Högavkastande trans-2,5-Dimetoxi-beta-nitrostyrensyntes (detaljerad beskrivning)

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Den här RXN är en gåva som fortsätter att ge! haha
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okej @FENTAMAS,

Fair play till dig - jag fyrdubblade åtminstone mitt utbyte genom att helt enkelt behålla filtratet och följa dina instruktioner. Jag filtrerar fortfarande bara det sista - jag tillsatte EVEN mer vatten och fick EVEN mer nederbörd, även när jag verkligen inte förväntade mig det och trodde att RM var klar.

Med tanke på hur mycket mer jag fick ut av det genom att helt enkelt lägga till vatten och hålla kallt, gissar jag att om jag hade behållit den sista RM och gjort detsamma skulle jag förmodligen ha fått ännu mer av det. Den enda anledningen till att jag säger det var dess vilja att kristallisera även vid höga temperaturer som 30c - det var verkligen otroligt!

Jag lärde mig också att se till att du kyler allt du tvättar önskan i frysen ...

Jag är inte långt ifrån att ha slut på startaldehyden - även om jag självklart skulle kunna få mer och kanske kommer jag att göra det MEN jag har lite 3,4,5-trimetoxiBA som kommer i bulk istället.
Jag tänkte att jag skulle ge den reduktiva animeringen av cyklohexanon ett försök och sedan om jag inte kan hantera det som papperet föreslår, kommer jag bara att köpa det från min vän som kan beställa saker från sigma, antar jag. Det var därifrån etylendiaminet kom för denna RXN - samma sak gäller för allt faktiskt nu när jag tänker på det - annat än GAA ...

Hur som helst som alltid är jag vandrande men jag ville bara säga ett uppriktigt tack.

Jag arbetar mig för närvarande genom böckerna "organisk kemi som andraspråk" saken är att jag också gör en BA hons i konst och så kommer jag förmodligen att behöva kombinera de två och göra några pigment för att vara ärlig.
Använd dem sedan för att skriva en uppsats om eller använd dem för att måla med. Vi får se...

Jag älskar hur mångsidig kemi är, men om du har något intresse innehåller det nästan säkert kemi vid en eller annan tidpunkt.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Det är bra att du fick resten i kristallin form, men dina sista grödor håller bättre separat, kombinera dem inte.
Om du har lite tid, försök att omkristallisera den sista produkten du får för att förenkla dess identifiering.
Jag tvivlar starkt på att det är helt 2,5-DMNS, eftersom det inte har så stor löslighet att förbli så bra i din frysta lösning.
Det finns en stor chans att din aldehyd är blandad med något annat.
Jag vet att din leverantör skickade dig många produkter av god kvalitet, men det är stor skillnad mellan vanliga enkla och billiga reagenser som massproduceras i industrianläggningarna och direkta eller indirekta läkemedelsprekursorer som har försumbar laglig användning, särskilt om vi pratar om svarta / grå marknader.
Det är därför jag noterade om preliminär kvalitetskontroll i första hand av denna syntes. Kemister renar ofta sina reagenser före synteser även från välkända stora leverantörer, så i den här miljön kan du inte lita på någons ord.

En sådan teknik som att kontrollera smältpunkten är mycket enkel, särskilt för lågsmältande material som denna 2,5-DMBA.
Om det börjar smälta åtminstone vid 45-46C och helt kondenserar inom +2-3C-intervallet, finns det chans för acceptabel renhet.
Ta några videoinstruktioner om hur du gör det här rätt. Tunt kapillärrör av glas, omrörning, långsam uppvärmningshastighet över 40C, etc.

Som jag ser har du redan provat TLC, det är ännu bättre sätt att upptäcka eventuella förfalskningar, men du bör definitivt förbättra dina färdigheter och helst få några plattor med fluorescerande 254nm UV-indikator, kortvågig UV-ljuskälla (UV-C, helt osynlig), filter för att skydda dina ögon, rena lösningsmedel etc. Tyvärr har jag inte tid att lära dig detta här i skriftlig form och förklara varje steg. Men du kan naturligtvis få några bra lektioner på youtube.
Det är lite kostsamt, men jag försäkrar dig, om du får goda färdigheter med denna analysmetod, kommer dina kemifärdigheter och reaktionsutbyten att göra kvanthopp från din nuvarande nivå efter lite övning med organiska reaktioner som styrs av TLC.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Det är ett riktigt bra svar på allt mitt svammel.
För att vara ärlig har jag börjat arbeta mig igenom en bok som heter "organisk kemi som andraspråk" - jag vet att Hamilton Morris rekommenderar den mycket och hittills verkar den vara extremt användbar men jag får en känsla av att det kommer att ta - ja, resten av mitt liv att lära mig till någon acceptabel standard!

