Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Jag gör precis som du sa i steg 1, först vatten, sedan IPA, sätt på omrörning, se till att det går bra och tillsätt sedan all NaBH4. Temp-ökningen är +1-2C.
Jag såg din installation, ganska trevlig, jag var också imponerad av det utrustningsval du beskrev, önskar definitivt att jag hade gått den mer budgetvägen också.

Nästa gång jag avslutar saltningen kommer jag att vakuumfiltrera IPA i buchner och efter att ha strippat 99% av IPA kommer jag att hälla aceton på den fuktiga kakan, ge den en omrörning och sätta på vakuumet igen, korrekt?

När det gäller färgen hade jag läst om oxidation av denna förening för flera år sedan och din beskrivning bekräftade det för mig, det var faktiskt bara oxidation

@UWe9o12jkied91d
Tack detsamma, nästa gång ska jag försöka kyla med kallt vatten när det når 50C, jag tror nu att jag tidigare överkylde och alldeles för tidigt också, vilket inte låter reaktionen nå den nödvändiga temperaturen. Jag tillsätter cucl2 droppvis upplöst i minsta möjliga mängd vatten efter att ha tillsatt resten av P2NP och låter det röra sig i en minut eller två.

När jag applicerar värmen vid 80C i 30 minuter har jag kvar två lager, klart på toppen och svartaktig koppar med nabh4 verkar det som på botten, men reaktionen verkar fortfarande gå (bubblande) även efter att omrörningen har stängts av och temperaturen tillåts sjunka ner till cirka 40C. Jag försökte lösa detta genom att värma längre (50 minuter, den slutade refluxa vid denna tidpunkt), men ganska stark bubblande kvarstod fortfarande.
Jag läste om denna metod och vissa människor har nämnt att detta kan orsakas av oreagerad NABH4 som tydligen tillsätts i överskott i denna syntes, jag tror att de beskrev att man tillsatte ättiksyra för att "neutralisera" NABH4 och stoppa blandningen från att bubbla, är detta något som bör övervägas alls? Eller är det bra om jag kör reaktionsblandningen genom en vakuumfiltrering vid 30-40C för att bli av med boro och koppar och sedan fortsätta att basera den med kall NaOH? Jag ser inga boratkristaller som bildas när jag separerar skikten, så jag borde vara bra, eller hur?

 

[WinterDust]

Ja, det stämmer,

När du tvättar med aceton behöver du inte röra om, utan bara hålla vakuumet på och hälla acetonen direkt.

 

[chicaloca]

Jag förstår inte hur man kan använda IPA för att extrahera en vattenfas med IPA, eftersom IPA är blandbart med vatten... Jag är vilse här:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Låt mig visa dig vägen då.
Genom att tillsätta bas fylls utrymmena i huvudsak med hydroxid- och natriumjoner, så att eventuella bitar av olja eller IPA som fastnat i lösningen inte har något annat val än att flyta upp.Nu kan du slå upp saltning av alkoholer från vattenlösning. MEN detta gäller särskilt för IPA, det gillar att separera riktigt lätt vid saltning ou med NaCl eller alkalisering med NaOH, om du försöker detta med etanol som har en större affinitet för vatten än IPA eller metanol kommer du att se att det seaparat men inte lika rent, gränssnittet blir mesigare.
I vilket fall som helst medan IPA-extraktion är bra skulle jag säkert använda något organiskt lösningsmedel också för att minska polariteten hos vilken alkohol jag använder

 

[chicaloca]

Tack men jag förstår inte bra och så ändå planerar jag att extrahera med DCM

 

[Melv99]

DCM kommer att fungera alldeles utmärkt. Det gäller även de flesta andra NP-lösningsmedel

 

[41Dxflatline]

Finns det någon anledning till att denna syntes inte använder det mycket billigare, mindre misstänkta och allmänt tillgängliga kopparsulfatpentahydratet?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 är vad en av de första få rapporterna om denna reaktion använde, 80% + utbyten rapporterade, precis som med CuCl.

