Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[gcblin]

Kan någon förklara detta vita lager längst ner jag slutade lägga till p2np till nabh4

 

[WinterDust]

Hej, vad menar du med

Vad menar du med "Finnish adding P2nP to NaBH4"?

Du lägger till P2nP till reaktionen blandad med IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 lägger sig i botten av reaktionen om du slutar röra kommer den att "rocka upp".

Bästa hälsningar

 

[gcblin]

Ja allt var addet ordentligt jag var orolig för det vita lagret, snart kommer jag att avsluta kommer att posta resultatfoton

 

[MadHatter]

Japp, som mannen sa, det är boratkristaller. Om du av någon anledning låter rm svalna över natten kommer isliknande borkristaller att samlas i botten. Som en liten glaciär. Jag fick detta i massiv skala vid min första körning och undrade verkligen vad jag tittade på. Testade och drog slutsatsen att det måste vara borkristaller.

 

[gcblin]

Bilden laddades inte första gången

 

[gcblin]

Så jag avslutade kommer att lägga den i frysen för natten och filtrera den imorgon, hade lite problem med att tillsätta syra tog riktigt lång tid att få det rätt. Vad händer när överacidified en 100ml sats var 5ph så jag lämnade det separat vad kan jag göra med det?

 

[MadHatter]

Efter flera experiment kan jag säga att alla dessa reaciotner som involverar mer än 4-5 g:s og P2NP kommer att kräva omrörning över huvudet. Vad som händer är att när vatten förbrukas av reduciton och iPA kokas bort, börjar borohydriden att reciitera vid kolvens ebotto. Så småningom kommer den att stå på den agnetiska omröraren, och utan omrörning kommer mer att cystliseras snabbt till ett stort vitt fast ämne i botten, utan att göra ny reduktion. Temp kommer att gå ner, H2 evolution stoppar.
Jag bröt upp den fasta kakan manuellt och värmde blandningen till 60, virvlade, körde magnetomröraren till max och jabbade alla större bitar med min glasstav, men de var mycket svåra att lösa upp.
Efter att jag lyckades började dock temperaturen stiga igen. Jag tillsatte också ytterligare 10 g NaBH4 cirka 10 minuter före CuCl2, och reaktionen vid tillsats var ondskefull! Jag tillsatte 15 ml så fort jag kunde, med lite överbubbling som resultat. Efter det körde reaktionen sig själv i nästan 80 grader utan behov av extern kylning, till slut fick jag släcka reaktionen med extern kylning för att sova. Jag hade då tre lager i uppsamlingskolven; klart övre lager, tjock kaka av kopparoxid och ett undre, brunrött lig´quid lager, där reaktionen fortfarande pågick. Bubblor sköt upp genom oxidskiktet hela tiden, och det gjorde de fortfarande på morgonen. Nu hade dock varje flytande del blivit genomskinlig. Det tredje skiktet består nu av ett växande lager boratkristaller, att kyla kolven verkade förvärra situationen, och i morgon ska jag surgöra innehållet med HCl till pH2 och destillera bort all IPA:. Jag kommer sedan att basifiera den till H10 och ångdestillera freebasen. Sep tratt, sedan aceton, därefter fosforsyra till pH 7.
Vi får se vad jag får. '

 

[WinterDust]

Hej MadHatter,

Det här är inte sant, jag gör 450g-reaktioner i en 20l fbf med 8x60 magnetisk omrörare och hade inte en gång detta problem.

Bästa hälsningar

 

[MadHatter]

Ändå sa du just att borater ansamlas i botten av kolven. Om de gör det tillräckligt mycket kommer de naturligtvis att störa omrörningen?
Omrörning över huvudet blir det för mig. Jag har redan inställningen. Sammantaget tror jag att ond omrörning är nyckeln till framgången för denna reax. Men du väljer eller kan.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Inte riktigt, vad jag sa var att du måste fortsätta att röra om under tillsats av NaBH4 om det STOPPAR då NaBH4 kommer att rocka upp och det kommer att vara svårt att få det att röra sig igen, men det är möjligt.

Jag håller dock med om att omrörning över huvudet skulle vara mer tillförlitligt och bättre, men i mitt fall är det en komponent mindre, och ingen speciell två-/trehövdad kolv behövs.

Bästa hälsningar

 

[WinterDust]

@MadHatter det låter för mig som att reaktionen inte är klar.

Om du har ett toppskikt av CuCl2 stoppade du din reaktion för tidigt.

