Inledning
Följande metod visar att NaBH4-reduktionen faktiskt är överlägsen alla andra vanliga vägar som används i hemlig kemi och att denna metod möjliggör MDMA-syntes i stor skala till skillnad från aluminiumamalgamreduktion. Metoden är ganska enkel, det tar inte dyr utrustning. Procedurerna med reaktionsblandningen är enkla och effektiva. Denna metod är mycket användbar för storskalig produktion av MDMA och ger höga utbyten (90% +).
Svårighetsgrad: 5/10
Reagenser:
Beredning av reagenser
Reduktion av MDP2P till MDMA
Destillerat vatten (H2O) 8 L med 8 mL 33% HCl tillsätts till reaktionsblandningen under konstant omrörning. Reaktionsblandningen övergår till grönbrun färg, pH 10,5 (11 är bättre än 10). När grön tvål börjar bildas betyder det att du har tillsatt alldeles för mycket HCl. MDMA-fri bas kommer att sedimentera på reaktionskärlets botten. Det organiska skiktet dräneras ut (separeras).
DCM 200 mL tillsätts till reaktionskärlet med vattenskiktet och blandningen omrörs i 10 min. Omröraren stoppas och reaktionsblandningen får stå i 30 min. DCM med resten MDMA freebase kommer att sedimentera på kärlets botten. Det organiska skiktet dräneras ut och extrakten kombineras. Det finns ~1750 mL av MDMA-fri bas och DCM.
Rening
Kristallisering
Följande metod visar att NaBH4-reduktionen faktiskt är överlägsen alla andra vanliga vägar som används i hemlig kemi och att denna metod möjliggör MDMA-syntes i stor skala till skillnad från aluminiumamalgamreduktion. Metoden är ganska enkel, det tar inte dyr utrustning. Procedurerna med reaktionsblandningen är enkla och effektiva. Denna metod är mycket användbar för storskalig produktion av MDMA och ger höga utbyten (90% +).
Det sker en relativt snabb bildning av iminen och iminen reduceras snabbt. Det sker ingen reduktion av ketonen till den sekundära alkoholen. Iliknande reaktioner avlägsnas vattnet som produceras under bildandet av iminen (Schiff Base) från reaktionen innan iminen reduceras med torkningssalt eller molekylsikt eller genom att använda toluen som lösningsmedel, så att vattnet och toluen bildar en azeotrop.
Svårighetsgrad: 5/10
Reagenser:
- Metylamin gas (MeNH2) 300 g.
- Metanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-metylendioxifenylpropan-2-on (MDP2P; CAS 4676-39-5) 1000 g.
- Natriumborhydrid (NaBH4) 100 g.
- Destillerat vatten (H2O) 8 L.
- Saltsyra 8 mL 33% HCl.
- Diklormetan (DCM) 200 mL.
- Aceton 4 liter.
- Natriumhydroxid aq-lösning 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reaktor 20 L, utrustad med termometer och överliggande omrörare;
- Frys;
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
- spruta eller pasteurpipett
- pH-indikatorpapper;
- Bägare (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
- Hink 20-30 L;
- Vakuumkälla;
- Laboratorievåg (1-1000 g är lämpligt);
- Mätcylindrar 1000 mL och 100 mL;
- Kallvattenbad;
- Glasstav och spatel;
- Termometer av laboratoriekvalitet;
- Buchnerkolv och tratt;
- Filterpapper;
- Våt handduk;
- Kit för vakuumdestillation;
- Slang (tillval).
- Värmeplatta eller värmemantel.
300 g metylamingas (MeNH2) löses i 3000 g kyld metanol (MeOH; -17-20 °C) i en 20 l reaktor, försedd med termometer och omrörare. Blandningen kyls ned till 5 °C. Omröraren slås på och MDP2P 1000 g tillsätts.
Anmärkningar: Metylamin (MeNH2) gas 300 g framställs genom reaktion av metylaminhydroklorid (MeNH2*HCl) med natriumhydroxid (NaOH).