 

[blackburn]

Hej efter tillsats av syra blir det lite blått och mycket konstigt,

Vad kan det här vara?

@G.Patton

Spoiler: bild

 

[blackburn]

Och det blir inte tjockt som grädde, allt sjunker till botten.

 

[G.Patton]

Kan du berätta för mig vad det är och vad du har gjort?

 

[blackburn]

Det är amfetaminbasen efter RM, och jag har just tillsatt svavelsyran till den och den får lite blå / grön färg och sjunker till botten @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Oreagerade kopparsalter + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok vad ska jag göra annorlunda efter att jag har lagt i alla p2np lägger jag i koppar och sedan efter att koppar reagerar lämnar jag det i 30 minuter vid 80c

tack

 

[G.Patton]

Du har tillsatt för mycket CuCl2. Som @UWe9o12jkied91d sa är det förorenat amfetamin. Du kan filtrera det och tvätta.

 

[Pervitin]

Hade samma problem, som du kan läsa ovan. Tvättade den flera gånger med Ipa.

 

[CasualChemist]

Jag försökte syntesen för en andra gång, wirteup av mitt första försök är här: kommentar

Den här gången följde jag råd från @UWe9o12jkied91d och höll temperaturerna högre under hela processen. För sammanhanget är min reaktion nedskalad till 5 gram P2NP.

Först förvärmde jag IPA + vattenblandningen till 40 ° C innan jag tillsatte NaBH4 (en enda sats). Jag utelämnade is- / vattenbadet helt och förberedde istället en 120 mm datorfläkt riktad mot reaktionskolven. Jag tillsatte en sked finmald P2NP, temperaturen började stiga och jag satte på fläkten när den nådde 55 °C. Jag tillsatte nästa sats när temperaturen sjönk till cirka 48 °C. Jag fortsatte denna procedur med en temperatur som pendlade mer eller mindre inom detta intervall.

Jag väntade i en minut och började tillsätta CuCl2-lösning.

Den här gången gjorde jag lösningen lite mer koncentrerad eftersom jag tog hänsyn till att originalreceptet nämnde 105 gram CuCl2 i H2O och CuCl2x2H2O har ~27% större molmassa på grund av närvaron av vattenmolekyler, och därför använde jag motsvarande 133 gram CuCl2x2H2O i 200 ml vatten.

Vid varje tillsats av CuCl2-lösning skummade blandningen mycket och släppte ut brun fällning som sedan förvandlades till svarta flingor, som i föregående körning. Temperaturen steg inte för mycket så jag placerade reaktionskolven i ett oljebad och applicerade uppvärmning. Med samtidig uppvärmning och tillsats av CuCl2 nådde temperaturen 72-74 °C, jag var noga med att inte överstiga 80 °C och använde luftkylning då och då. Sedan lät jag den återflöda vid 75-78 °C i 30 minuter.

Till skillnad från föregående körning skedde ingen skiktseparation i RM efter återflödet och jag noterade en tydlig närvaro av ett oljigt ämne blandat med RM. Jag försökte filtrera bort det svarta dammet med ett filterpapper, men blandningen var så oljig/tjock att den knappt gick igenom filterpapperet, så jag dekanterade bara den klara delen och kastade resten. Jag tittade närmare på den svarta återstoden och upptäckte två intressanta saker: små kopparpartiklar och oljefläckar som flöt på ytan.

Sedan fortsatte jag med NaOH, skiktseparation, fosforsyra och så vidare.

Även den här gången hade min förmodade IPA+A-oljeblandning inte den minsta gula nyans, den var färglös och lite grumlig. Varför är A-olja distinkt gul i de flesta användarrapporter? De flesta illustrationer jag hittade online inklusive Wikipedia-sidan visar amfetaminfreebase som en färglös vätska som ser ganska mycket ut som vad jag har. Beror det på kvaliteten på P2NP-kristallerna? Jag har en ganska färsk sats från nitrochemis.com och jag håller i ett kylskåp, kristaller har mycket ljusgul färg.

