera den infraröda termometern till den kolv / inställning du använder, annars kommer du aldrig att veta exakt hur varm den är.

Lycka till

 

[Throw-off]

Vänta en sekund... @OrgUnikum betyder det att efter torkning av metylenkloriden kan du potentiellt bara börja lägga till D-(-)-Tartarinsyra (cas 147-71-7) och deltagande d-methsalt?

Om så är fallet, finns det någon mer litteratur om mikrovågsbestrålning? Ni är värda er vikt i guld tack.

 

[OrgUnikum]

Mycket litteratur men var medveten om att tricket inte är mikrovågorna utan att detta är ett tryckkärl i en mikro och att trycket får det att hända. Jag insåg detta själv först på senare tid: Nyckeln till en framgångsrik Leuckart-reaktion för amfetamin är att använda ett tryckkärl för reaktion och hydrolys. Metamfetamin kan tillverkas av Leuckart utan tryckkärl, avkastningen är dock inte fantastisk, Al / Hg eller NaBH4 är mycket bättre för detta.

Och separation av stereoisomererna, av d- meth och l-meth är inte så lätt som att tillsätta D-(-)-Tartarinsyra, ledsen. Men det finns inget behov av den sällsynta och dyra D-(-)-vinsyran, den normala vinsyran, den naturligt härledda, kan användas. Processen involverar den naturliga vinsyran 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol och involverar saltbildning och partiell upplösning / återbildning av saltet (mognad) tills praktiskt taget fullständig separation uppnås. Inte trivialt. Mycket temperatur- och inställningsberoende AFAIK.

 

[Throw-off]

När du säger att avkastningen inte är fantastisk, vilken typ av procentandel talar vi då om? Är det inte liknande för studien ovan med Methly-derivatet av formamid?

Anledningen till användningen av D-(-)-Tartaric istället för den naturligt härledda är att jag har den lätt tillgänglig och gratis. Den fasta massan är D-isomeren och lösningen är L-isomeren korrekt?

 

[Throw-off]

Glöm det där med vinsyra, jag löste det idag. Tack vän.

 

[Throw-off]

Med hydrolys av formylamiden i dessa mätningar.
NMF - 130 ml
P2P - 100 ml
Myrsyra - 84 ml
Hur mycket naoh-lösning behöver du och hur mycket HCI? Är 35% labbkvalitet tillräckligt?

 

[OrgUnikum]

Och som en gratistjänst från undertecknad, förhållandena för P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
myrsyra 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

När du använder N-metylformamid är 89,5 ml 1,5 mol i ditt förhållande @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87 ml **.

 

[OrgUnikum]

Du slår upp molekylvikten för N-metylformamid - mol/g - på Wikipedia och multiplicerar med 1,5 som i det inlägg av mig som du hänvisar till. Jag tänker inte göra detta åt dig.

 

[BamBam]

7. Den råa metamfetaminfria basen destilleras under vakuum (2 mbar, 60-100 °C) med hjälp av Kugelrohr destillationsapparat (valfritt) för att ge metamfetamin som en klar till blekgul olja (2,5 g, 42 %).

Vad är det andra alternativet? Enkel, fraktionerad eller ångdestillation? Om du inte har Kugelrohr-destillationsapparat?

 

[UWe9o12jkied91d]

Din blandning har lätt separerbara komponenter med mycket stora bp-intervall, så fraktionering är uteslutet.
Din produkt bryts ned innan den når bp, till och med mer än det primära aminderivatet, så normal destillation är också uteslutet.
Ånga är vägen att gå, helst från en alkalisk lösning av 35% NaOH som mest för att förhindra alkalisk hydrolys.

Om du på något sätt föredrar detta kan du också bara utföra en lösningsmedelsextraktion från basisk sol. med något som toluen, avlägsna det organiska skiktet och syra till ph 2-3 följt av vatten. Därefter separeras detta tillsatta vatten och den organiska fraktionen kasseras. Håll aq-skiktet basifierat och extraheras igen med rent lösningsmedel.

 

[rothschild33]

Vad är NaOH:s funktion vid ångdestillation?

 

[gus.fring]

Jag har en fråga snälla kan jag använda denna reciepe fför större skala? Eller bara för småskalig?

 

[Throw-off]

Leuckart är utmärkt för skalbarhet, om du har en reaktor kan du skala den till önskad storlek.

 

[WillD]

Användningen av en extra mängd vatten i Leuckart-reaktionen kan öka utbytet. Den som har gjort det kan skriva om det här.

 

[TheNut22]

Ja. I Leuckart måste man se till att det inte finns något vatten alls.

 

[loadingST]

Jag är ganska intresserad av att testa den här reaktionen (ja, jag har fortfarande inte provat leuckard), jag har några frågor:
1. Är reaktionsutbytet detsamma för primära aminer och sekundära aminer?
2. Perfekt temperatur: 175C eller lägre?
3. Kanske använder du dean stark apartaturer för att hålla reaktionen torr kommer att öka utbytet?
4. HCL-hydrolys av reaktionsblandningen, sedan tillsätta lite metanol och KOH eller NAOH för att hydrolysera det återstående formilderivatet och förbereda destilationsapparater för att direkt destillera freebase i vakuum är den bästa upparbetningen som jag kommer att tänka på?

 

[TheNut22]

1. Nej, det är det inte. För uppvärmning tror jag att det är det, men resten av arbetet är det inte.

2. Jag håller temperaturen ~ 155 C i 24-27 timmar. Många människor har sagt att 180 C eller till och med 175 C är alldeles för varmt. Farbror Fester sa i sina böcker att hålla den lägsta temperaturen som reaktionen går (bubblor fortsätter att dyka upp). Låg värme och lång reaktionstid. Motsatsen till för mycket värme och för kort tid.

 

[TheNut22]

Nu, när jag är klar med uppvärmningen (amfetamin), gör jag formylhydrering med en bas, så lägger jag fortfarande H2O2 (30%) först i de sista reaktionsstegen? Vad är H2O2: s roll här?

 

[TheNut22]

Tja, jag sökte informationen själv. H2O2:s roll är ganska viktig, med tanke på avkastningen... H2O2 är en oxidationsmedel, men när det gäller dess molekylära form har jag alltid trott att det lätt kan fungera också som reduktionsmedel. Ganska fascinerande förening!

 

[loadingST]

Varför behöver du oxidationsmedel när det i alla patent jag har studerat inte finns någon som använder H2O2 ??? Kan du berätta verkningsmekanismen?

 

[TheNut22]

Jag berättade just om hälften av mekanismen. Jag var lite skeptisk själv, eftersom jag inte hittade något om det heller. H2O2 beter sig som ett reduktionsmedel.
Väteperoxid reducerar P2P-formamid till ---> N-formylbenzedrin, så formylgruppen är nu en bättre lämnande grupp, och när du gör hydrering kommer aminen att vara intakt till benzedrinmolekylen, och formylgruppen lämnar och producerar benzedrin i bättre utbyte, tror jag. Poängen är att formylgruppen lämnar molekylen lättare.

 

[TheNut22]

Men jag är också fortfarande skeptisk själv, eftersom jag fick denna information om H2O2 användning från AI-robot kemi assistent, och det är den värsta platsen att få någon information om kemi. Jag har också märkt att ingen använder H2O2 någonstans i dessa typer av synteser. Så när jag nu är på samma plats i denna syntes tror jag att jag bara kommer att använda rent vatten, om någon med lite kunskap kan upplysa mig om detta. Så, ska jag göra 30% H2O2 eller använda bara rent vatten i detta skede?

 

[edy's]

Kan jag bara dubbla mängden H2O2 om min peroxid är drygt 15 +%, det är en tik att hitta starkare på min plats, eller kanske någon annan förening att ersätta?

 

[TheNut22]

En gång gjorde jag cirka 25 % H2O2 av min 12 % H2O2 (felaktiga beräkningar), och det fungerade ändå för min perättiksyra!

 

[TheNut22]

edy's: Du kan beräkna hur mycket du måste avdunsta från de 15% H2O2 för att få 35%, och sedan kan du göra bra peracid. Det här var första gången jag fick från 40 g MPB ---> 35,60 g acetoxifenylpropen. Så, wow. Och jag gjorde 30% H2O2 från 12% H2O2 för att beräkna hur mycket vatten jag måste ta bort med noggrann avdunstning, och peraciden fungerade så bra! Men för att vara exakt kommer jag att sätta peraciden i sida till 3 till 4 dagar med H2SO4-katalysator för att få den att fungera.