Reduktion av MDP2P till MDMA
Natriumborhydrid (NaBH4) 100 g tillsätts i portioner, en tesked per ~5 min, H2-gasbubblor måste försvinna före nästa tillsats (tvättas med metanol). Temperaturen hålls mellan 8-10 °C. Natriumborhydrid (NaBH4) tillsätts efter 2-7 h. Blandningen omrörs i 2 dygn. Omrörningstiden kan minskas till 4 timmar för personer som har bråttom, 10-20% kommer att gå förlorade.
Anmärkningar: När reaktionskärlet öppnas bör det täckas av en våt handduk, så att metylamingasen kan absorberas av vattnet. 1 L vatten kan absorbera 1000 L NH3-gas. En luftsluss kan också användas för det ändamålet. Lufttäta inte kolven, utan låt en tunn slang gå ut genom fönstret (eller ett dragskåp), lindad i änden med en våt handduk.
Destillerat vatten (H2O) 8 L med 8 mL 33% HCl tillsätts till reaktionsblandningen under konstant omrörning. Reaktionsblandningen övergår till grönbrun färg, pH 10,5 (11 är bättre än 10). När grön tvål börjar bildas betyder det att du har tillsatt alldeles för mycket HCl. MDMA-fri bas kommer att sedimentera på reaktionskärlets botten. Det organiska skiktet dräneras ut (separeras).
DCM 200 mL tillsätts till reaktionskärlet med vattenskiktet och blandningen omrörs i 10 min. Omröraren stoppas och reaktionsblandningen får stå i 30 min. DCM med resten MDMA freebase kommer att sedimentera på kärlets botten. Det organiska skiktet dräneras ut och extrakten kombineras. Det finns ~1750 mL av MDMA-fri bas och DCM.
Anmärkningar: Du kan basifiera vattenskiktet igen med konk. NaOH-lösning till pH 13-14 och tömma ut MDMA-fri basrester igen.
Rening
En vakuumdestillationsuppställning är förberedd. Metanol, DCM, vatten och andra lågkokande ämnen destilleras först bort vid 130 °C. Därefter ställs en värmare in på 165 °C, små droppar MDMA-olja kondenseras och ses runt 140-145 °C; vid 160-165 °C (20-18 mbar) destilleras MDMA-olja intensivt. Utbytet vid destillation av ren MDMA-fri bas är ~ 1,0 l.
En membranvakuumaspirator är tillräcklig för att destillera bort vatten, metanol och andra lågkokande ämnen från reaktionsblandningen. En anständig vakuumpump rekommenderas för att destillera MDMA-fri bas.
En membranvakuumaspirator är tillräcklig för att destillera bort vatten, metanol och andra lågkokande ämnen från reaktionsblandningen. En anständig vakuumpump rekommenderas för att destillera MDMA-fri bas.
MDMA-fri bas blandas med ren, kall (-10 till -20 C), torr aceton 1:4, torr HCl-gas bubblas genom denna lösning för att nå pH 7-6,5. Det måste göras försiktigt. En tjock, vit kristallmassa kommer att bildas efter ~5 min bubblande. pH måste kontrolleras ofta med pH-meter eller indikatorpapper. Om lösningen blir varm, placera den i en stor frys för att kyla ner den och fortsätt med nästa kalla sats. Var mycket försiktig och sänk inte pH under 7 till 6,5 eftersom MDMA * HCl-kristaller kommer att lösas upp igen. I så fall måste du tillsätta NaOH-baslösning igen tills pH stiger upp till 7. Minst 200 mL bas måste hållas redo för reservfall av misstag. Aceton/pulverblandningen filtreras och torkas på Buchner-tratt med aspiratorvakuum. Därefter torkas MDMA*HCl igen på en pyrexskål under luftkonditionering eller ett långsamt fläktflöde i ett torrt rum.
Last edited:
