P2P-syntes från BMK-glycidatetrar

[Saul]

detta är beredningen av P2P fenylaceton CAS 103-79-7 med användning av BMK glycidinsyra (natriumsalt) CAS 5449-12-7 med huvudingrediens sulfonsyrastyrka är 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vi kommer att förbereda 1 kg BMK
ta en 5 liters dubbelhalsad kolv
tillsätt 500 ml kokande vatten. börja med mixern.
tillsätt nu långsamt 1 kg BMK-salt. tillsätt sedan 1 liter sulfonsyra. anslut nu återflödet och värm innehållet i kolven till maximal temperatur. plus minus 130 ° C. använd en kraftfull mixer
Låt det koka i återflöde i 4 timmar.
ta det översta lagret och häll det i en mätkopp.
låt bottenskiktet svalna och spara till nästa gång. (vi har inget kemiskt avfall för denna beredningsmetod)

Koka nu 1 liter vatten och tillsätt det i mätkoppen. använd en handblandare för att blanda allt.
Efter att ha blandat i några minuter, låt mätkoppen svalna till rumstemperatur.
ta bort det översta vita skiktet (detta är vatten och avfall som vi inte behöver)
det nedre lagret är P2P-renat och klart att använda.

ps: i den här beredningen behöver vi inte oroa oss för att det finns vatten kvar i vår P2P eftersom vatten väger mindre än P2P

ps2: om du håller dessa förhållanden kommer P2P att ha ett ph-värde på 4 .
om du använder mer sulfonsyra kommer ph-värdet att sjunka till 1. Därför är det inte nödvändigt att använda för mycket sulfonsyra.

 

[edy's]

Så du har listat ut det nu? Trevligt

 

[btcboss2022]

Varför pratar man om sulfonsyra när CAS är fosforsyra? Det är olika produkter.

 

[diogenes]

Jag tänkte precis ställa samma fråga. TOR, använder du sulfon- eller fosfonsyra (H3PO3)?

 

[Costa]

Hej, som sagt, jag upprepade processen enligt instruktionerna i dokumentet (och dina kommentarer) steg för steg. Jag fick exakt samma produkt på det här steget:

Jag tog det oljiga lagret (toppskiktet, som har P2P) och när det svalnade efter 10 minuter har det denna aspekt:

.

Sedan tillsatte jag DCM över det andra lagret ("vattnet") för att göra den första extraktionen, men detta var blandningens aspekt:

som du kan se fanns det någon form av vit fällning på botten, det fanns inte två lager, bara de vita fasta ämnena och resten.
Vad gjorde jag för fel? Dokumentet är inte särskilt tydligt...
Många tack i förväg och ledsen för så många frågor, men den här processen är det en huvudvärk ...

 

[G.Patton]

Det är ganska konstigt. Kontrollera cas 5449-12-7 mp. Du kan också ta den fasta orange "p2p-oljan" från din bägare (ta några gram) och lösa upp i vatten vid rumstemperatur eller med lätt uppvärmning (cirka 30 grader C). Jag tror att detta fasta ämne är ett vattenlösligt salt. Om du får ett oljigt lager på toppen har jag rätt.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Vilken syra använde du?
Kanske om det är natriumvätesulfat, jag vet inte hur lätt syran reagerar med dcm för att bilda detta men det är en idé

 

[Saul]

@Costa
Du gjorde helt fel min vän.
Du använder en kolv med en hals. det kommer inte att fungera!
du behöver en kraftfull overheadblandare ( en hals )
du behöver återflöde ( en hals )
du måste kontrollera temp ( en nacke )
du kan fixa detta med detta

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

skulle en normal magnetisk omrörare med värmefunktion också gå? Istället överliggande omrörare

 

[UWe9o12jkied91d]

ja

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk Salt = 700 ml P2P

du behöver inte DCM
Du behöver inte ångdestillation
Du behöver H2o för rening och lite tid (24h) för att separera slutprodukten p2p

 

[Heisenblack]

Ska det vara rent destillerat vatten eller saltlösning?

