Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Uncle Lee]

Den här reaktionen är mycket bra i liten skala
I en stor reaktion kommer det inte att ge ett högt utbyte att försöka kontrollera exotermen och den stora mängden skum genom att sätta CuCl2-lösningen långsamt i kolven, det kan inte finnas något annat än nitroalkaner och koncentrationen av nanopartiklar kommer att vara för liten för att minska nitro, den största kolven som möjligt bör användas och hela CuCl2-lösningen bör tillsättas på en gång

 

[RickyKasso]

Vad anser du vara "småskaligt"? Finns det någon specifik mängd P2NP och respektive mängd av de andra kemikalierna för att få den mest optimala och lättgående reaktionen?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Den här typen av reaktor är mycket lämplig för den här reaktionen

 

[AKWA]

Ja. Jag tänkte med alla mandarin texter överallt men en mer specifik rutt, Idek vad de kallas eller webbplatsen.

 

[UWe9o12jkied91d]

det finns 4 glastillverkare på aliexpress där du kan köpa direkt eller prata med en ansedd leverantör på alibaba

 

[spikkel]

Om amfetaminsyntesen, del från amfetaminbas ( A-olja ) till amfetaminsulfat. Normalt använder vi en blandning av svavelsyra och aceton för att lägga till basen så att vi het sulfat. Nu i mitt land / region använder alla metanol istället för aceton och ibland blandar de till och med A-oljan med metanol för att göra "Belgien /ditch" amfetamin "pasta" så jag undrar om det är möjligt att metanolen ersätts med bioetanol?

 

[blackburn]

Du kan använda metanol, IPA, aceton. Bioetanol borde vara bra ...

 

[spikkel]

testat och lyckats, uppriktigt sagt bättre än med metanol (ger en mjukare smak till slutprodukten) och det är billigare och fritt tillgängligt i butiker eller på internet (med en renhet på 96 - 100%). återigen upptäckt / lärt sig något på denna magiska plats, tack killar

 

[w2x3f5]

Det är intressant att prova denna syntes, men modifierad. Utbytet på 70 procent beror troligen på att nitroföreningen måste reduceras i en alkalisk miljö, på grund av detta är utbytet av aminen och föroreningarna den ofullständiga reduktionen av nitroföreningen. Endast i en sur miljö kommer reaktionsjämvikten att förskjutas mot bildandet av en amin, ett exempel på detta är reduktionen av amalgam.
Kopparnanopartiklar kan erhållas separat, en blandning av kopparklorid i vatten och ett reduktionsmedel, järn eller hydrazin.

 

[Melv99]

Menar du att den förvandlas till en amin i samma steg under titreringen? Eller någon gång under processen? Jag är bara nyfiken

 

[w2x3f5]

denna syntes är tvåstegs. det första steget är reduktionen av dubbelbindningen i nitropropen med borhydrid. det andra steget är reduktionen av nitrogruppen på en kopparkatalysator, borhydrid är bara en vätekälla för kopparkatalysatorn, därför är det möjligt att ändra reaktionen och utföra reduktion i en sur miljö, reduktionsmedlet kan ändras. Genom att reducera i en sur miljö är det möjligt att öka utbytet

 

[SelfExper1menter]

Hej allihopa. Jag försökte göra lite amfetamin med detta recept i liten skala, men misslyckades. Allt verkade ok, efter torkning såg min produkt ut som vitt pulver med en rödhet. Om det var amfetaminsulfat (som jag försökte göra) skulle avkastningen vara 84%. Problemet är att det inte är amfetamin.

Fysiologiska effekter
Jag försökte 20-30 mg, det fanns definitivt stimulering, men det orsakade också feber och tydligen en minskning av immuniteten: båda gångerna jag tog det flera dagar i rad blev jag sjuk med luftvägsinfektioner (första gången trodde jag att det var en tillfällighet). En annan person som tog det upplevde inte någon stimulering från upp till 90 mg, bara lite muntorrhet. Ingen av oss har någon tolerans mot stimulantia.

Kemisk testning
1 g av pulvret löses helt upp i 10 ml H2O.
När jag tillsatte överskott av NaOH-lösning till en uppmätt massa av pulvret i ett provrör fick jag en ungefär rätt volym freebase som luktade ammoniak. Jag separerade freebase-skiktet, torkade det med CaCl2 och försökte titrera det med syra. Som ett resultat mätte jag molmassan för freebasen till cirka 171 (och för amfetamin är den 135). Även om mina mätningar inte var särskilt exakta är skillnaden ändå för stor för att kunna förklaras enbart av mätfel.

Mina avvikelser från proceduren
1) När jag tillsatte P2NP insåg jag att det skulle ta timmar, så jag blev otålig och nedsänkte reaktionskolven i ett rumstempererat vattenbad. Efter det kunde jag lägga till P2NP nästan allt på en gång, och blandningens temperatur översteg inte 40-50 ° С.
2) Jag följde videon, så jag avdunstade inte IPA och tillsatte konk. svavelsyra till IPA / freebase-skiktet direkt.
3) Jag hade ingen aceton för tillfället, så jag lade inte till det innan jag surgjorde och jag tvättade den filtrerade "amfetaminsulfat" -pasta med IPA.
4) IPA är mindre flyktig än aceton, så jag var tvungen att sätta min fällning i en ugn i flera timmar för att torka den till konstant vikt. Temperaturen i ugnen översteg inte 80 ° С.

