Inledning
Aceton används ofta för att "tvätta" MDMA.HCl, dvs. för att minska mängden föroreningar före omkristallisering. Se reningsmetod för MDMA/ecstasy. Det är svårt att hitta uppgifter om löslighet, förmodligen på grund av den rättsliga statusen i många länder. Med hjälp av dessa uppgifter kan man göra bättre val, t.ex. hur mycket lösningsmedel man ska använda eller vid vilken temperatur man ska tvätta.Experiment 1
203,3 mg ren (84% MDMA i) MDMA.HCl löstes i 20,0 mL torr aceton vid 51°C, kyldes sedan och dekanterades vid RT, 8°C och -18°C, kvarvarande kristalliserad fraktion vägdes.Resultat 1
Uppmätta fraktioner:A: 82,6 mg vid 24°C
B: 39,6 mg vid 8°C
C: 24,8 mg vid -18°C
D: 57,9 mg gul kristall efter destillation + omkristallisering i IPA
E: 2,3 mg gulbrun olja
summa: 207,2 mg
Beräkning av löslighet
| Temperatur | Löslighet | Beräkning |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 mL |
På grund av avdunstning kommer nämnaren att vara lite lägre, så lösligheten vid -18°C och 8°C kommer att vara högre.
Mer exakt skulle vara att publicera mol/mol eftersom lösningsmedlets densitet varierar vid olika temperaturer.
Experiment 2
301,1 mg ren (84% MDMA i) MDMA.HCl löstes i 20,0 mL nytorkad aceton vid 52°C, kyldes sedan och dekanterades vid RT, 8°C och -18°C, kvarvarande kristalliserad fraktion vägdes.Resultat 1
Uppmätta fraktioner:A: 199,4 mg vid 22°C
B: 39,0 mg vid 8°C
C: 24,1 mg vid -18°C
D: 35,3 mg efter destillering, dekantering och torkning
Totalt: 297,8 mg ( 3,1 mg saknas)
Beräkning av löslighet
| Temperatur | Löslighet | Beräkning |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 ) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Diskussion
Skillnaden mellan 1 och 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
kan förklaras av en något högre vattenhalt i det första lösningsmedlet.
Observera att felmarginalerna förmodligen är för höga för att man ska kunna dra några slutsatser av skillnaderna vid olika temperaturer, dvs. de kan vara helt lika (inom felmarginalen)
Om MDMA:s löslighet i vatten är 1 kg/L innebär detta att det första lösningsmedlet innehöll 18 μg (= 0,1 viktprocent) mer vatten än det lösningsmedel som användes i det andra experimentet.
Observera att vattenmängden i det andra experimentet är okänd. Den lägsta lösligheten av alla experiment kommer att ligga närmast de verkliga värdena.
Tvätta i rumstemperatur (RT)?
Eftersom lösligheten vid 22°C eller 24°C fortfarande är ganska låg föreslår jag att man diskar i RT. Du diskar förmodligen inte i kallt vatten: Ett varmare lösningsmedel tvättar i allmänhet bättre, på bekostnad av en del av produkten (som oftast kan återvinnas).Skillnaden är 3 gram per liter (-18°C vs 22°C), så om du använder 4 mL för varje gram MDMA.HCl, förlorar du 12 mg per gram MDMA extra eller 1,2% per disk.
Genom att kyla / frysa i en icke-torr atmosfär är det mycket troligt att du kommer att införa vatten (kondens) i lösningsmedlet, med eventuellt en högre förlust.
Om det fortfarande fanns en betydande mängd vatten i det andra experimentet, är lösligheten lägre, så förlusten kan vara ännu mindre.
Jag känner inte till föroreningarnas löslighet vid olika temperaturer, så jag kan inte säga hur mycket det hjälper att tvätta vid högre temperaturer.
Hur mycket vatten som påverkar resultatet
Om 1 g MDMA löser sig i 1 ml vatten, kommer 1 % vatten i acetonen (vilket är ganska vanligt) att lösa upp 15 mg per ml: 10 mg i vattnet och 5 mg i acetonen.OBS: Jag har ingen tillförlitlig källa för lösligheten av MDMA.HCl i vatten, men har läst några uppskattningar över 1 kg/L.
Möjliga felorsaker
- avdunstning av aceton
- små kristaller i den dekanterade lösningen
- Acetonvolym: 20,0 fel 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- vikterna har ett fel på 0,6 mg på grund av subtraktion
- avdunstning av aceton i den första erlenmeyerkolven efter dekantering: ca 48 mg = 0,06 mL
- inblandning av aceton i MDMA-kristallerna: ej relevant
- densitet av aceton vid 24°C (jämfört med dokumenterad 20°C)
- fett på NS markfog (torkades av före dekantering)
- långsam kristallisation: hur länge ska man vänta?
- MgSO4 från den torra acetonen i "MDMA"
- Erlenmeyers taravikt: lätt en mg mer genom att röra vid den