P2P-syntes från BMK-glycidatetrar

[caesare.robot]

SWIM började med[cas 5449-12-7] efter 4 timmars uppvärmning fick ett vattenhaltigt lager på toppen och oljig botten ... vad gjorde fel? för mycket syra?

 

[caesare.robot]

ytterligare försök med cas 5449-12-7 och steg 1 i den beskrivna metoden gav korrekta och stabila resultat!

 

[Evilcarrot2]

Kan cas 77-83-8 användas?

 

[G.Patton]

nej, du kommer inte att få P2P

 

[Evilcarrot2]

Som alltid tackar jag dig

 

[ossi]

kanske detta fungerar med benzylcyanid?

 

[G.Patton]

nej

 

[Costa]

Hej, kan du svara på några tvivel?

3.- Vad är pH i detta steg efter wahsing med DCM? Tvätten med saltlösning är obligatorisk? Om ja, vad är koncentrationen av NaCl-lösning?
4.- Detta är enkel destillation vid DCM-bolningspunkten (cirka 40 ° C) rätt?

P2P Rening är värt i avkastningstermer för att nå amfetamin? Om ja, vet du hur mycket ökar det?

1.- Vad är poängen med att blanda med vatten (65 ml) och destillera igen för att separera från vatten? eller kan vi ha några oönskade komponenter?
Vad är trycket och temperaturen i detta steg för vakuumdestillationen?
Är det möjligt med enkel destillation utan vakuum? Runt vattnets kokpunkt (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% NaCl aq är okej och ja. Det är nödvändigt.
>4
Ja, det har du rätt i. Du kan använda rotovap.
>P2P Rening är värt i avkastningstermer för att nå amfetamin? Om ja, vet du hur mycket det ökar?
ja, det är nödvändigt. Jag kan inte säga säkert. Skillnaden kan variera mycket.
>1.- Vad är poängen med att blanda med vatten (65 ml) och destillera igen för att separera från vatten?
läs om ångdestillation i Lab FAQ-avsnittet
>Vad är trycket och temperaturen i detta skede för vakuumdestillationen?
Är det möjligt med enkel destillation utan vakuum? Runt vattnets kokpunkt (100ºC)

Beror på vakuum, jag kan inte svara dig. Jag tror att det är omöjligt, du kommer att förstöra din p2p med höjdtemperatur (förmodligen).

 

[Costa]

Tack så mycket för ditt snabba svar!

 

[Costa]

Hej på dig!
Jag gjorde den här processen, och efter det här steget:
"2. Sedan tillsätts 200 ml HCl (35%) eller 240 ml H2SO4 (45%) i små portioner till Rm och upphettas till 80-90 °C och rörs i 3 h. Rm måste kylas till rumstemperatur, fällningen filtreras."
Detta är vad jag har fått (se bilden nedan). Är detta den förväntade aspekten av reaktionen? och min fråga är: är detta toppskikt redan P2P? ska jag lägga detta lager åt sidan (och behålla det) och tillsätta DCM till resten (bottenskiktet) för att extrahera den återstående P2P därifrån?

Många tack på förhand!

 

[G.Patton]

Hej, ja, det är P2P-olja. Du måste separera lager och sedan extrahera vatten (botten) lager med DCM. Därefter kombinerar du p2p-olja med DCM-extrakt och följer instruktionerna (tvätta med saltlösning och så vidare).

 

[Costa]

Görs tvättningen av extraktet (P2P-olja) med saltlösning på samma sätt som tvättningen med DCM? Jag menar, när jag lägger saltlösning till p2p får jag två lager? I så fall vilken måste jag behålla?

 

[G.Patton]

Ja, häll saltlösning i separeringstratt med DCM och P2P, skaka den några minuter och dekantera. Du behöver ett organiskt skikt. Kontrollera pH i saltlösningen efter tvätt. Det måste vara runt 7 pH.

 

[Costa]

Hej, jag följde proceduren steg för steg som nämns i instruktionerna och det fungerade inte. Jag gjorde flera extraktioner av "vattnet" (bottenskiktet) med DCM och när jag kombinerade dem (hällde över P2P-skiktet), fanns det någon form av reaktion eftersom mycket fasta ämnen uppträdde. Hur som helst, jag fortsatte med proceduren, bara i fall; så jag lägger till saltlösningen (NaCl + vatten) och det var ännu värre ...
I ditt senaste meddelande sa du att jag skulle lägga till DMC och saltlösning samtidigt, så idag ska jag försöka följa denna metod.

Du sa att jag måste kontrollera pH i saltlösningen; vad är "saltlösning" avser? är det skiktet med NaCl (det återstående skiktet när jag separerar det oljiga skiktet med P2P)? tillsatsen av NaCl är bara för att höja pH? varför används NaCl istället för NaOH för detta mål?

 

[G.Patton]

Hej, jag har ingen aning om vad det är.
Jag har ingen aning om vad det är, har du kontrollerat din prekursor? Vad använder du för denna syntes?

Jag skrev att du måste lägga till dem i en separeringstratt, det finns ingen skillnad i tillsatssekvens.

Du kan använda destillerat vatten för att tvätta ditt extrakt. Brine (NaCl aq-lösning) används för att skölja syraspår från ditt P2P-extrakt. Det är enkelt, billigt och säkert. Det är också bekvämare att separera lager med saltlösning. Du måste tvätta det organiska extraktet med saltlösning tills det är neutralt pH 7.

 

[Costa]

bra, tack! Jag kommer att göra extraktionen genom att kombinera DCM och saltlösning. Bara en fråga, jag måste göra 3 extraktioner med 100 ml DCM + saltlösning; men hur mycket saltlösning på varje extraktion? det spelar ingen roll?

 

[G.Patton]

Du måste utföra extraktion med DCM och sedan tvätta ditt DCM-extrakt med saltlösning. Det är viktigt. Läs manualen noggrant och försök att förstå innebörden av varje steg. I motsatt fall kommer du att extrahera vatten med saltlösning.

 

[Costa]

Jag har ingen aning om vad det är, har du kontrollerat din prekursor? Vad använder du för denna syntes?

Jag använde: cas 5449-12-7. Jag tog av P2P-skiktet och med resten gjorde jag extraktionerna med DCM. Varje extraktion (det oljiga skiktet som erhölls vid tillsats av DCM) kombinerade jag dem med P2P. Det var då fällningen dök upp.

Idag kommer jag inte att kombinera P2P med extraktionerna, bara i fall ... Jag kommer att göra extraktionerna med DCM och varje extrakt, jag kommer att tvätta dem med saltlösning, som du sa. Låter se vad som händer.

tack

 

[G.Patton]

>>> det oljiga skiktet som erhålls när DCM tillsätts
inte oljigt, du får DCM med upplöst P2P där.

 

[Costa]

Hej, som sagt, jag upprepade processen enligt instruktionerna i dokumentet (och dina kommentarer) steg för steg. Jag fick exakt samma produkt på det här steget:

Jag tog det oljiga lagret (toppskiktet, som har P2P) och när det svalnade efter 10 minuter har det denna aspekt:

.

Sedan tillsatte jag DCM över det andra lagret ("vattnet") för att göra den första extraktionen, men detta var blandningens aspekt:

som du kan se fanns det någon form av vit fällning på botten, det fanns inte två lager, bara de vita fasta ämnena och resten.
Vad gjorde jag för fel? Dokumentet är inte särskilt tydligt...
Många tack i förväg och ledsen för så många frågor, men den här processen är det en huvudvärk ...

 

[G.Patton]

Det är ganska konstigt. Kontrollera cas 5449-12-7 mp. Du kan också ta den fasta orange "p2p-oljan" från din bägare (ta några gram) och lösa upp i vatten vid rumstemperatur eller med lätt uppvärmning (cirka 30 grader C). Jag tror att detta fasta ämne är ett vattenlösligt salt. Om du får ett oljigt lager på toppen har jag rätt.