Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[aa1178251182]

Ingen aning om vad som gick fel, ingen testutrustning. Det resulterande amfetaminfosfatet har ingen effekt alls.

 

[G.Patton]

Kontrollera dess smältpunkt. Och hur mycket har du sniffat?

 

[G.Patton]

Analytisk kemi ==> Bestämning av smältpunkt

 

[aa1178251182]

Jag vet inte hur jag ska använda den. Jag svalde 0,5 g och inhalerade lite genom näsan, men ingenting fungerar

 

[aa1178251182]

Tack så mycket

 

[Hank Schrader]

Se till att du har fenylnitropropen och inte nitrostyren. Du kanske blev såld en analog och fick fenyletylamin.

 

[aa1178251182]

Jag funderar också på om jag köpte falska råvaror, jag köpte CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Jag begär att få köpa CAS705-60-2. Jag köpte två fat, som har ändrat färg efter att ha lagrats under lång tid, och de missfärgade råvarorna omkristalliserades med absolut etanol för att återställa sitt ursprungliga utseende. Handlaren uppgav tydligt att de är CAS705-60-2. Jag experimenterade med LAH och fick samma produkt som inte fungerade. Jag vet inte var problemet är.

 

[Hank Schrader]

Troligtvis har du att göra med nitrostyren, som erhålls från nitrometan med bensaldehyd. Detta händer ofta på prekursormarknaden. På grund av problemet med att få nitroetan blandas ofta styren i och du slutar med en blandning av amfetamin och fenyletylamin.

 

[G.Patton]

Som jag sa tidigare kan du kontrollera smältpunkten för ditt reagens och din produkt och du kommer att ta reda på om det var p2np eller nitrostyren som Hank sa.

 

[KokosDreams]

Efter att ha avdunstat IPA från freebas/IPA-lösningen har föreningen förvandlats till en tjockare massa än förväntat när vi tog bort den från rotovap (bifogad bild).

Vår plan var att göra en ångdestillation (1:1 vattenförhållande) och två DCM-extraktioner efter.

Tyvärr, efter att ha kombinerat det extraherade aeqeous-lagret med det organiska lagret + filtrering + torkning av båda, har kolvens botten förvandlats till en gele som det hände med många andra på detta forum efter att ha låtit den vila över natten vid cirka 7-9 ° C.
Vårt antagande är att antingen torkmedlet natriumsulfat eller resterande natriumhydroxid från NaOH-lösningen har stannat kvar i lösningen under hela filtreringsprocessen, vilket nu har gjort att oljan har blivit tjockare än förväntat efter indunstning av IPA.

Min fråga är, ska vi fortfarande fortsätta med en ångdestillation + dcm-extraktion nu?
Eller finns det andra alternativ för att återfå freebasens flytande tillstånd?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Vad använde du för att torka? Kalciumsalt gissar jag?
@KokosDreams

ah natriumsulfat, jag är blind. köpte du det vattenfritt eller torkade du själv?
Massan gelar upp med kalciumsalter eller i kombination med vatten mestadels (freebase + vatten = gel)

 

[KokosDreams]

Vi köpte den vattenfri.

Efter några chattar med några personer här har vi nu bestämt oss för att förbereda ett 10 ml prov från föreningen och blanda det med 100 ml d2h2O för att sedan extrahera det med 16 ml DCM.
Bifogat kan du se föreningen + vattenlösningen samt hur den såg ut efter tillsats av dcm.

Experimentet skulle nu vara att förbereda ytterligare ett 10 ml prov av föreningen, utföra en ångdestillation + dcm-extraktion för att se om vi kan få resultatet att kristallisera med aceton, metanol och svavelsyra

Jag kommer också att bifoga en bild av ett annat prov som jag lägger åt sidan från det organiska och aeqeous skiktet

 

[UWe9o12jkied91d]

Åh jag ser nu, jag skulle bara destillera det, det är bara en emulsion, det är så det kommer att komma över i din dean stark eller wherver du samlar de första ml tills ångan plockar upp. Du är också långt borta på förhållandena, det kommer att ta som en hel liter agua att destillera över MAYBE 100 av basen beroende på ångtemp, ångkälla etc.
Jag föreslår extern ångkälla, kanske nedsänkningsvärmare i en kolv + uppvärmning av basbehållaren.

 

[KokosDreams]

Låt oss fortsätta i DM

 

[Stretcher5335]

Killar, är det möjligt att köra detta med NaBH3CN? Tack så mycket

 

[G.Patton]

Detta ämne är extremt giftigt

 

[Stretch619]

natriumtriacetoxiborhydrid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, det är det

 

[blackburn]

Hej
efter satsen 1 kg p2np har vi cirka 10 liter utspädd ipa / amfetamin, varför måste vi lägga till mer ipa / aceton till detta innan vi droppar i svavelsyra när det redan finns tillräckligt med ipa i den.

när vi har ren amfetaminbas, spädar vi detta med amf / ipa 1: 2 eller 1: 3 innan vi tillsätter svavelsyra ...

och är det möjligt att köra syntesen med metanol / h20 istället för ipa ...

Tack

 

[Melv99]

Jag undrar det här själv. Om jag inte har fel eller saknar något .. Vi evap IPA för att lämna FB och sedan lägga till IPA / Aceton. Kan vi inte gå direkt till Acetone/Sulfuric eftersom det redan finns i IPA?

 

[blackburn]

ja, det går bra att tillsätta svavelsyra direkt till ipa/amf-basen, det var ett misstag från min sida, jag trodde att de tillsatte ipa och aceton, aceton är för att rengöra produkten antar jag, men det fungerar bra utan att aceton ingår.

 

[UWe9o12jkied91d]

Du kan tillsätta koncentrerad svavelsyra, men det är alltid en bra idé att späda med lite aceton. Att tillsätta koncentrerad svavelsyra leder till lokal översyra, där en del av din produkt kommer att förstöras irreversibelt oavsett basmedium.

 

[G.Patton]

Ja, det är möjligt. Du måste använda rena alkoholer.

 

[blackburn]

Okey, tack

 

[Melv99]

I videon står det att aceton tillsätts till Ipa/base-lösningen. Jag ser inte att Ipa avdunstar. Är det möjligt att göra utan avdunstningssteget?

 

[G.Patton]

Ja, det kan du. Skillnaden i kristalliseringsprocedur. Det kommer att ta lite längre tid.