Hej killar, delar bara en ny upptäckt. Jag har återvänt till `goda gamla Al / Hg amalgam reaktion, helt enkelt för att inte ha tillräckligt NaBH4, och inte ville spendera pengar på det. Jag brukade använda Al / Hg, men var aldrig framgångsrik med sköljningen med vatten, som - som jag kan se - stör många nybörjare här. Nyckeln, som jag tror kommer att hjälpa dig, är att lägga vikt vid några små och viktiga detaljer:
- att använda så tjock folie som möjligt är ett måste, glöm stormarknadsfolier, även om det ibland finns tjockare folier där också. Jag har beställt Al-folie på nätet, med en känd tjocklek, jag tror att det är ca 25 mikrometer. Detta gör Amalgamation MYCKET långsammare, så du har mer tid att välja rätt ögonblick och till och med förbereda andra ingredienser om du inte redan har gjort det.
- Folien behöver inte nödvändigtvis vara kaffemalad, även om jag inte har gjort en jämförelse, var mina utbyten nära 80%.
- Var snabb med sköljningen och använd inte för mycket vatten. Jag har bara provat en sköljning.
- Hastighet: tillsätt vatten snabbt, gör ett par skakningar och filtrera det snabbt.
- När du har den amalgamerade folien, tillsätt dina reagenser / prekursorer och övervaka vad som händer. Använd inte isvattenbad för att kyla den i detta skede. Reaktionen kommer att starta mindre våldsamt och efter några sekunder, så att du har mer tid att fästa kondensorn utan att andas in för mycket gas.
- Vänta tills reaktionen definitivt har startat och nästan börjar gå ur hand (men vänta inte heller för länge tills den börjar koka över annars kommer du att DÖDA din reaktion. I grund och botten vänta tills det bubblar och kolven blir väldigt varm, börja sedan kyla den.
- Jag klippte upp 45 g folie amd det var inte för mycket, storleken var ungefär en halv liten tändsticksaskstorlek. Lägg till den uppskurna folien i kolven omedelbart.
- Med denna metod nådde jag cirka 80%, jag beräknade inte det exakta utbytet men det var ganska bra mängd.
= Jag använde HgCl2 istället för HgNO3, men jag tror inte att det är viktigt.
- Med hjälp av två kondensorer reducerade jag 35 g P2NP i en 2 L kolv, jag kommer att försöka skala upp när jag har en större kolv. T.ex. 70g i en 5l kolv, reagens / kolvstorlek är förmodligen inte linjär.
- Jag har bara provat en snabbtvätt och det här var fan1tastiskt. Jag rekommenderar detta till andra också, försök sedan att öka antalet sköljningar.
Sammanfattningsvis: tjockleken på folien är viktig, särskilt som nybörjare och att inte kyla den direkt; det är också viktigt att ha tålamod och vänta tills all folie går till ytan, var inte för snabb eftersom det tar längre tid, men du har också ett större möjlighetsfönster.