Åh ja, utan tvekan har jag samlat varje separat filter i en separat flaska.

Jag smälte faktiskt lite idag av misstag och var ganska blommande förvånad över hur låg en temperatur den började smälta vid! Vilket är ett bra tecken antar jag .... även om det inte övervakades - jag försökte bara värma det så lite för att se till att det var torrt - ingen aning om varför jag inte bara lade det i exsickatorn med resten men hej.

Jag ska hitta en bra YouTube-video för båda dessa ämnen men ja, anledningen till att samla in allt separat är bara så att jag kan re-x var och en separat.

Jag insåg att det faktiskt inte behövde frysen alls - kylskåpet skulle ha varit mer än tillräckligt för att kristallisera produkten i så jag tror att det är beta-2,5-DMONS - de är fortfarande nålformade kristaller som ser väldigt lika ut som det sista partiet, bara inte lika långt på något sätt. De är fortfarande skärvor och har exakt samma färg så jag skulle säga att det finns en god chans - särskilt efter att ha smält några idag!
Jag svär att jag kollade upp det och det stod något som hög 90-tals smältpunkt MEN jag har gjort något annat sedan dess och jag kan ha förväxlat b.p av nitroetan med smältpunkten för detta ämne.

Hursomhelst blev jag superförvånad över att det smälte eftersom jag bara värmde några kiselgelpärlor för att bli av med lite lösningsmedel på dem och kunde lätt stå och stoppa händerna i det för att röra vid dem och det smälte fortfarande.

Vi får se - ja, jag behöver också öka mitt TLC-spel men jag ska bara arbeta mig igenom de dubbla terminsböckerna som jag pratade om tidigare, först.
Jag menar åtminstone jag kan läsa blodiga linje bindningsritningar nu! Jag menar att jag förstod kolarna men insåg inte om väte och bara de allmänna reglerna !!!

Jag gillar hur den går igenom saker i en specifik ordning. Det kanske inte är direkt relaterat till vad jag gör ännu - men allt jag har lärt mig hittills från den boken har tillämpats på de saker jag gör för att öva ... så jag tycker att det är ett förnuftigt sätt att göra saker. Säkert mycket bättre än blodiga chatGPT 🤨
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Och när det gäller att re-x'a reagens oavsett vem de kommer ifrån... fair play. Jag ska börja göra det i så fall ...
Jag antar att det är ganska enkelt - jag ska göra det för nästa reaktion - jag har 15 g kvar så jag kan göra ytterligare en 10 g reaktion, den här gången har jag också förrexat aldehyden. Det var lite sandigt och klumpigt så du kanske har rätt.

Jag har ganska mycket (åtminstone för mig) av 3,4,5-TMOBA som kommer och så idag har jag separerat nitroetan från DCM den här gången istället för nitrometan.
Jag kommer förmodligen att försöka göra lite P2NP imorgon - något som jag har velat prova i åldrar ... och sedan när 3,4,5 kommer hoppas jag kunna göra lite meskalin och även lite TMA - det är något som jag bara någonsin har "köpt tidigare" från den mörka webben och det kändes som en hardcore dissociativ - faktiskt var min erfarenhet av dem MYCKET lik mina erfarenheter av 3-meo-pcp. Black out i timmar och timmar och när jag kom också - hade jag brutalt brutna och blå tår.

Så jag har INGEN IDEA vad som fanns i dem tabletter men de var HORRIBLE ... så jag är nyfiken på TMA.

M först tho! 🤞
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
@FENTAMAS

Jag ville bara säga tack för att du betonar vikten av omkristallisering av reagenser innan du påbörjar dina reaktioner.

Jag har insett att tryptaminet jag arbetade med inte var särskilt rent eftersom det nu är massiva kristaller som är vita istället för som smutsiga solbränna / gula.

När jag kommer att göra Henry-reaktionen igen med syntesen vi pratade om här (men också när jag kommer att göra det på 3,4,5-TMOBA som jag just fick.) Jag kommer definitivt att re-x aldehyden först den här gången.

Det är inte vettigt att se till att allt annat är superrent (som etylendiamin och GAA) om huvudreagenset inte är rent! Duh!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
@FENTAMAS Hej, förlåt, en sista fråga...

vad gjorde du re-x din 2,5-DMOBA från till att börja med? Det verkade verkligen lösligt i metanol, jag tänkte kanske lite metanol och vatten? Om du känner till en bättre blandning, berätta gärna...

Jag försökte bara göra en re-x av b-2,5-DMONS från metanol först men det gick inte så bra, så jag slutade leta upp shulgins synth av 2c-h och såg att han använde IPA så Idid det från det som tycktes gå bättre.

Jag kan bara inte räkna ut vad jag ska göra 2,5 startaldehyden från.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Vattnig IPA eller vakuumdestillation med kort väg med 2-stegs oljepump med färsk olja.
Använd adapter som på bilden nedan, eller genom att ansluta 2 RBF (bulb-till-bulb-destillation): enhalsad kolv ansluts till 2-halsad kolv och fri hals via adapter går till vakuum.
Enklare sätt att rena det skulle vara via bisulfitaddukt, den här aldehyden bildar den ganska bra. Så att du kan uppskatta aldehydinnehållet i ditt pulver, kanske är det redan tillräckligt rent.
Kanske finns det andra föredragna lösningsmedelssystem för r-x'ing 2,5-DMBA, jag kommer inte ihåg.
När det gäller nistrostyrener skrev jag det från början att du borde använda alkohol-vattensystem.
iu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Intressant eftersom jag bokstavligen just beställde ett kortvägsdestillationshuvud!
Ja, jag pratar inte om nitrostyrenerna, jag hade god framgång med att följa dina tekniker om det.
Det är mer jag bara försöker säkerställa en så effektiv reaktion som möjligt verkligen och försöker maximera avkastningen.

Yeh det är vad jag tänkte göra; en alkohol / vattenblandning - har jag rätt i att tänka att jag löser upp den i en alkohol och sedan bara lägger till dist. Vatten tills det blir grumligt och slutar fälla ut.
Ska jag sedan värma upp den igen för att aldehyden ska lösas upp igen och sedan svalna långsamt eller lägger du den bara i kylen så snart du har sett att den blir grumlig från vatten?

Intressant re kort väg destillera det - Jag antar att det skulle vara att föredra, förutom att jag inte har en tvåstegspump - bara enstegs roterande skovel. Jag köpte precis ny olja men den ser så annorlunda ut än de ursprungliga klara grejerna att det förmodligen är värt att skicka e-post till tillverkaren för att kontrollera om det kommer att vara ok. Hur som helst irrelevant men ja, tanken bakom att köpa den korta vägenheten var att så småningom köpa en anständig pump och göra den här typen av saker. Kanske till och med destillera tryptamin under vakuum också för bättre rening men vi får se. Dessa saker tar tid ...

Tack för all hjälp och alla förslag - det kan verka som om jag inte följer dem ibland men jag lovar att jag gör det! Jag är faktiskt så rädd för att förlora den här informationen att jag har sparat allt. Jag vet hur anständiga trådar bara kan försvinna!🫥
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
I det här fallet kan du börja direkt från förblandad alkohol och vatten och sedan kyla den långsamt stegvis: till RT, sedan i kylskåp och slutligen i frys om det behövs.
Men din beskrivna teknik är mycket korrekt, jag är glad att du lärde dig den själv. Den används mest för att kristallisera olika salter från lämpligt lösningsmedel genom tillsats av eter.

För att göra kortvägsdestillationer av ämnen som är kristallina vid RT, helst att ha till hands värmepistol för att förhindra igensättning.
Ämnen med så låg smältpunkt som 2,5-DMBA kan dock gå bra direkt till mottagningskolven utan problem om det görs under en varm sommardag med tillräcklig destillationshastighet och du inte kör något vatten genom kondensorn.

