MDP2P från PMK-glycidat

[JoeShmo]

Jag har varit ute ur spelet i flera år ... jag körde en operation ett tag som jag gjorde 250g satser med Al / Hg-metoden. Jag har gjort mdp2p hela vägen från att raka sassrotbark tills jag upptäckte PMK-glycidat. STOR spelväxlare lol. Hur som helst har jag hittat myseld att komma tillbaka till åtgärden igen och har skaffat en PMK-leverantör. Jag beställde 2 kg olja från dem (de satt i frysen i ett år medan jag byggde ut labbet) Jag destillerade dem och de var väldigt gula. hur som helst gick vidare gjorde min al / Hg-reaktion och låg och se fick inte en enda sak inte ett gram ... och tänk på att jag körde denna reaktion i flera år, jag vet att det är som baksidan av min hand ... så jag sa fuck it the shits gone bad. Slängde ut det och köpte lite pmk glycidat. Vilket leder mig till min fråga. när jag brukade destillera min pmk-olja fick jag alltid vattenvit vacker mdp2p som aldrig frös i djupfrysen ... blev väldigt tjock som sirap men frös aldrig. Jag slutade precis destillera om 1.2l igår kväll och fastnade den i frysen och hela saken har frusit till vacker supervit klar kristall. ÄR DETTA NORMAL? jag kommer inte ihåg att min mdp2p fryser.

också bara komma på här är detta en vacker webbplats, jag saknar bikupan. letar efter en reaktion för att använda metylamin hcl och inte behöva gasa den, och en nabh4-väg så att jag kan skala till minimalt att göra 1 kg åt gången. jag vill inte röra med de små 250 reaktionerna längre och jag hatar att klippa så mycket folie. någon har en bra tråd? Jag såg att någon publicerade labtops gamla nabh4-väg men han gasar ... jag vill bara lösa upp det i metanol ... finns det en annan metod för det?

Tack familj som ser fram emot den här nya webbplatsen och plockar hjärnor från människor som är mer erfarna än mig.

 

[rothschild33]

Du kan långsamt basifiera metylamin hcl med natriumhydroxid för att få metylamin freebase.

Hur var din MDP2P-destillationsinställning? Jag arbetar för närvarande med att optimera min ångdestillation och planerar att lägga till kaliumkarbonat för att öka utbytet från 225 ml destillerat vatten med endast 3 ml MDP2P i det

 

[JoeShmo]

Hej, tack för svaret. Jag använder en mycket grundläggande inställning för destillering ... men jag har ett vakuum som drar som galen. det är en riktigt fin. Jag använder en magnetomrörare, med min 3l tygglas-col värmemantel på den... trevägsadapter, temp rigg på toppen... vanlig 300mm liebig... vakuumavtagning och min mottagningskolv... mycket enkelt och enkelt... brukade använda overhead vigreux-kolonnen men när jag gjorde pmk-olja tyckte jag att det var tidskrävande och inte nödvändigt... jag får alltid vattenvit klar högkvalitativ olja.

ångdestillera... varför? så att du inte behöver få ett vakuum? jag drar vid cirka 130c vid 1 torr... mitt gamla vakuum fick mig att dra vid 160 vid cirka 10torr

så jag behöver verkligen denna fråga adresserad men om du har erfarenhet av det eller om någon annan vill chime in ... är mdp2p tänkt att frysa?? Jag har aldrig fått det att hända tidigare och de här nya leverantörerna fryser ... är det inte mdp2p? annat än att släppa en sats hur annars kan jag berätta utan allvarlig laboratorieutrustning?

 

[rothschild33]

Du har rätt, jag borde prova vakuumdestillation. Jag har en roterande lamellvakuumpump 1 hk men överhettas på 20 minuter, kommer att se om jag kan arbeta runt det hitta lösningar.

Jag testar vanligtvis mina ketoner med natriumbisulfit och ser om det gör en addukt.

 

[JoeShmo]

Hej, tack Rothschild33. Jag hade inte hört talas om det testet tidigare, men att göra lite lätt läsning visar att ja det skulle åtminstone visa att en keton eller aldehyd är närvarande. det är åtminstone en startplats ... jag antar att bara köra en annan sats skulle vara det enda säkra sättet att bevisa det. Jag slog upp leverantören och de sa ja, det fryser ... jag har bara aldrig sett det hända förut.

Hur som helst uppskattar jag verkligen ditt svar, jag tänkte att några andra människor skulle kunna chime in baserat på alla åsikter.
detta skulle behöva vara något mycket vanligt för människor som arbetar med mdp2p eftersom du ska förvara det i frysen.

 

[Nicoino]

Är du ens seriös?
Allvarligt man jag är verkligen förvånad över att du ens hade framgång i någon synth.
PMK metyl/etylglycidat ÄR INTE PMK. Annars skulle det inte finnas de två orden metyl / etylglycidat efter det, tycker du inte?
Det KAN INTE användas för syntes av den enkla anledningen att det inte är en KETONE.
man måste hydrolysera och dekarboxylera det för att få PMK, som senare kan användas för syntes.

 

[JoeShmo]

så du säger till mig att efter att jag släppt pulvret tillbaka till olja och destillerat det är det inte keton? Jag menar att detta kastar mitt sinne så långt borta ... jag producerade kilo mdma som hade laboratorietestats för renhet av energikontroll i Spanien ... jag gjorde detta med den här exakta metoden. jag skulle återflöda pulvret i surt vatten i en timme och oljan faller ut ... samla oljan ... neutralisera den genom att tvätta . destillera den och använda den ... gjorde det i flera år

 

[Nicoino]

Du nämnde inte någon hydrolys i ditt inlägg, vilket är mycket oklart.
Även om du börjar med PMK et-gly behöver du en grundläggande hydrolys först för att få karboxylsyran från estern och sedan HCl-processen för att omvandla epoxiden till keton som frigör CO2.
Om ditt startmaterial är riktigt och du gör rätt process får du PMK av hög kvalitet som fungerar underbart för synth.

 

[JoeShmo]

Ja efter att jag skrev ett svar till dig inklusive hydrolysen satt jag tillbaka och var som jag slår vad det är vad du menar ... ja alla som arbetar med pmk-glycidater borde vara säkra att anta att de bara redan vet hur man konverterar det tillbaka till pmk ... ledsen för förvirringen där.

 

[JoeShmo]

men whats up någon annan vet om mdp2p frysning till kristall?

 

[metux]

Jag kan inte hitta varför gjorde från PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Vad jag förstår, och jag skulle just fråga om detta, måste man reagera med en syra (jag läste HCL men minns inte styrkan - tror att det var 35 %) och sedan fortsätta med PMK.

Jag måste läsa lite om området men min förståelse var att efter det behöver du bara göra en minskning.
Är jag till och med korrekt i detta?

Jag väntar på en aspirator och jag har ganska bra vattentryck så vi får se vad den kan dra.

Hur som helst - tillbaka till läsningen om det lol

 

[Rabidreject]

Oooh okej så du ska utföra en syra/bas-reaktion av allt att döma ... mitt fel

 

[Rabidreject]

Min andra fråga kvarstår dock, kan du komma undan med att använda NaBH4 istället för något som LiAlH4

 

[Rabidreject]

Åh också, jag menar för det sista steget när du har din MDP2P för den reduktiva amineringen.... uppenbarligen haha Jag vet inte varför jag kände att jag var tvungen att klargöra det för ett rum fullt av kemister!

 

[Rabidreject]

Åh och när det gäller fryspunkten kan du inte helt enkelt slå upp fryspunkten för MDP-2-P? Eller är det glycidatet du pratar om att frysa?