Slutprodukten ser exakt ut som min tidigare sats, jag testade den inte ännu eftersom jag fortfarande måste tvätta.

Jag kan inte heller hitta någon referens om hur slutprodukten ska kännas när den snusas. En ~ 100% ren produkt borde inte brinna alls? Gör det någon skillnad om det är en fosfat eller en sulfat? Jag skulle vara tacksam om någon kunde beskriva den faktiska känslan med hög renhetsprodukt.

 

[UWe9o12jkied91d]

Rent sulfat borde åtminstone inte bränna, jag vet inte om fosfat. Det finns obehag på grund av fina partiklar som irriterar och kittlar slemhinnan, men efter det faktum att det inte borde bränna kemiskt.

 

[CasualChemist]

Jag måste ha gjort bort mig igen, för det bränner som fan. Det är också mycket salt i smaken, vissa natriumsalter måste vara närvarande antar jag.

Produkten ser också lite annorlunda ut den här gången. Första satsen ser mer ut som mald krita och gillar att bilda små klumpar. Den andra är ett mycket fint pulver. Båda är snövita och mycket lösliga i vatten.

Några idéer om vad som kan ha gått fel den här gången?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag har ingen aning, gjorde du något annorlunda? Det skulle vara en idé att extrahera vattenskiktet med en del eller två av icke-polärt lösningsmedel och se till att massan är tillräckligt basisk och torka slutprodukten i lösningsmedel med ett torkmedel. Du kan rena din produkt erhållen genom a / b eller omkristallisering eller båda.

 

[41Dxflatline]

Omkristalliserad nitrokemisk p2np är underbar, men innan dess luktar den bensaldehyd och är lysande kanariegul, A-Oil är "gul" eftersom p2np är gul och ibland reagerar inte allt

 

[KokosDreams]

Hej på er,

Vi har äntligen lyckats i labbet med den här syntesen.

Först och främst måste jag säga att vi inte är några kemister, inte har någon bakgrund inom kemi och aldrig har syntetiserat något syntetiskt läkemedel tidigare. Detta är den första syntesrutten vi försöker.

Vi har haft flera försök hittills som vi hållit för oss själva utan att dela för mycket här. Vi upptäckte snabbt på vilka sätt labbet behövde förbättras för att fortsätta med en framgångsrik syntes.
Vi tog oss sedan tid att förbättra kylsystemet, temperaturkontrollen, ventilationen och fler aspekter av labbet och kom tillbaka till arbetet alldeles nyligen.

Bara så att ni vet, målprodukten är renad freebase, inte sulfat.

Syntesrapport:

Vid denna tidpunkt uppstod olyckligtvis ett problem eftersom vår vakuumpump inte kan justeras för avdunstning av vatten för att kunna ge ett exakt tryck.
Vi försökte få vatten att koka vid 0,04 MPa + 71,5 °C och lekte med temperaturen i nivåerna mellan 71,5 - 90 °C men var tvungna att sluta när det inte ville koka.
Blandningen av freebase och vatten (1:5) ligger nu i en separeringstratt tills vi har hittat en lösning på problemet.

Nuvarande resultat (varning: pornografiskt innehåll):

För att kunna uppskatta styrkan hos de organiska faserna, som vi har separerat och kombinerat, fortsatte vi med att utföra två olika kristalliseringsprocesser.

Först och främst har vi hittills producerat 14 liter organisk fas från 800 g P2NP, vilket vi anser vara en stor framgång efter att ha jämfört detta utbyte med andra kemister från detta forum. Vi lagrar nu denna organiska lösning för att utföra flera experiment för att lära oss mer om processen.

Obs: skillnaden i färg kommer från olika blandningsförhållanden av extraherat vattenhaltigt skikt och först insamlat organiskt skikt

1. 210 ml freebase/ipa-lösning + 50 ml vattenfri aceton + 99,99 % svavelsyra
Resultat: 7,2 g torkad freebase (vi klantade till det lite och spillde ut lite produkt, utbytet borde ha varit högre)

2. 200 ml freebase/ipa-lösning + 99,99 % svavelsyra
Resultat: 7,3 torkad freebase

(denna bild är inte en bild av det torkade sulfatet)

Antagandet här är att vi ger sulfat med cirka 60 - 61%.

Vårt mål är att ta reda på hur tillsatsen av aceton påverkar utbytet och även renheten hos produkten.
Hittills kan vi säga att utbytet inte påverkas för mycket, vi kan inte säga för mycket om renheten ännu eftersom vi inte har skickat det till labbet ännu. Vi kommer att skicka det till labbet tillsammans med ett prov av renad freebase när vi väl har kommit dit. Det sulfat som kristalliserades utan användning av aceton ser lite mindre vitt ut än det andra men det är bara ett antagande...ett kvantitativt labbtest kommer att säga mer.

Rening av freebase:

Vi var nyfikna och ville ta reda på hur mycket renad freebase vi kunde få ut från den organiska fasen, enligt våra uppskattningar borde det vara ca 5% av freebase/ipa-lösningen, vilket innebär att vi borde få ca 100 ml faktisk freebase från 2 liter freebase/ipa-lösning.

Vi har utfört avdunstningen av IPA i vår rotovap. Här kommer den knepiga delen, vi gjorde det här steget redan tidigare och det ledde till att vi fick en gooish, geelish honungsliknande kräm efter att IPA var helt avdunstad. Vårt antagande då var att vi hade låtit den stanna i rotovap för länge, det är därför vi var mer försiktiga den här gången.

I slutet av avdunstningsprocessen kunde vi börja se oljiga fasta delar som fastnade på destillationskolven och antog att detta kunde vara vår produkt + föroreningar:

Vi dekanterade den oljiga vätskan till en bägare för att se resultaten:

Konstigt nog har vi fått 200 ml istället för de beräknade 100 ml, vi tror att denna skillnad kan komma från föroreningar och att vi inte torkade lösningen i förväg.

Vi fortsatte sedan med att tillsätta vatten (på bilden ser du förhållandet 1:1 freebase:vatten, vi ökade det senare till 1:5) och skakade lösningen i kolven för att rengöra kolven och fånga upp alla fasta ämnen/oljerester:

Om du tittar noga kan du se oljiga delar som flyter i vattnet.
Tidigare har vi haft samma resultat och kunnat producera en något mjölkig freebase från detta via en vanlig ångdestillation.
Vi ville nu sätta detta till vår rotovap när det ovan beskrivna problemet inträffade.

Vi har just nu fastnat i detta steg och har förvarat lösningen i en separeringstratt över natten vid rumstemperatur (17 °C):

Så långt allt väl, vi är nyfikna på att se vad ni tycker om våra resultat och kanske vad ni skulle förbättra.
Vi är ganska nöjda med de hittills framtagna resultaten, men vi måste hitta ett sätt att få destillationsprocessen för vatten att fungera.

Vi försöker få tag på en mycket exakt vakuummätare för vår vakuumpump för att kunna skapa ett lägre vakuum för att manipulera vattnets kokpunkt till lägre nivåer runt 28 - 40 °C. En annan idé vi har är att kyla vattnet i kylaggregatet ytterligare, eftersom det nådde 24,5 °C under processen och vårt kylaggregat inte klarar av att hålla det under 15 °C på egen hand.

När det gäller produktionen av sulfat är vi mycket nöjda eftersom vi når (eller till och med något överstiger) avkastningen från videohandledningen och vi är övertygade om att vi kan uppnå samma sak för freebase-produktionen men vi måste först komma dit, på något sätt.

Fråga:

1. När vi tillsatte IPA / Freebase-lösningen till rotovap hade vi inga problem med att avdunsta IPA men när vi tillsatte freebase / vattenlösningen kunde trycket i rotovap inte hållas på samma nivå, även om vi har tillsatt samma volym vätska för varje process (1L vardera).
Vad kan detta bero på och hur kan vi förhindra att detta händer?

2. Vilket är ditt bästa och favorit sätt att gå från oren freebase (efter indunstning av IPA) till en renad freebase (via ångdestillation/vakuumdestillation/rotovap)

3. Vilka sätt föredrar ni för att avlägsna IPA från IPA/freebas-lösningen?
Vi tycker inte att det är normalt att vi får denna honungsliknande förening och antar att den borde vara mer flytande.

4. Det rekommenderades att vi byter till en NaHCO3 / vattentvätt istället för att utföra en destillation av freebase: vattenlösningen för att separera skikten (följt av DCM-extraktion av vattenskiktet), vad är din erfarenhet av detta?

Vid denna punkt vill jag tacka de yrkesverksamma på detta forum tillsammans med andra forummedlemmar som hjälpte oss att komma till denna punkt.

@G.Patton tack för dina fantastiska råd och hjälp hittills vid alla tider på dygnet
@HEISENBERG tack för att du tillhandahåller denna plattform för nybörjare som jag själv att lära sig och träffa likasinnade människor
@GhostChemist Tack för att du ger mer inblick i processen och också för att du delar din erfarenhet med oss
@ImOutAlso Tack för att du delade din erfarenhet med oss
@madmoney69 Tack för det emotionella stödet
@UWe9o12jkied91d Tack för att du hjälpte mig med ångdestillationen för några veckor sedan

Det är allt från mig idag, jag önskar er alla en fantastisk start på helgen.

Med vänliga hälsningar,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Det är svårt att säga, på några av bilderna ser det ut som oreagerad p2np, har du provat vanlig gravitationsfiltrering för att isolera det fasta ämnet?

å andra sidan i några av bilderna har det ett oljigt utseende, det kan vara p2np som blev olja med lösningsmedel på grund av värme som delvis kristalliserade

Eller så kan det vara din rena amin som bryts ner till detta omega-fina vita damm som freebase aminer dr fortfarande freebase amin som gelar upp i närvaro av vatten, så det kan vara bra att torka innan

Vad jag kan lägga till är att du inte använder en rotovap som en faux ångdestillator, du måste ställa in en apparat antingen 1 kolv eller 2. Helst för dig baserat på vad jag har läst skulle vara att integrera en ångdestillation i processen, destillera direkt från reaktionskolven efter naoh soltillsats, hoppa över filtrering av fasta ämnen, skära ner på manipulationer och tid.Jag skulle föreslå att du äntligen köper en mantel, det kommer att göra skillnaden jämfört med en platta för ångdestillation, särskilt för 20L.And Jag hör dig skälla, du har bara 1 hals, bara 2-vägsadapter, mittomrörare sidokondensor efter eget val, eller bara köpa en omrörd mantel om du köper rotovaps

 

[KokosDreams]

Hej, tack för den utförliga feedbacken.

Jag hade det sittande i en bägare ett tag och jag kunde se två olika lager bildas, jag antog att det övre (mer flytande) lagret förmodligen var vatten eftersom jag inte torkade det tidigare eller kanske till och med isopropyl som jag inte helt har tagit bort i avdunstningsprocessen av IPA

Är detta rimligt?

Bild:

Jag hoppas att vi pratar om den ovan beskrivna föreningen (bild) när du pratar om "fasta ämnen
Dess konsistens är faktiskt som smaskig honung, vet inte hur man annars ska beskriva det
Jag kommer definitivt att tillämpa torkning när jag går in i massproduktion, för detta kommer jag att få en ny sats vattenfritt natriumsulfat
Jag lämnade bara ut det för att förhindra komplikationer att accure, vilket förmodligen inte ens är meningsfullt
Intressant, jag har sett videor online av "eterisk oljeutvinning" med en rotovap-annons tänkte att det skulle vara meningsfullt för mig också, jag fick det också att fungera nu och kommer att lägga upp en annan rapport under min ursprungliga kommentar om några minuter
Det är väldigt intressant, jag tror på din erfarenhet och blir alltid förvånad när du rekommenderar mig saker som jag aldrig har hört förut någon annanstans.
Om jag destillerar direkt från min 20L rbf skulle jag behöva hoppa över en andra extraktion av slammet + det akvatiska skiktet, eller hur?
Jag har faktiskt en 20L värmemantel i mitt laboratorium för min 20L 3-Neck RBF, jag tänkte bara aldrig på att använda detta för en faktisk ångdestillation eftersom jag bara använder denna kolv för huvudreaktionen (NaBH4, P2NP, CuCL2) - mycket intressant
Jag fruktade att en omrörd mantel skulle kunna orsaka problem när jag utförde just denna rutt eftersom slammet tenderar att bli hårt snabbt, även när det fortfarande är i kontakt med vätskor.
Men jag tror att det var ett missförstånd här eftersom jag har 3 halsar i min 20L RBF, eller pratar du om min destillationsuppsättning? Detta har en 2L RBF med 1 hals

Jag kommer att publicera mina uppdaterade resultat nu.

 

[KokosDreams]

Uppdatering av den ovan publicerade syntesrapporten:

Vi fick rotovap att fungera för att destillera av vattnet genom att ta bort 50% av lösningen som sattes i destillationskolven, jag har lärt mig att höga volymer vätska kan orsaka att gaser byggs inuti rotovap-systemet som förhindrar en konsekvent tillämpning av vakuum.

Jag avlägsnar nu vatten (och förhoppningsvis freebase ) från destillationskolven vid 40 °C

Efter ett tag började ett mjölkigt distllat samlas inuti mottagningskolven.
Vad som var intressant var att jag kunde se kristallklara bubblor flyta ovanpå destillatet, liksom i kranen på mottagningskolven. Jag antog först att den kristallklara vätskan var IPA, som inte var helt borttagen tidigare, men efter att ha tagit bort den och luktat på den tror jag nu att det är min produkt. Ett annat faktum som kan styrka denna teori är att den inte var löslig i vatten.

Här är några bilder för att ytterligare förklara den nuvarande situationen:

Du kan tydligt se en vätska som flyter ovanpå och även en som trycks in i kranen längst ner som inte är sollöslig i vatten.
Jag antar att vattnet blev mjölkigt eftersom det kan finnas freebase inuti, som nu kan tas bort med en DCM-extraktion.

En annan intressant upptäckt jag gjorde var utseendet på sollutionen av freebase / vatten nära slutet av indunstningsprocessen:

Jag antar återigen att den oljiga/gooaktiga vätskan som flyter i den gul/orange lösningen är vår produkt, amfetaminfreebasen
När jag hade samma lösning i en bägare och lät lite av den vara kvar i bägaren efter att ha dekanterat hela lösningen till destillationskolven, såg det ut så här:

Jag undrar nu om jag massivt misslyckades eller om jag är på ett bra sätt får amfetamin freebase från detta
Jag har ärligt talat en bra känsla och skulle fortsätta med en DCM-extraktion, sedan DCM-indunstning för att förhoppningsvis få min produkt.

Vad tycker ni killar?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Vad tycker ni?

 

[41Dxflatline]

Lustigt att du skulle posta detta, min har precis avslutat återflödet. Är det meningen att det ska vara i lager? Den svarta kopparn är i sig ett litet lager i botten av kolven

 

[KokosDreams]

Efter vilket steg exakt?
Efter tillsats av CuCL2/DH2O-lösningen är det normalt att RM separeras i skikt.
Nedre skiktet: mörkt/brunt/rött slam med fasta partiklar från kopparreaktionen
Översta skiktet: gulaktig/grönaktig färg beroende på hur reaktionen utföll och innehåller din produkt

I det här fallet fortsätter du med det övre lagret, det nedre lagret kan användas för en extraktion med den akvatiska fasen (+IPA) som samlas in efter tillsats av 25% NaOH till RM