Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[blackburn]

Hej
efter satsen 1 kg p2np har vi cirka 10 liter utspädd ipa / amfetamin, varför måste vi lägga till mer ipa / aceton till detta innan vi droppar i svavelsyra när det redan finns tillräckligt med ipa i den.

när vi har ren amfetaminbas, spädar vi detta med amf / ipa 1: 2 eller 1: 3 innan vi tillsätter svavelsyra ...

och är det möjligt att köra syntesen med metanol / h20 istället för ipa ...

Tack

 

[G.Patton]

Ja, det är möjligt. Du måste använda rena alkoholer.

 

[blackburn]

Okey, tack

 

[Melv99]

Jag undrar det här själv. Om jag inte har fel eller saknar något .. Vi evap IPA för att lämna FB och sedan lägga till IPA / Aceton. Kan vi inte gå direkt till Acetone/Sulfuric eftersom det redan finns i IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Du kan tillsätta koncentrerad svavelsyra, men det är alltid en bra idé att späda med lite aceton. Att tillsätta koncentrerad svavelsyra leder till lokal översyra, där en del av din produkt kommer att förstöras irreversibelt oavsett basmedium.

 

[Melv99]

I videon står det att aceton tillsätts till Ipa/base-lösningen. Jag ser inte att Ipa avdunstar. Är det möjligt att göra utan avdunstningssteget?

 

[G.Patton]

Ja, det kan du. Skillnaden i kristalliseringsprocedur. Det kommer att ta lite längre tid.

 

[aa1178251182]

Efter reaktionen sänktes temperaturen till rumstemperatur, och jag hällde 25% natriumhydroxidlösning direkt i hela materialet och rörde om. Stå stilla och dela in i ta det oljiga skiktet och tillsätt sedan 85% fosforsyra direkt till det oljiga skiktet. pH-värdet justeras till 6. Det finns saltutfällning under kylning, men det finns ingen medicinsk effekt. Är det orsakat av att ändra syntesstegen?

 

[aa1178251182]

Det utfällda saltet torkas och används utan medicinsk effekt. Jag kunde inte lösa upp det utfällda saltet med 15% NaOH, saltet lade sig på botten med en liten mängd gul olja ovanpå.

 

[aa1178251182]

steg jag ändrade
1. Tillsätt 25% natriumhydroxid direkt till hela materialet
2. Istället för att kristallisera med aceton, tillsätt 85% fosforsyra direkt till det övre oljeskiktet. Hur mycket påverkar denna förändring denna rutt?

 

[G.Patton]

Ungefär 0 % skillnad.
@aa1178251182 Varför upprepar du samma frågor. Jag och @Hank Schrader har redan berättat för dig att du har problem med reagens CAS 705-60-2. Du måste kontrollera dess smältpunkt. Istället för detta ställer du samma frågor med hopp om att höra vad? Att du kan ändra koncentrationen av alkaliska och allt kommer att förändras? Vi är kemister, inte kontorschefer, du kommer inte att få en annan enkel/önskvärd lösning om du har problem med reagens (utgångsmaterial).

 

[blackburn]

Hej killar, vad är ditt bästa sätt att torka och hur lång tid tar det dig? stora satser tar evigt, och butchner-tratten hjälper inte så mycket ...

Några idéer?

Tackar.

 

[WinterDust]

Beror på vad du använder som tvättmedel och hur mycket av vätskan du lyckas suga upp med buchnertratten.

Aceton / IPA.

Aceton avdunstar mycket snabbare än IPA och torkar därmed snabbare.

Efter att ha tvättat min produkt vakuumfiltrerar jag den tills den slutar droppa från buchnertratten.

Så amfetaminet är fuktigt i detta skede, jag lägger det i en öppen behållare och lägger den i en frys i 2 dagar.

Och voila, hård som en sten.

Du kan i princip krossa det till pulver med händerna.

Kom ihåg att om du lägger våt / fuktig amfetamin i frysen för att torka, öppna frysen en eller två gånger om dagen för att släppa ut ångorna.

Frysar till skillnad från kylskåp är slutna slingor.

 

[Melv99]

Kommer någon av Naoh-lösningen att komma in i ISO/Amp-skiktet? Om så är fallet vid saltning skulle Na Sulfate / Nacl också bildas med Amp?

Anledningen till att jag frågar om eftersom jag nyligen gjorde denna rxn i liten skala och allt fungerade fantastiskt amd avkastning var mycket mer än förväntat ...

Av någon anledning gissar jag den erhållna produkten (4FA) ... Jag kommer att göra ett annat MP-test men det första testet smälte (eller kvarvarande lösningsmedel avdunstade) och brände sedan som jag förväntar mig att nacl skulle brinna. Regeant-tester visade ingen förändring men det kan förväntas med 4Fa.
Har inte provat Robadope ännu eftersom jag inte kunde hitta någon indikation.

 

[UWe9o12jkied91d]

gör a/b på det, kanske till och med separata enantiomerer om du håller på med det

 

[Melv99]

Bra idé på båda... Får mig att undra om andra som inte upplever några effekter bara konsumerar ett S-ton NaCl och lite men av amp.

 

[Pervitin]

När jag måste destillera IPA under vakuum, hur hög ska temperaturen vara? Och vad kan jag göra för att optimera resultatet utan att torka acetonen?

 

[WinterDust]

Temperaturen hos en förening under vakuum beror på vakuumtrycket.

Det finns mycket bra diagram online för detta ändamål, googla dem för att få en korrekt beräkning.

 

[Pervitin]

Om jag vill förflyktigas, måste jag koka det eller bara låta det stå en längre tid? När jag måste koka det, vilken temperatur måste jag använda?
För det andra, när jag vill följa den exakta beskrivningen i videon, hur mycket NaOH behöver jag? 2 liter 25% NaOH-lösning med 500 g NaOH för 250 g P2NP?

 

[blackburn]

precis som imoutalso beskrev beror det på vakuumtrycket, när du destillerar under vakuum älskar du kokpunkten, du måste prova dig fram.

1500ml vatten, 500g Naoh, för din 250g P2np batch.

 

[Pervitin]

Tack, men jag kanske inte formulerar mig rätt. Jag hittade tabellen i min "organikum" -bok också men jag trodde att det är möjligt att ta bort ipa vid normalt tryck?

 

[UWe9o12jkied91d]

Möjligt ja, men du kan förstöra din produkt åtminstone delvis utan en inert atmosfär.men då igen kanske det är helt ok, jag har bara lyckats isolera bra produkt under N2.
En vakuumpump är inte så dyr, de stora AC-pumparna är bra (ett tag) för att strippa lösningsmedel, de små 12V kinesiska är inte så mycket för denna applikation.
Skaffa en dean stark, bubblor kondensor och anslut vakuum till slutet av kondensorn, dra ut precis tillräckligt för att inte låta ångor fly och släppa ut vakuum för att dränera med tyngdkraften ut ur din fälla.

 

[Pervitin]

Ja, jag har för detta en vakuummottagare och kommer att följa den klassiska arkitekturen för vakuumdestillationsapparater men utan en woulfsche-kolv och endast en vakuummätare direkt vid pumpen.

 

[UWe9o12jkied91d]

trevligt

 

[ElementalEnigma]

Är det teoretiskt sett möjligt att lyckas med detta genom att använda en 55 galons trumma med omrörare som reaktor?

 

[WinterDust]

Om du skulle ta dig tid och läsa igenom tråden skulle du se att den här frågan har ställts flera gånger i olika skalor, och frågan är fortfarande densamma.

Sök, så skall ni finna.

 

[ElementalEnigma]

Tack för tipset, medan jag bläddrade igenom alla de 27 sidorna hittade jag några värdefulla tips på vägen. Jag är bara nyfiken på om någon har provat tekniken och hur mycket skulle det påverka avkastningen med? Jämförelse med en reaktor.
Och om det finns några tips från någon som försökte det.
Tack

"Alkemister som söker efter guld har hittat många andra saker av större värde"