Så den stora frågan är, var gick det fel? Jag skulle inte bli förvånad över lågt utbyte eller ingen produkt alls, men att få ett bra utbyte av en amin som inte är amfetamin?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 kan inte användas med amin
1.i det första steget reduceras nitropropen till nitropropan
2.fick föroreningar av olika salter i sammansättningen av amfetaminpasta

 

[SelfExper1menter]

Kan du utveckla det lite, är du snäll?

Varför kan CaCl2 inte användas med amin?
1. Är det inte reduktion av nitropropen till nitropropan som ska ske under tillsatsen av P2NP?
2. Jag vet att jag har några oorganiska salter i min produkt (natriumsulfat eller borat), men de är inte giftiga och de skulle inte påverka molmassamätningen (de stannar bara kvar i vattenskiktet när jag basifierar ut freebasen).

Förresten försökte jag rena min produkt genom syra-basextraktion följt av ångdestillation av freebasen. Den hade fortfarande immunosuppressiv effekt och molvikten var för stor igen. Detta betyder förmodligen att min giftiga förorening också är en amin.

 

[w2x3f5]

Kalciumklorid reagerar med aminer, se guiden för vilka torkmedel som är acceptabla att använda med aminer.
Jag sa att din borhydrid först reducerar dubbelbindningen i propen till propan, och sedan reduceras nitrogruppen till en amin på en kopparkatalysator (jag tror med föroreningar av mellanliggande reduktionsprodukter, eftersom reaktionen i mediet inte är surt på grund av användningen av natriumbrhydrid).
Naturligtvis vet jag inte hur verklig bildningen av organiska boraner är i denna reaktion, men jag skulle koka ditt pulver i syra bara i fall och sedan göra syra-basextraktion.
Tror du att kopparsalter inte är giftiga? Jag skulle rensa det från föroreningar för min egen sinnesfrid.
Hur bestämde du molmassan, berätta för oss i detalj.

 

[SelfExper1menter]

Bestämning av molär massa: Jag lade 0,55 g av freebasen (torkad med CaCl2) i en kolv, tillsatte ca 10 ml H20 och ett litet korn av Methyl Orange (~1 mg). Blandade det hela noggrant. Vid denna tidpunkt hade jag ett något orange vattenhaltigt skikt och mer intensivt orange freebase ovanpå det (Methyl Orange verkar föredra freebase). Jag började gradvis tillsätta 3,67% svavelsyra under omrörning. Efter tillsats av 4,30 g syra var freebase-skiktet borta, men lösningen var fortfarande orange. Jag tillsatte ytterligare en droppe av syran (totalt 4,33 g tillsatt) och rörde om, lösningen blev röd (vilket betyder pH < 4). Således neutraliseras 0,55 g freebase av 4,30-4,33 g 3,67% H2SO4. Molmassan är därför mellan 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 och 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

Kopparsalter skulle avlägsnas helt genom a/b-extraktion och ångdestillation, men det gjorde inte mitt immunosuppressiva toxin. Tror du att organiska borföreningar kan överleva ångdestillation?

 

[SelfExper1menter]

Jag undrar, när jag torkade amfetaminsulfat från IPA i ugnen, kan amfetamin reagera med IPA genom en nukleofil substitution och bilda något som N-isopropylamfetamin eller N,N-diisopropylamfetamin? Dessa skulle vara svåra att separera från amfetamin.

 

[w2x3f5]

Men CaCl2 och du måste använda en destillerad amin, ännu mer fraktionerat destillerad

 

[w2x3f5]

ok, för oorganiska ämnen, om du gjorde syra-basextraktion och ångdestillation, är frågan stängd. Ja, organiskt bor, så vitt jag minns, händer efter en reduktionsreaktion på borhydrid, det dyker vanligtvis upp under NMR. Men när det gäller reduktionen av p2pn kan jag inte säga något säkert.

 

[w2x3f5]

läste polisens rättsmedicinska analyser av ameftamin, men såg inte n-isopropyl, maximalt acetyl- eller formylderivat. du kan söka på Internet, dubbelkolla min information

 

[SelfExper1menter]

Det var ju bara en hypotes.

Vad är problemet med CaCl2 och amfetamin? Vad är det för reaktion som sker? Jag kan inte hitta guiden du nämnde.

Fraktionerad destillation under vakuum är inte riktigt ett alternativ för mig. Även flashkromatografi är lättare. Dessutom tror jag inte att många människor (förmodligen ingen) i den här tråden destillerade sin produkt fraktionellt, men ingen klagar på att bli sjuk.

 

[w2x3f5]

Jag hoppas att Google inte har bannlyst dig helt i sökmotorn, försök leta efter komplexa salter av kalcium och ammoniak eller amin.
Det är troligt att andra användare inte har sådana problem med ämnet som du har. Du erbjuds sätt att lösa problemet, det är upp till dig att göra eller inte göra.

 

[poe]

Fick du ditt svar? Jag är också intresserad av att veta vad som gick fel.