KKQ3fajxlu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Åh, vad intressant. Ja, jag har sett värmepistolen användas tidigare men främst för att få (mestadels THC) ur uppsamlingskolven efter att den blir helt goopy.
Det är vettigt att försöka använda den för att stoppa igensättning yeh.
Trevlig @FENTAMAS för att låta mig lära mig men också peka mig exakt vart jag ska gå för att göra det !!!
Respekt för dig.

Jag känner mig faktiskt bekväm med att följa någon av shulgins metoder för det första steget av meskalin och har allt jag behöver.

kommer dock att börja med den kortare av de två! Eftersom jag gick till besväret med att få cyklohexylamin!

Jag är säker på att jag kommer att falla tillbaka på ammoniumacetat men tbf
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
@FENTAMAS Har du provat denna syntes - bara subbing nitrometan med ett stökiometriskt överskott av nitrometan istället för att bilda den relevanta nitropropenen?
Jag tänker långt ner på linjen för att kanske göra lite DOB - som jag insåg använder 2,5-DMOAmphetamin som utgångsmaterial (något jag aldrig insåg!)

Bara nyfiken - eftersom jag har tittat på att göra lite 3,4,5-trimetoxynitropropen, eftersom jag just gjorde 3,4,5-nitrostyren.

Jag försöker samla så många som möjligt så att jag kan göra back-to-back-körningar för att reducera dem med LiAlH4 som jag har.
Annars kommer jag att använda NaBH4 + CuCl2 istället
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Jag gillar inte långverkande vasokonstriktorer.
Om du har både NaBH4 och LiAlH4 rekommenderar jag att du använder den första för PEA och den sista (LAH) för asymmetriska tryptaminer som 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET, etc.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jaså, är det så? Okej, du har i princip berättat motsatsen till vad jag tänkte göra lol

Jag planerar inte riktigt att utforska många av 5-meo-tryptaminerna, men jag har utfört kalla reduktiva aminationer på tryptamin och jag vet att teorin är densamma om jag börjar från 5-meo-tryptamin. Visst menar du inte att använda LiAlH4 för det? Boro fungerar utmärkt för det ändamålet.

Menar du om jag skulle få dessa 5-Meo tryptamin via picktet-Spengler-reaktion? Om det ens är möjligt med 5-meo tryptaminer.

Du har kastat mig lite med det!
Jag har ärligt talat inte ens gett någon 5-MEO tryptamin någon tanke hittills!

Jag har tillräckligt på min tallrik med alla dessa blommande reduktioner av nitrostyren - jag vet att jag har sett människor minska dem med NaBH4 och en katalysator - det var CuCl2 för jag tror att meskalin? Något liknande ...

Jag tänkte bara - jag har 30 g LiAlH4 och en praktiskt taget obegränsad leverans för NaBH4 eftersom det är lagligt här så ja. Jag tänkte bara att jag skulle följa Shulgins process åtminstone för något.

Det är allt intressant och jag lär mig något med allt jag gör! Även om det är något litet som att inte överfylla oljan i din vakuumpump eller det kommer att spruta det genom ventilationen över hela taket!!! ...och mig såklart!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
NaBH4 för DMT och andra substituerade DMT fungerar bra.
Jag menade asymmetriska N,N-metyl,alkyltryptaminer som är tillgängliga via reduktion av formylintermediär till NMT först.
Det finns dock olika tillvägagångssätt för att få önskade produkter, var och en med sina egna för- och nackdelar.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ja, det var det jag antog att du menade... ja, typ. Jag antog verkligen att du inte menade för den enkla syntesen iv följde för enkla tryptaminer!

Det är intressant ja, jag tänkte inte riktigt på vasokonstriktor saken för att vara rättvis. Ja, jag minns att jag hade bronco trollslända och inte särskilt gillade den aspekten ...

Det är mer ett fall av att jag har det här och det här, vilka olika saker kan jag göra! Jag konsumerar faktiskt sällan de psykedelika jag gör - kanske en gång varannan månad och det är DMT som varar som tio minuter så ja, jag antar att du har rätt på den ...

Jag tycker att det är svårt att ens tilldela 8 eller så timmar till en LSD-resa. Det verkar försvinna snabbare för mig än för andra, men jag älskar det fortfarande.

Jag tror att mitt slutmål är 2c-e. Tar lång tid att komma på och är också en lång laster men DAM iv hade några fantastiska resor på de sakerna när alla dessa var lättillgängliga från Kina och Kanada.

Med det sagt - jag har faktiskt allt i lager för att göra 2c-b så det är mitt första mål - varför jag frågade om DOB - coz jag har brom lol
 

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
6
Points
3
2c-e verkar inte heller svårt i slutändan:

Du har redan lärt dig Henry-reaktionen, gör nu NaBH4 + Cu (II) Cl-reduktionen och allt kommer att falla på plats.

Åh och det fanns till och med lite 4-etyl-2,5-dimetoxynitrostyren som såldes på etsy nyligen om än en smula dyr. Kan inte hitta det nu.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Etsy är en sådan galenskap - min bästa leverantör hittade jag genom Etsy. Faktum är att den person som gjorde det möjligt för mig att göra det mesta av den här kemin träffade jag via Etsy.
Jag glömmer bara att söka efter det regelbundet - jag har också sett relevanta nitrostyrener där, men som du säger var dyrt och jag tänkte att jag behövde övningen att få aldehyden hela vägen till fenetylamin.
Vet inte varför - det var bara något i mig som ville se dessa otroliga ljusfärgade nålkristaller växa ... det är verkligen ganska otroligt. Speciellt efter att ha kommit från en reaktion som jag hade problem med att få kristallisera (DMT).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Och ja, jag har för avsikt att börja med CuCl2 + NaBH4-metoden...
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
@Swirly, ja, det här är definitivt imponerande uppskrivningar.
Tyvärr är Benignium inte längre aktiv där, hoppas att han förbereder oss något ännu mer utsökt.
Jag tänkte porta dem här i ett mer strukturerat format, liksom några andra publikationer på SM.
Tack för påminnelsen.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Allt det där är verkligen användbart och intressant...


Jag kom faktiskt tillbaka hit för att jag insåg att min Benzo-detox härjade hjärna sa Picktet-Spengler-reaktionen tidigare när det gäller tryptamin och använde LAH för det. Hjärna fart!
Jag menade faktiskt reaktionen varigenom tryptaminer konstrueras via indole....mind dig antar jag att det är så shulgin kommer från tryptamin till saker som DMT så jag tror att jag förstår vad du menar.

Jag har gjort många reduktiva animationer med låg temperatur där Picktet-spengler-reaktionen är en sidoreaktion (därav körs vid låga temperaturer) så ledsen för det - även om det verkar som om konversationen har gått vidare runt mina hjärnfisar och skrivfisar!
Jag menade också bromo trollslända tidigare!

Ja, se det är i huvudsak varför jag tänker förvandla all 2,5-DMOBA till nitrostyren och sedan till 2c-h.

På så sätt kan det lagras som saltet och i princip när jag stöter på etyleringsmedlet (jag kan inte säga att jag läste de länkade synteserna ännu för att säga vad det är - men det kommer jag att göra!) Och sedan kan jag brominera en del av det och bara lagra resten.

Jag försöker göra 3,4,5 nitropropen vid mo och går efter shulgins beskrivning av en mörkröd lösning såväl som Mescaline / TMA-videon här, min verkar lite för orange - för att vara ärlig, jag har aldrig gjort en framgångsrik syntes med denna nitroetan (men det betyder egentligen inte skit, eftersom jag bara försökte använda den en gång tidigare) - jag är i den del där jag behöver ta bort lösningsmedlet under vakuum (tider som dessa önskar jag att jag hade en rotovap!)

Killar, jag är så jävla nära att vara fri från bensos efter tjugo udda år - tillbakadragandet hade tagit långt över ett år vid denna tidpunkt. Jag ville säga förlåt eftersom jag ständigt har en dimmig hjärna och så ofta gör misstag här och minns information! Sedan för att lägga till ett annat lager av irritation är det allt vetenskapligt prat, varav min enhets stavningskontroll uppenbarligen inte gillar! Bara veckor kvar nu och jag kan inte vänta....

Jag måste erkänna att kemi har varit en trevlig distraktion och DMT och andra enkla tryptaminer som den hittills har tillhandahållit har verkligen hjälpt!
Det kommer att bli intressant när jag startar om min BA Hons i konst, samtidigt som jag studerar kemiböcker på examensnivå på fritiden haha lite av en galen blandning för att vara rättvis! Livet är ... intressant 🤷
 
Top