synthesis by raffike from the vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reagenser:
ᗢ 500 gram safrol destillerat från Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gram teknisk +98,5%NaOH
ᗢ 3 gram Fe(CO)5 av laboratoriekvalitet från Fluka
Tillvägagångssätt:
500 gram safrol placerades i en 2 liters rundkolv som stod på en värmemantel. Överliggande omrörning tillämpades och 3 gram NaOH och 3 gram Fe(CO)5 tillsattes. Uppvärmningen påbörjades. Någonstans vid 110 grader C startade en uppenbar exoterm reaktion, precis som beskrivs i Rhodiums isomeriseringsöversikt, och uppvärmningen stängdes av. 15 minuter passerade och omrörningen stängdes av och kolven fick svalna. När kolven kyldes tvättades den mörka organiska blandningen med 200 ml 20% ättiksyra och sedan med 200 ml vatten. En viss emulsion bildades men det rensades upp på ungefär en timme och sedan tappades det organiska skiktet av med 1 liters separeringstratt. Organisk blandning hälldes till 2 liters kolv, anslutet claisen stilla huvud och liebig kondensor med vakuumadapter. Mottagande kolv var 1 liter rund botten. Vakuum applicerades och uppvärmning påbörjades. Från 114 C till 118 C vid 10 mm vakuum kom endast en fraktion över som var nästan färglös.
Slututbyte: 456 gram vilket innebär +90% utbyte. Det fanns några förluster under tvättarna som kommer att undvikas nästa gång och jag tror att +95% utbyte inte är svårt att få.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reagenser:
ᗢ 500 gram safrol destillerat från Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gram teknisk +98,5%NaOH
ᗢ 3 gram Fe(CO)5 av laboratoriekvalitet från Fluka
Tillvägagångssätt:
500 gram safrol placerades i en 2 liters rundkolv som stod på en värmemantel. Överliggande omrörning tillämpades och 3 gram NaOH och 3 gram Fe(CO)5 tillsattes. Uppvärmningen påbörjades. Någonstans vid 110 grader C startade en uppenbar exoterm reaktion, precis som beskrivs i Rhodiums isomeriseringsöversikt, och uppvärmningen stängdes av. 15 minuter passerade och omrörningen stängdes av och kolven fick svalna. När kolven kyldes tvättades den mörka organiska blandningen med 200 ml 20% ättiksyra och sedan med 200 ml vatten. En viss emulsion bildades men det rensades upp på ungefär en timme och sedan tappades det organiska skiktet av med 1 liters separeringstratt. Organisk blandning hälldes till 2 liters kolv, anslutet claisen stilla huvud och liebig kondensor med vakuumadapter. Mottagande kolv var 1 liter rund botten. Vakuum applicerades och uppvärmning påbörjades. Från 114 C till 118 C vid 10 mm vakuum kom endast en fraktion över som var nästan färglös.
Slututbyte: 456 gram vilket innebär +90% utbyte. Det fanns några förluster under tvättarna som kommer att undvikas nästa gång och jag tror att +95% utbyte inte är svårt att få.