Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[WinterDust]

Hej på dig,

Så det här är vad jag gjorde idag, jag vakuumfiltrerade min amfetaminolja idag från den här geléföreningen som hade bildats och jag tog en bild av den, se nedan.



Första märket, det här är inte is från vatten, det smälter inte och det är ärligt talat precis som kristalliserad gelé.

För det andra, från en sats på 15L amfetaminolja, hade denna förening en volym på 2,5L

För det tredje, när jag gjorde ett försök att kristallisera min amfetaminolja, gick det mycket smidigare och det kom ut praktiskt taget vitt som snö.

Så jag gör för närvarande ett test för att se vad det här kan vara, jag hällde ett glas NaoH 25% lösningsmedel i ett glas och lade det i frezzer, och jag ska se på morgonen om det har förvandlats till denna geléform eller inte.

Bästa vänliga hälsningar

 

[Mystery_chemistry]

Det här har hänt mig två gånger. Jag har en teori: det kan vara polymerer. som kan ha orsakats av för hög temperatur under reaktionen. vad tror du

min teori kommer från det faktum att jag en gång hade för hög reaktionstemperatur och den andra gången indunstade jag alkoholen för länge och den brände ut

 

[Mystery_chemistry]

Enligt min mening finns det två viktiga ögonblick då detta kan hända. vid reduktion av p2np eller vid rening av den fria basen och indunstning av alkoholen

 

[WinterDust]

Hej, du,

Jag skulle debunk temperaturteorin eftersom min temperatur är mycket kontrollerad och kontrolleras varje minut med termometer och digital termometer.

Indunstad IPA är osannolikt, jag använder en återflödeskondensor som aldrig går över 12C så IPA stannar i satsen.

 

[Mystery_chemistry]

föroreningar kan förekomma i den organiska fasen. när den avdunstar till 90 grader bildas inget sådant här. det skapades dock när jag avdunstade alkoholen för länge på grund av låg omgivningstemperatur mycket långsam temperaturökning efter avdunstning av alkohol

 

[WinterDust]

Hej,

Så mitt lilla test slog tillbaka jag gjorde en ny sats igår och jag satte hela satsen i frysen, men hela satsen frös.

Obs: Den här gången när jag satte den i frysen satte jag den inte i en stängd behållare som jag gjorde de senaste gångerna. Så skillnaden har varit mellan stängd och öppen behållare att, öppen behållare, hela satsen fryser, men med en stängd behållare fryser bara 1/3. Märkligt!

Mitt lilla NaoH 25%-experiment gav inga resultat, det fryser inte alls, så vi kan utesluta denna förening från ekvationen.

Så för mitt nästa lilla experiment kommer jag att torka föreningen med MgSO4 eller Na2SO4 och sedan lägga två satser i frysen, en i en stängd behållare och den andra i en öppen behållare.

Bästa vänliga hälsningar

 

[mithyl2]

Coolt. Låt oss veta vad som händer!

 

[G.Patton]

Vi har publicerat en ny video om syntes!

 

[WinterDust]

Frågor.

Steg 9, Varför löser vi upp freebasen med aceton?

Vilken amfetamintyp erhålls från denna syntes, är det racemix mellan d-amph och l-amph?

Bästa hälsningar

 

[G.Patton]

Hej, Det måste göras för att undvika överförsurning av amfetamin. Amfetaminbasen kommer att skadas av syra utan lösningsmedel.
racemisk

 

[WinterDust]

Uppföljningsfråga,

Steg 9, kan IPA ersätta aceton?

Bästa hälsningar

 

[G.Patton]

ja

 

[Mystery_chemistry]

hej, jag har en fråga.

efter att ha tillsatt alkali och samlat det översta lagret ville jag avdunsta överskottet av IPA ... tyvärr gjordes det i ett kallt rum och det tog mycket lång tid ... den grönaktiga lösningen blev orangeröd. Jag utförde en extraktion med petroleumeter. Jag indunstade etern till 60 grader och tillsatte sedan en 25% naoh-lösning för att höja pH. pH i petroleumeter var på gränsen till 7-8. efter tillsats av alkali ökade det till 12-13. två lager bildades. övre orange samlade jag upp. Jag tillsatte aceton och tillsatte syra ... pastan kom ut gulaktig.

OCH NU MIN FRÅGA: reaktionen utfördes på 1 kg p2np. vanligtvis får jag cirka 800 ml fri bas från ett kg ... den här gången, eftersom lösningen blev röd och jag extraherade den med eter, fick jag bara cirka 400 ml. extraktion utfördes 3x 1l per 5l röd lösning ...

varför blev lösningen röd? för lång uppvärmning och avdunstning har en inverkan på bildandet av ytterligare föroreningar?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, om en lösning av freebase värms upp för mycket blir den röd.

 

[G.Patton]

Håller med @UWe9o12jkied91d, du gjorde för lång uppvärmningsexponering i luften. Syre reagerar med amin. Det är värt att använda rotovap för detta ändamål.

 

[Mystery_chemistry]

hej, kan du ersätta cucl2 eg sncl2?

 

[TerminusEst]

Älskar denna syntes, gjorde det för första gången, fungerar ganska bra med 50 % utbyte, jag tror att jag inte extraherade vattenfasen noggrant.
Känns bara mycket bättre än reaktionen via kvicksilvernitrat eftersom även med skyddsutrustning som alltid känns som att du förgiftar dig själv.
Hur som helst har jag några frågor som jag inte kunde hitta svaren på.

1) tillsats av p2np är verkligen långsam på grund av hög värmeproduktion, förra gången jag tillsatte över flera timmar men är det möjligt att kyla mitt reaktionskärl i ett vattenbad för att kyla RM snabbare ner igen? skulle hjälpa mycket att skära ner på tiden eftersom detta steg verkligen är det längsta.
2) kan denna reaktion göras i en kruka i rostfritt stål? mitt glasvaror är bra upp till 20 gram p2np men jag skulle vilja gradvis skala.

 

[WinterDust]

A: Ja, du bör enligt min mening hålla reaktorn som du gör syntesen i, i ett kylt vattenbad för att få bättre kontroll över temperaturen. Jag gör 400-450g satser och det tar mig ca. 45min att lägga till all P2nP och hålla temperaturen under 50C.
Jag skulle säga att du kan, men rekommenderas inte på grund av korrosion. Bättre att bara investera i laboratorieglasvaror, det är också lätt att kombinera med kylare och annat. med en rostfri reaktor kommer det att vara en b**ch att ansluta allt enligt min mening.

Bäst

 

[MadHatter]

Ursäkta, det här är en sen och på något sätt onödig fråga, men kan CuCl2 bytas ut mot CuSO4? Jag kan inte riktigt se varför inte, om inte sulfatjonerna stör reaktionen på något sätt.

 

[MadHatter]

Ok, så jag gjorde min egen forskning och i den ENORMA diskussionstråden på ett av de största forumet för hemlig kemi har detta prövats framgångsrikt om och om igen. Det finns en viss debatt om utbytet som produceras genom att byta ut de två reagenserna, men det verkar som om det kan svänga åt båda hållen. CuSO4 föredras till och med av vissa eftersom det tenderar att producera en mindre våldsam reaktion vid tillsats.

Jag ska försöka med båda. Rapportera tillbaka.