Efter kokning av reaktionen i 30 minuter vid 80 ° C bör kooperoxidskiktet inte vara närvarande men i botten av kolven blandad med NaBH4 bör CuCl2-utseendet vara askigt.

Amfetaminoillagret bör inte heller vara rött / orange utan nästan transparent, när du lägger till NaoH 25% blir det ljusgult.


Bästa hälsningar

 

[MadHatter]

Nej, du har delvis rätt. Jag var tvungen att släcka reaktionen som jag skrev, så det pågick fortfarande s´reaktioner. Oxidskiktet låg inte överst, det var ett mellanskikt där huvuddelen bestod av det färglösa produktskiktet.
Men saken var den att jag hade det i en reagensflaska, och eftersom det fortfarande bubblade från bottenskiktet lät jag den stå i badkaret med korken skruvad av. På morgonen var flaskan fortfarande varm, och det röd/bruna vattenskiktet var borta, ersatt av kopparoxid och boratkristaller. Så reaktionen hade pågått i långsam takt hela natten!
Jag har nu filtrerat bort det kristallklara toppskiktet, jag kommer att syra det, destillera bort IPA, sedan basifiera det till pH10, tillsätta massor av vatten och ångdestillera freebasen.
Jag var så exalterad över det, och sedan går min jävla vakuumpump sönder!
Jag har faktiskt aldrig ångdestillerat freebase under normalt tryck, men kan man det?
Kommer inte en del av den att brytas ner om jag spränger den med 100 C?

 

[WinterDust]

Du borde lägga upp bilder av din reaktion, det blir mycket lättare att se vad som händer med den.

Bästa hälsningar

 

[MadHatter]

Jag känner att jag vet ganska väl vad som händer med min reaktion . Och jag är ledsen, jag har inga bilder just nu. Vad jag INTE vet är om du kan ångdestillera freebase utan att använda vakuum, eller om du kommer att förlora produkten från den höga temperaturen? Vet du om det är så?

 

[WinterDust]

Hej,

Du kan destillera din freebase i en öppen behållare, men det är inte att föredra.

Amfetaminolja kommer att oxidera från luft och du kommer att förlora avkastning och kvalitet, att använda vakuumdestillation är mycket lättare och säkrare för den delen eftersom du inte behöver oroa dig så mycket för ångorna från IPA.

Bästa hälsningar

 

[caesare.robot]

simma Mormor brukade prova den här metoden i 100g p2np/2L kolv ... magnetomrörare fungerade inte och då blev det annorlunda)))) arbeta med handskar och handskakning gav ett resultat av 40g Aoil efter vattendestillation ... och det är de goda nyheterna ...
dåliga är att mormors händer brändes med heta borater i ipa genom tjocka labbhandskar! massor av avgaser även via aktiv återflöde! var försiktig!
nu är mormor på semester och avgiftar den här metoden

 

[blackburn]

Det är inte möjligt att göra denna syntes i en 2l-kolv med 100g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Ser du ut som Michael Jackson nu?

 

[WinterDust]

Det här är din stund, min man

 

[caesare.robot]

kvicksilver, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 steg. reaktorn innehåller allt, låt oss säga cirka 21 liter reaktionsblandning. 30 minuter extern uppvärmning 30 minuter. i det här ögonblicket, hur värmer jag den från utsidan? det finns en värmepinne inuti, jag tror inte att det finns en enhet utanför som jag kan kontrollera. Jag sänker tanken, 2* 10L kolvar. två kolvar. två värmejackor krävs? (30 minuter vid 80 grader). efter separation går det. Jag tror att det finns en lösning, reaktorn behöver inte sänkas. på något sätt håller jag den vid 80 grader utanför värmen. men hur?? xdxd

 

[WinterDust]

Jag har ärligt talat ingen aning om vad du pratar om.

Men om det handlar om hur man upprätthåller 80c i 30minuter med en reaktionsmassa på 21l vilket skulle ungefär. mäta upp till en 1kg reaktion.

Du bör förmodligen använda en värmemantel om du inte har råd med en nästa steg skulle vara en värmeplatta som går upp till 550c.

Bästa hälsningar

 

[tucoXxX]

denna fas innehåller allt som behövs. värm bara upp den på 80 grader i 30 minuter. men det finns en magnetomrörare, den har ett kokplåt (detta är också lämpligt). 6. tillsätt nu 8 liter till separata lager. Jag tror inte att det är ett problem från och med nu. tack för ditt svar

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

dessa ögonblick är redan före separationen, det är därför L är så stort. Jag blev lite förvirrad av den här externa uppvärmningen.