5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Syntesinformation och frågor

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Hi all u beautiful souls of bbgate :)

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).


BBIE0c7VNq



I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:
  • The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
  • MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
  • This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
  • 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
  • Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
  • The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:
  • the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
    1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
    2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).
  1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
    • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
  2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
    • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
    • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
    • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
  3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
    • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
    • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
    • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
  4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
  5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
  6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
  7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
    • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
    • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up


Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic


①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:
  1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
  2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
  3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
  4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
  5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):
  1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
  2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
  3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
  4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
  5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
  6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
  7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
  8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice 😎
“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.


The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits :)

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!
QsKLUACSjE XEedaAWoN7 Mz0lTgpWP9 X6IU1JNiO5 XZEKdzRh94 Y28DxJThtR
 

Attachments

  • ETkYhiIt8m.jpeg
    ETkYhiIt8m.jpeg
    681.3 KB · Views: 273
Last edited by a moderator:

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
En annan fråga jag har - är 2-3 timmars omrörning och uppvärmning tillräckligt för att driva denna reaktion till slutförande, eller ska jag gå med 4-5 timmar som nämns i några andra uppskrivningar?
 

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Jag gjorde TLC, efter 3 timmars omvandling nästan 100%, 4 timmar ingen prekursor presenterad (helst gör 3-4 timmar, men 2-3 timmar är vanligtvis bra också)
 
View previous replies…

MK BELMONTS

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 22, 2024
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Det var som fan! Jag är stolt över din förklaring, jag förstår dina klagomål om allt.
Kinesiska laboratorieproducenter kontrollerar verkligen marknaden, säljer och annonserar blint på webbplatser och sociala nätverk. De använder inte riktigt några kemiska föreningar så att kunderna har utmärkt kvalitet. De använder mycket snabba metoder för att få pengar snabbt, men trots allt är det så storskalig verksamhet är. Är inte längre bekymrad över kvalitet och renhet i slutkemi. Det är synd, men vad kan jag göra? Många investerare som inte förstår sig på kemi blir helt enkelt lurade av systemet.

Det moraliska budskapet jag kommer att förmedla till dig, dela en video om hur man gör det, så att människor kan förstå din förklaring via text. så att dina syften och mål är perfekta, bro.
Så att människor snabbare förstår att de material som produceras av kinesiska tillverkare inte ger perfekt renhet.
 

incomecam

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 27, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Vi är är en pålitlig leverantör som jag kan köpa färdig produkt från?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Jag uppmuntrar också STARKT alla tillverkare att ta sig tid att lära sig denna mer avancerade 2: a extraktionsmetod. Analytiskt verifierad 5f & 5cl gjord genom att bara krascha produkten ut i isvatten med den första metoden är nästan ALDRIG högre renhet än 70-80%, och vem vet vilken typ av annat skräp du lämnar i slutprodukten.
 

Wind

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 6, 2025
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
raw material is okay ?
 

benz4k

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
använde du is- eller dcm-extraktion, försökte den här skrivningen för mdmb-5br-inaca, rör om 4 timmar vid 80 ° C, men det finns inte pulver i isvatten, bara lite olja
 
View previous replies…

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
MDMB-5Br-INACA är inte en lämplig prekursor eller mycket vanligt förekommande för denna procedur. Det kan fungera, men omvandlingen skulle vara dålig och reaktionen skulle inte drivas till slut, vilket lämnar betydande föroreningar som inte tillåter att slutprodukten kristalliseras snyggt i isvatten. Bättre alternativ för prekursorer som använder denna procedur är MDMB-INACA & 1H-Indazol-3-karboxylsyrametylester. Eftersom MDMB-5Br-INACA är mindre vanligt att hitta nuförtiden från kinesiska fabriker, använde du troligen en annan prekursor som hade någon orenhet.

Dessutom är ett stort problem för människor som försöker denna procedur när de stöter på problemet med en oljig slutprodukt istället för ett pulver när de använder isvatten att de gör 1 av 2 saker eller båda dessa saker.

1. De låter inte den slutliga reaktionsblandningen svalna till rumstemperatur innan den hälls i isvattnet, och eller-
2. De häller reaktionsblandningen i isvattnet för snabbt & eller utan kraftig omrörning & eller utan tillräckligt med is (hällning / införande av rxn-mix i isvattnet måste vara NICEEE & SLOWWW med STRONG omrörning)

Om du gjorde allt detta korrekt var den prekursor du använde troligen antingen inte rätt identitet eller var oren. Om så är fallet, låt mig veta om du behöver hjälp med att köpa den korrekta och rena huvudingrediensen för en bra 5cl-adb-a-syntes (5cl / MDMB-4en-PINACA). Jag kan hjälpa någon i staterna att få USA till USA-prekursor om du behöver det också, annars måste det skickas från Kina-WW eller US-WW, inga bra EU-lager som jag är ansluten till.

Låt mig definitivt veta också om du vill ha hjälp med att utföra den andra avancerade metoden för DCM / lösningsmedelslösningsmedelsextraktion och rening via destillation och omkristallisering från EtOH (etanol). Även om den första metoden för extraktion med iskallt vatten fungerar bra för att få en fast produkt om startreagenserna är tillräckligt rena, kommer den här andra metoden, även om den är mer avancerad och tid / ansträngningskonsumerande, alltid att lämna kemisten med en mycket renare produkt som kommer att stampa över de nuvarande sakerna som dina konkurrenter driver på marknaden eller gatorna.

Jag är glad att vara till tjänst på något sätt, alla typer av frågor som involverar 5cl-syntes kan riktas till mina PM och jag hjälper dig gratis :)
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Och en annan sak - om du över- eller undervärmer denna reaktion kommer du också att få en slutprodukt som sitter fast upplöst som en olja. Om du har kvar en olja finns det metoder för att omkristallisera pulvret från oljan och ett lösningsmedel, men de är något involverade för en ny kemist. Kan dock lätt göras med rätt instruktion, låt mig bara veta om vägledning behövs.
 
View previous replies…

benz4k

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Vilken metod för omkristallisering? Behöver jag DCM eller EtOH som lösningsmedel?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Här är min beskrivning av proceduren för extraktion och omkristallisering. Låt mig veta om du har frågor, jag finns här för att svara och vägleda dig om det finns svårigheter att förstå. Tveka aldrig att ställa frågor av rädsla för att se dum eller okunnig ut. Jag gör gärna saker och ting enklare, men den här översikten kommer att leda dig i rätt riktning.




För det första, om det finns betydande föroreningar i den olja du har erhållit, kan du inte gå direkt till omkristalliseringsproceduren. Du måste först göra en extraktion av lösningsmedel med vatten och DCM. För att testa om du kan gå direkt till re-x utan att behöva göra hela extraktionen kan du ta en liten mängd olja och gå igenom omkristallisationsförfarandet som beskrivs längst ner (varnas: att prova den här metoden utan att extrahera först kommer att ge dig dåliga xtals om det finns för många icke-polära föroreningar som löser sig i lösningsmedlet tillsammans med de bra sakerna så försök med en liten mängd).

Om nedanstående extraktionsmetod liknar föräldraposten beror det på att det är det. Jag är den ursprungliga författaren till denna speciella uppskrivning (inte uppfinnaren av metoden dock, naturligtvis!)

Andra extraktionsmetoden:

  1. När reaktionsblandningen har svalnat till rumstemperatur, tillsätt 2x mängden vatten till lösningen (dvs. - 2L om rxn-blandningen är 1L)
    1. Tillsätt sedan 1 liter diklormetan (DCM) under omrörning i 10-20 minuter.
  2. Stäng av omrörningen och låt blandningen stå i 10-20 minuter, det kommer att finnas ett oljeskikt och ett vattenskikt. Nästa steg görs enklast med en stor separeringstratt (bottenskiktet är sannolikt DCM - 1,33 g/ml).
  3. Häll vattenskiktet i en annan behållare, tillsätt 800 ml DCM till detta och rör om i 10-20 minuter (eller skaka/vänd separeringstratten med frekvent avluftning så att ditt kärl inte exploderar), stäng sedan av omrörningen eller sluta vända och låt stå i 10-20 minuter, ta sedan bort vattenskiktet så att du får ett annat organiskt oljeskikt
  4. Kombinera de 2 oljeskikten (DCM), tillsätt halva mängden mättat NaCl (saltlösning) vatten (1:2 - saltlösning : olja) och rör om i 10 minuter, stäng sedan av omrörningen och låt stå i 15-30 minuter. Töm slutligen det nedre oljeskiktet och samla in.
  5. Ta oljeskiktet (innehåller produkt) och destillera det under vakuum (reducerat tryck så att du inte överhettar). På så sätt koncentrerar du oljan (DCM-haltig produkt) i kokkolven och samlar upp/återvinner DCM från denna olja som den första kokande fraktionen.
  6. Väg vikten av den olja som erhållits vid destillationen och tillsätt sedan 1,5 gånger denna vikt vattenfri (absolut) etanol under omrörning (bör vara nära 1,5 kg etanol). Om det är svårt att röra om, värm blandningen något.
  7. Lägg ovanstående lösning i frysen i 2 dagar - rör om i lösningen under den första frysdagen. Etanolen kommer inte att frysa eftersom dess frystemperatur är under -100°C, långt under den som gäller för en vanlig frys.
  8. När du tar ut lösningen ur frysen kommer det att finnas en massa kristalliserad slutprodukt. Använd en filterduk med 300 mesh för att filtrera bort det fasta ämnet och torka det naturligt eller under vakuum för att få den färdiga kristallkryddan 😎



Allmänt förfarande för omkristallisering: Val av lösningsmedel


  1. Metod med ett enda lösningsmedel:
    • Etanol är ofta en bra startpunkt. Du måste testa lösligheten hos din "5cl"-blandning (som förmodligen innehåller föroreningar) i etanol vid både rumstemperatur och kokpunkt. Du kan ha hamnat med en helt annan cannabinoid (som skulle ha en annan löslighetskurva) på grund av att vi inte riktigt vet exakt vilka prekursorer de kinesiska laboratorierna säljer oss.... om du inte har NMR & mass spec till ditt förfogande ... ljusår före min budget :(
    • Om föreningen är mycket löslig i varm etanol men endast sparsamt löslig i kall etanol, är etanol lämplig.
    • Kom ihåg att MDMB-4en-PINACA aka 5cladba är opolärt (svagt polärt) och att lika löser lika - vilket innebär att vi behöver ett opolärt lösningsmedel (NPS) för att göra jobbet med att lösa upp en opolär molekyl (5cl) medan det är mindre benäget att lösa upp polära föroreningar, som vi filtrerar bort (via varm vakuumfiltrering) före re-xing. Om den förening du tillverkade inte uppfyller dessa kriterier måste du leka med andra lösningsmedel som hexaner, toluen, DCM etc.
  2. Metod med blandade lösningsmedel:
    • Om enbart etanol inte ger en tillfredsställande omkristallisering kan du behöva ett andra lösningsmedel, t.ex. vatten eller hexan, i vilket föreningen är olöslig eller mindre löslig. Detta tillvägagångssätt kan förbättra kristalliseringen genom att minska lösligheten när den kyls.



Steg för omkristallisering


  1. Lös upp föreningen:
    • Tillsätt 5 cl olja i en kolv.
    • Tillsätt en minimal mängd varm etanol i kolven så att det fortfarande finns en liten mängd olöst ämne (produkt) kvar (vi vill ha en övermättad lösning). Värm blandningen försiktigt på en värmeplatta eller med hjälp av en värmemantel för att lösa upp föreningen helt. Se till att etanolen är precis vid sin kokpunkt.
  2. Filtrera lösningen (om det behövs):
    • Om det finns olösliga föroreningar ska du utföra en varmfiltrering. Använd en förvärmd tratt och filterpapper för att undvika för tidig kristallisering under filtreringen.
  3. Kyl lösningen:
    • Låt den heta, mättade lösningen svalna långsamt till rumstemperatur. Kristaller bör börja bildas när lösningen svalnar.
    • När lösningen har nått rumstemperatur ska den kylas ytterligare i ett isbad eller i kylen/frysen (EtOH fryser inte i vanliga frysar) för att maximera kristalliseringen.
  4. Samla in kristallerna:
    • Filtrera blandningen genom en vakuumfiltreringsanläggning för att samla upp kristallerna. Använd en Büchner-tratt och en kolv.
    • Tvätta kristallerna med en liten mängd kall etanol och vatten för att avlägsna eventuella vidhäftande föroreningar.
  5. Torka kristallerna:
    • Låt kristallerna torka helt, antingen genom lufttorkning eller med hjälp av en vakuumexsickator eller vakuumkammare med torkmedel inuti. Hetta INTE upp slutprodukten till över 40-45 °C - då börjar 5cl-adb-a brytas ned.

