Reaktionsschema.
- 50 L satsreaktor, som är utrustad med dropptratt, toppomrörare, termometer, temperaturkontrollsystem (kylning) och återflödeskondensor;
- 10 L flaska.
- Toppomrörare.
- Värmeplatta.
- Tratt.
- Flera hinkar 25 L.
- Bägare 2000 mL;
- Pyrexskålar;
- Vakuumkälla;
- Skala;
- Mätcylinder 1000 mL;
- Glasstav och spatel;
- Skopor;
- Nutsche-filter;
- Roterande indunstare;
Reagenser:
- Indol 1000 g, CAS: 120-72-9.
- Diklormetan (CH2Cl2) 15 liter, CAS: 75-09-2.
- Tenn(IV)klorid 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
- 1-Naftoylklorid 1627 g, CAS: 879-18-5.
- Nitrometan 10 L, CAS: 75-52-5.
- Etylacetat 15 L, CAS: 141-78-6.
- Natriumhydroxid 1300 g, CAS: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, CAS: 1643-19-2.
- 1-Bromopentan 1500 g, CAS: 110-53-2.
- Destillerat vatten 20 l.
- Magnesiumsulfat (MgSO4).
Steg 1. 3-(1-naftoyl)indol (CAS-nr 109555-87-5) från 1-naftoylklorid och indol.
1. Tenn (IV) klorid (SnCl4) 2000 ml tillsätts i en portion till en indol 1000 g lösning i 50 l satsreaktor diklormetan (CH2Cl2) 15 liter under konstant omrörning och extern kylning med ett kallt vattenbad eller kallt kylsystem.
2. Därefter kyls reaktionsblandningen till rumstemperatur och omrörs i 30 minuter. Därefter hälls 1-naftoylklorid 1627 g i små portioner till suspensionen, följt av nitrometan 10 L.
3. Blandningen omrörs i 2 timmar vid rumstemperatur.
4. Reaktionsblandningen släcks med isvatten 20 l,extraheras med etylacetat 15 l och filtreras för att avlägsna oorganiska utfällningar på ettnutschefilter.
5. Denorganiska fasen torkas över Na2SO4 och MgSO4, filtreras från fasta partiklar och koncentreras vid reducerat tryck för att ge 3-(1-naftoyl)indol (CAS 109555-87-5) som kristaller.
Steg 2. 1-pentyl-3-(1-naftoyl)indol (JWH-018) från 3-(1-naftoyl)indol (CAS 109555-87-5).
2. Därefter kyls reaktionsblandningen till rumstemperatur och omrörs i 30 minuter. Därefter hälls 1-naftoylklorid 1627 g i små portioner till suspensionen, följt av nitrometan 10 L.
3. Blandningen omrörs i 2 timmar vid rumstemperatur.
4. Reaktionsblandningen släcks med isvatten 20 l,extraheras med etylacetat 15 l och filtreras för att avlägsna oorganiska utfällningar på ettnutschefilter.
5. Denorganiska fasen torkas över Na2SO4 och MgSO4, filtreras från fasta partiklar och koncentreras vid reducerat tryck för att ge 3-(1-naftoyl)indol (CAS 109555-87-5) som kristaller.
Steg 2. 1-pentyl-3-(1-naftoyl)indol (JWH-018) från 3-(1-naftoyl)indol (CAS 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoyl)indol 2000 g, natriumhydroxid (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g vägs och placeras i en 10 L kolv.
2. 1-Bromopentan 1500 g och destillerat vatten 3000 ml hälls i kolven.
3. Reaktionsblandningen omrörs tills två skikt separerats och den fasta natriumhydroxiden lösts upp fullständigt.
4. Natriumhydroxidlösningen sker med värmeavgivning, vilket innebär att blandningen självuppvärms.
5 . Kolven ställs på värmeplattan och värms upp med maximal effekt efter att två skikt har delats och all natriumhydroxid har lösts upp.
6 . Toppomröraren monteras på kolven. Det är nödvändigt att röra om lösningen tillräckligt mycket så att skikten blandas till en homogen blandning.
7. Toppomröraren måste arbeta med konstant effekt under reaktionen.
8. Blandningen får sjudatills reaktionslösningen blir mjölkaktig och homogen. Det tar 15-30 minuter.
9 . Därefter tas kolven bort från värmeplattan och blandningen separeras i två skikt.
10. Det översta skiktet behövs. Produkten kristalliseras direkt i kolven, vilket gör det svårt att ta ut den. Därför görs procedurerna snabbt.
11. Toppskiktet hälls snyggt i Pyrex-rätter eller silikonformar.
12. JWH-018 lämnas i 24 timmar för att kristallisera. Silikonformar tas för bekväm hantering med JWH-018-produkten på grund av att den är kristalliserad och har tagit en form som den hälldes i.
13. Kristalliserad JWH-018-produkt tas ut och krossas. Därefter lufttorkas den på ett papper eller en skål i ett varmt, torrt och väl ventilerat rum (bättre att använda vakuumtorkare för att avsevärt öka torkningshastigheten). Torkningsförfarandet beror på mängden JWH-018-produkt och tar ~ 48 h. Reaktionsutbytet är 3000 g.
2. 1-Bromopentan 1500 g och destillerat vatten 3000 ml hälls i kolven.
3. Reaktionsblandningen omrörs tills två skikt separerats och den fasta natriumhydroxiden lösts upp fullständigt.
4. Natriumhydroxidlösningen sker med värmeavgivning, vilket innebär att blandningen självuppvärms.
5 . Kolven ställs på värmeplattan och värms upp med maximal effekt efter att två skikt har delats och all natriumhydroxid har lösts upp.
6 . Toppomröraren monteras på kolven. Det är nödvändigt att röra om lösningen tillräckligt mycket så att skikten blandas till en homogen blandning.
7. Toppomröraren måste arbeta med konstant effekt under reaktionen.
8. Blandningen får sjudatills reaktionslösningen blir mjölkaktig och homogen. Det tar 15-30 minuter.
9 . Därefter tas kolven bort från värmeplattan och blandningen separeras i två skikt.
10. Det översta skiktet behövs. Produkten kristalliseras direkt i kolven, vilket gör det svårt att ta ut den. Därför görs procedurerna snabbt.
11. Toppskiktet hälls snyggt i Pyrex-rätter eller silikonformar.
12. JWH-018 lämnas i 24 timmar för att kristallisera. Silikonformar tas för bekväm hantering med JWH-018-produkten på grund av att den är kristalliserad och har tagit en form som den hälldes i.
13. Kristalliserad JWH-018-produkt tas ut och krossas. Därefter lufttorkas den på ett papper eller en skål i ett varmt, torrt och väl ventilerat rum (bättre att använda vakuumtorkare för att avsevärt öka torkningshastigheten). Torkningsförfarandet beror på mängden JWH-018-produkt och tar ~ 48 h. Reaktionsutbytet är 3000 g.
Last edited by a moderator:
