Det är bra att du fick resten i kristallin form, men dina sista grödor håller bättre separat, kombinera dem inte.
Om du har lite tid, försök att omkristallisera den sista produkten du får för att förenkla dess identifiering.
Jag tvivlar starkt på att det är helt 2,5-DMNS, eftersom det inte har så stor löslighet att förbli så bra i din frysta lösning.
Det finns en stor chans att din aldehyd är blandad med något annat.
Jag vet att din leverantör skickade dig många produkter av god kvalitet, men det är stor skillnad mellan vanliga enkla och billiga reagenser som massproduceras i industrianläggningarna och direkta eller indirekta läkemedelsprekursorer som har försumbar laglig användning, särskilt om vi pratar om svarta / grå marknader.
Det är därför jag noterade om preliminär kvalitetskontroll i första hand av denna syntes. Kemister renar ofta sina reagenser före synteser även från välkända stora leverantörer, så i den här miljön kan du inte lita på någons ord.
En sådan teknik som att kontrollera smältpunkten är mycket enkel, särskilt för lågsmältande material som denna 2,5-DMBA.
Om det börjar smälta åtminstone vid 45-46C och helt kondenserar inom +2-3C-intervallet, finns det chans för acceptabel renhet.
Ta några videoinstruktioner om hur du gör det här rätt. Tunt kapillärrör av glas, omrörning, långsam uppvärmningshastighet över 40C, etc.
Som jag ser har du redan provat TLC, det är ännu bättre sätt att upptäcka eventuella förfalskningar, men du bör definitivt förbättra dina färdigheter och helst få några plattor med fluorescerande 254nm UV-indikator, kortvågig UV-ljuskälla (UV-C, helt osynlig), filter för att skydda dina ögon, rena lösningsmedel etc. Tyvärr har jag inte tid att lära dig detta här i skriftlig form och förklara varje steg. Men du kan naturligtvis få några bra lektioner på youtube.
Det är lite kostsamt, men jag försäkrar dig, om du får goda färdigheter med denna analysmetod, kommer dina kemifärdigheter och reaktionsutbyten att göra kvanthopp från din nuvarande nivå efter lite övning med organiska reaktioner som styrs av TLC.