Tips för framgångsrik omkristallisering


  • Lösningsmedlens renhet: Använd etanol med hög renhet för att undvika att föroreningar tillförs.
  • Kontrollerad kylning: Om kylningen sker för snabbt kan det leda till att mindre, mindre rena kristaller bildas. Släng inte in i kylskåpet omedelbart. Låt den svalna så långsamt som möjligt!
  • Minimal användning av lösningsmedel: Använd minsta möjliga mängd hett lösningsmedel så att 5 cl har maximal koncentration, detta säkerställer hög övermättnad vid kylning, vilket främjar bättre kristallbildning.

Om du behöver köpa rena startreagenser (prekursorer och huvudingredienser), låt mig veta så kan jag peka dig till några ansedda leverantörer som kan skicka inom eller till ditt land på ett säkert sätt :)
 

SteroidMuncher

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 13, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Den perfekta temperaturen för denna reaktion är mellan 70 och 80 grader Celsius - om den är högre blir arbetet en mardröm, om den är lägre blir reaktionen inte fullständig och lämnar föroreningar som också hämmar den fasta kristalliseringen.
 

Celdren

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 20, 2024
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
vad är ingrediens nr 1 och hur får man tag på den? huvudingrediensen
 

soebunies

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 10, 2023
Messages
43
Reaction score
8
Points
8
mdmb-inaca, du kan köpa eller syntetisera
 
View previous replies…

arylcycloscopy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 25, 2024
Messages
1
Reaction score
5
Points
3
Detta är faktiskt en mycket vanlig missuppfattning. Den mest populära prekursorn som såldes var MDMB-INACA, men det är mycket svårare att hitta från de kinesiska laboratorierna nu. De flesta har gått över till att använda 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER som prekursor för 5cl. Jag är vän med författaren till detta inlägg, de har bekräftat sanningen i detta.
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
MDMB-INACA är ett bättre reagens för denna syntes, men som min kund arylcykloskopi har sagt är det lite svårare att komma förbi eftersom det finns på vissa kemiska bevakningslistor nu i vissa länder, medan 1H-Indazol-3-karboxylsyrametylester inte är det. Men om du kan källa till bra och ren MDMB-INACA är detta i allmänhet ett bättre alternativ för dessa reaktionsförhållanden. Vi har för närvarande MDMB-INACA i lager i vårt USA-lager för transit från USA till USA för tillfället, lagret är dock lågt, men vi har det listat under avsnittet organiska prekursorer i reagenser och utrustning som kan köpas via BBGate escrow exklusivt.

Låt oss veta om någon vägledning behövs om syntesen, oavsett om du använder vår prekursor eller inte!
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Send me a pm janet :)
 

Wind

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 6, 2025
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply
 

serum207

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 13, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
När syntesen är klar och jag fiskar upp bitarna ur hinken, vilket är det bästa stället att låta det torka på?
Kan jag lämna den i min källare på ett bord av glas för torkning?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Visst kan du lämna det på bordet. Se bara till att inte använda värme över 40 °C när du torkar. Bryt pulvret i så fina bitar som möjligt så torkar det mycket snabbare. Om du vill ha en mer effektiv torkning kan du också lägga pappershanddukar eller något annat absorberande material på bordet och hälla pulvret på detta, vilket hjälper till att suga upp vattnet. Eftersom pulvret är något vaxartat kan en liten bit fastna på pappershanddukarna, men detta är försumbart. Försök bara att låta pulvret torka medan det är uppdelat i så små partiklar som möjligt och på en så torr plats som möjligt så kommer det att gå bra!

Silikagel-paket kan också användas för att absorbera vatten och göra det extra torrt. En fläkt som blåser över pulvret & eller en avfuktare hjälper också. Om du gör stora mängder av sakerna och behöver en snabbare lösning för torkning, kanske du vill beställa en billig vakuumtorkare på amazon eller ebay och placera pulvret i en av dessa för mycket snabb torkning.

En av dessa 5 gallon vakuumkammare (https://www.ebay.com/itm/364327177324)& en vakuumpump tillsammans med användningen av ett torkmedel i kammaren med din produkt kommer också att göra tricket, men är lite dyrare. Leta bara upp vakuumtorkare på ebay eller amazon eller någon liknande marknadsplats så hittar du några fina $ 50-60 eller möjligen ännu billigare bitar av denna mycket användbara utrustning :)
 

serum207

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 13, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Tror du att jag överkokade min Precursor?
Jag följde instruktionerna och kokade prekursorn tills den var 73 C, sedan lät jag den stå och röra om i 3-4 timmar, när jag kom tillbaka var reaktionen en svart/grön massa. Tror du att den var överkokt?
 
Top