Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Min erfarenhet är att du enkelt kan göra det vid 40 (rm temp! Använd glastermometer som går in i din blandning). DCM verkar väldigt ovillig att börja koka (som om den har någon slags buffertzon). Om jag ökar temp håller det envist att sitta vid 40.
Hur som helst. Den där relationen tid/temp är bara viktig för dem som ständigt har bråttom. Det faktum att en reaktion tar en viss tid betyder inte att du behöver ha ett stoppur tätt intill. Produkten går inte iväg. På 35 över natten, 25 över natten, 40 på 2 timmar, 40 på 8 timmar . får du samma resultat (där, imho, längre = bättre).
Hur som helst. Den där relationen tid/temp är bara viktig för dem som ständigt har bråttom. Det faktum att en reaktion tar en viss tid betyder inte att du behöver ha ett stoppur tätt intill. Produkten går inte iväg. På 35 över natten, 25 över natten, 40 på 2 timmar, 40 på 8 timmar . får du samma resultat (där, imho, längre = bättre).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metylamin tillsätts i fyrdubbelt överskott (idiotsäkert). Det beror på förhållandena. Höga temperaturer, snabb omrörning, öppet kärl, säkerställer att mycket av det avdunstar (vilket inte är vad vi vill).
Jag använder ungefär x 1,5
Det handlar faktiskt om att bara försöka och hitta de optimala variablerna när du går . Det finns för mycket för en "en storlek passar alla".
Förra lördagen gjorde jag en 200g batch med 400ml etylacetat och 400ml metylamin. Det misslyckades kraftigt (två gånger).
när jag skriver, gör en annan 200g sats (bild). 350 ml metylamin, 500 ml etylacetat. Misslyckas aldrig (för mig, åtminstone).
Om jag skulle använda DCM tar jag 600 ml DCM.
Jag använder ungefär x 1,5
Det handlar faktiskt om att bara försöka och hitta de optimala variablerna när du går . Det finns för mycket för en "en storlek passar alla".
Förra lördagen gjorde jag en 200g batch med 400ml etylacetat och 400ml metylamin. Det misslyckades kraftigt (två gånger).
när jag skriver, gör en annan 200g sats (bild). 350 ml metylamin, 500 ml etylacetat. Misslyckas aldrig (för mig, åtminstone).
Om jag skulle använda DCM tar jag 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromoketon
1000 ml DCM
800 ml metylamin
39 Celsius
6 timmar (oavsiktligt, somnade)
På morgonen tillsattes 1000ml vatten.
1000 ml DCM
800 ml metylamin
39 Celsius
6 timmar (oavsiktligt, somnade)
På morgonen tillsattes 1000ml vatten.
- By TheVacuumGuy
Den slutade torka till fullständig torrhet just nu. jag fick 265,5 gram. Kunde ha varit högre om jag faktiskt inte glömde att tvätta den 3 gånger.
Kommer också att få förluster vid kristallisering att ta hänsyn till, så slutligen kommer det att hamna lite lägre.
Kommer också att få förluster vid kristallisering att ta hänsyn till, så slutligen kommer det att hamna lite lägre.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Jag har precis avslutat reaktionen av en annan, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metylamin. ~2,5h 40 celcius.
nu i frysen för att förbereda för surgöring. nyfiken på att se om det ger mer och bättre.
nu i frysen för att förbereda för surgöring. nyfiken på att se om det ger mer och bättre.
- By TheVacuumGuy
igår surgjord, vitgulaktig nyans (gräddliknande), började med 500 ml (fri bas i lösningsmedel) när den togs från frysen.
Syrades, blev tjock, hällde aceton gjorde volymen mycket större, fortfarande tjock, så skickade upp 2000 ml fortfarande ganska tjock krämig som substans som ser vacker ut.
Jag bestämde mig för att inte tillsätta mer aceton eftersom en måttlig tjocklek håller vakuumdistillen mycket renare.
I morse tog jag ut den från frysen. Fortfarande samma vackra benvita färg. Tog det genom vakuumdestillation, ingen aceton behövdes utom för att skölja bägaren med rester.
Jag använde samma skål som (400g par reaktioner ovan), för att torka.
kan inte se med ögat exakt, men det ser ut som nästan (minus lite) lika mycket. kommer att rapportera när det är torrt.
Syrades, blev tjock, hällde aceton gjorde volymen mycket större, fortfarande tjock, så skickade upp 2000 ml fortfarande ganska tjock krämig som substans som ser vacker ut.
Jag bestämde mig för att inte tillsätta mer aceton eftersom en måttlig tjocklek håller vakuumdistillen mycket renare.
I morse tog jag ut den från frysen. Fortfarande samma vackra benvita färg. Tog det genom vakuumdestillation, ingen aceton behövdes utom för att skölja bägaren med rester.
Jag använde samma skål som (400g par reaktioner ovan), för att torka.
kan inte se med ögat exakt, men det ser ut som nästan (minus lite) lika mycket. kommer att rapportera när det är torrt.
Last edited:
