- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Jag hittade också en reduktion med natrium- eller kaliumborhydrid utan användning av kopparklorid med endast ättiksyra.
Allmän procedur
Använd följande mängder reagenser:- 1 mol ekv. av valfri arylnitrostyren
- 1,25 mol ekvivalent kalium- eller natriumborhydrid1
- Cirka 5*vikt av nitrostyren i ml IPA (dvs. 10 g P2NP kräver 50 ml IPA)
- 2/5 volymen IPA som används av dH2O
När allt substrat har tillsatts fortsätter du att röra om blandningen i 30 minuter. Blandningens färg ska vara mycket blekare än nitrostyrenets färg2. Tillsätt utspädd (32-80%) ättiksyra droppvis tills fräsningen upphör. Tillsätt fast, icke joderat bordssalt under kraftig omrörning tills inget mer löser sig. Sugfiltrera blandningen för att avlägsna eventuellt kvarvarande salt och borater. Skölj filterkakan med lite färsk IPA. IPA-skiktet, som innehåller produkten, kommer att flyta ovanpå vattnet. Isolera IPA-skiktet och kassera vattnet.
Vid denna tidpunkt är reaktionen över och IPA-skiktet innehåller en produkt som är tillräckligt ren för en CTH-, Zn/Formate-, SnCl2-nitro-reduktion eller vad du nu föredrar. Så använd helt enkelt denna IPA direkt.