 

[Saul]

@Benz88

NEJ
du behöver verkligen en kraftfull mixer så att det är terror i kolven.
normal färg är mörkgrön inte vit när du blandar 4 timmar

magnetisk är bara bra för mycket liten storlek

 

[Botsauto-Dutchland]

toppskikt mörkgrönt ? oke jag hade inte någon terror i kolven det var utanför kolven men vilken konstruktion som användes för toppomrörning eller köpte en ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke jag beställde cas 5449-12-7
3L kolv 600gram inte säker på att det borde vara ett kilo, 400gr kvar
det är inte en perfekt situation! långt ifrån
jag förberedde allt i en bil 600gr i kolven. fråga inte hur lång tid det tog.
sedan 350 ml kokande vatten tillsatt och började värma, droppade 800 ml fosforsyra i några portioner och satte upp lågan i 4 timmar.
rörde om med specialtillverkad magnetisk omrörare tills en träffar mitt huvud tejpade den tillbaka på de dog 3 timmar senare. sedan satte jag en enorm 1 kg powermeter magnet på den och jag rörde långsamt / skakade sista timmen.

Jag berättade för den manliga hemägaren att lukten borde vara accaptable.
Det var inte jag bubblade sant en grundläggande iskall lösning, hade en läcka vid skräddarsydd kulledskonadapter. (så beunhaze sjit) Tejpad med extrem reparation silikontape men luktar fortfarande massor av det som påverkade mina tankar.
så efter 4 timmar kom det inte över 125-130C jag stannade jag hade ett djupt lila övre lager ett vitt boddemskikt du kunde se sant.
Jag städade upp och separerade det översta lagret som jag inte borde ha gjort vid den temperaturen lukten var en apaan explosion. min bil körs av lukten
ändå dagen efter in i skogen en stainles stålbotten 2 flammor 1 nedanför en i sidled ånga flyr en änden av min snabba inställning i snön....

Jag lämnade med lite fortfarande vit lösning med en wite olja som simmade på botten. Jag gjorde också den halva mängden extraherande med eter men detta slutade med den eld jag gjorde på grund av min förnuft som kom tillbaka med den friska luften jag andades vad gör jag ????
mina fötter som gjorde så ont att jag behövde flamspett för mina fötter så jag gav upp!
jag kommer att göra det någon dag på en plats som är "säker" aldrig @ mitt hem jag kan fortfarande inte komma åt. och jag råder att använda en mask med detta fall jag kände att jag saknade hälften av mina hjärnceller
så inte så mycket av användbar information men jag gissar att du lägger till vattnet efter syran (eller inte fosforsyra 75) du kan nå högre temperaturer eller värma det längre. (ps jag tillsatte Naoh innan jag ångdestillerade) och mitt nästa försök med dessa 400gr kommer att vara med svavelsyra och fosforsyra.

och en intresserad av den illaluktande mjölken efter ångning ger jag den gratis (ex frakt) men jag tycker inte att det är värt det.

 

[Saul]

@Botsauto-Nederländerna

nej bottenskiktet är grönt och toppskiktet är gult
och efter rengöring av toppskiktet med H2o har du ett vitt och ett gult lager
efter 24 timmar är det gula lagret din p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Varför pratar du om sulfonsyra när CAS är fosforsyra? Det är olika produkter.

ok mitt misstag ledsen ingen normal uppspelning eller redigering möjlig

fosforsyra fungerar bäst med bmk-salt. mycket bra avkastning

 

[Smahk]

Jag har också samma problem som @Costa. Första satsen jag gjorde kom bra ut.
2: a satsen gjord med större mängd samma förhållande, enligt samma instruktioner, också klumpig fällning efter kylning förbi 30 grader. Någon som vet varför? Tack så mycket

 

[G.Patton]

Hej, jag skrev min lösning till @Costa men han svarade inte om sitt resultat. Du kan prova min teori och svara här.

 

[Smahk]

Tack @G.Patton Kommer att prova detta. Och om det visar sig vara vattenlösligt salt. Hur går man vidare?
Och en annan fråga. Nästa, extraktion av vattenskiktet med DCM, håller jag topp eller botten? Tack för det!

 

[G.Patton]

Tvätta bara din fasta substans med destillerat vatten för att lösa upp salter. Du behöver DCM-lager, botten. DCM har en densitet på 1,33 g/ml, vatten har 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag extraherade med lösningsmedel medan det fortfarande var varmt och hade bra utbyte och inga fasta ämnen. Jag antar att du måste separera direkt efter att det har svalnat lite från värme

 

[Smahk]

Efter att ha tillsatt DCM "ser det ut" som om DCM ligger överst med lite olja. Det får mig att fundera på om jag kanske har gjort något fel. Eftersom bottenfärgen ser ut som den ursprungliga vattenfärgen.

 

[Botsauto-Dutchland]

hur låter du det brinna?

 

[edy's]

Okee.u är de första som vaknade

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm kommer att sjunka, bara extrahera den icke-vattenhaltiga fasen var den än är, det är inte svårt att säga
@Smahk