Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[MadHatter]

Det är fullt genomförbart. Naturligtvis är det näst bäst, men väteperoxid i koncentrationer över 3% är ett strikt kontrollerat ämne nuförtiden i större delen av EU.
En tanke dock: kommer inte karbonatjonen att reagera riktigt livligt med ättiksyran? Och kanske neutralisera den?

 

[Rabidreject]

Titta på hydroponic ph+ solution - det är 35 % Jag kommer från Storbritannien. Vet inte om det skulle räcka men det är så jag får min väteperoxid och min 35% svavelsyra också tbf! Mycket användbart för flera applikationer i mitt liv!

 

[WillD]

kanske kan köpa färdig perättiksyra och använda den för fullständig reaktion utan ättiksyra och H2O2

 

[Mo0odi]

Hur använder vi perättiksyra? Finns det någon förklaring?

 

[Fenster]

Aldolkondensation.

Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions



Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.

Någon som provat denna synt tidigare.

 

[TheNut22]

OKEJ... Värm bara benshyden och MEK med saltsyra i ca 3-5 timmar. Temp: 90-110 C.
Tacka mig bara.

 

[lalalander]

Jag antar att koncentrationen av saltsyra är 37 %?

 

[TheNut22]

Min saltsyra är ~20 % stark.

 

[lalalander]

Tack för dina svar.

 

[TheNut22]

Det är inga problem. Jag är här för att lära mig och även hjälpa till. Kom ihåg, inget skitsnack från min mun, för de här
synteser kostar pengar.

 

[lalalander]

Tillsatte du saltsyran på en gång? På ett annat ställe står det att blandningen ska hållas kall i 6 timmar efter att saltsyran har tillsatts. Jag trodde att den bara skulle hållas kall medan saltsyran tillsattes.

Mitt nuvarande mål är att syntetisera så många metylfenylbutanonkristaller som möjligt. Att hantera små portioner kommer att vara mycket tidskrävande.

 

[TheNut22]

Lägg bara i allt och börja värma. En reaktion i en gryta, och inget komplicerat här. Jag är så trött på alla dessa kemister (inte du) som bara upprepar alla de mycket gamla böckerna och inte försöker något nytt, och när de frågas upprepar de blint de gamla böckerna och alla samma tekniker.

 

[TheNut22]

Titta bara på till exempel hydrogeneringar. Du kommer att se att nästan 98 % av dem är palladium på kol.

 

[lalalander]

Tack så mycket för detta. Den information du tillhandahåller kommer att vara mycket användbar för mig.

 

[Fenster]

Ok, steg 3 - Jag tillsatte NaOH-lösning uppvärmd till 50c och satte i mag Rör om efter 6 timmar en tjock nästan fast krämig röra var i min rbf. Jag tillsatte DCM och två lager dök upp. Först var jag väldigt glad !!! Eftersom det krämiga tjocka lagret satt på botten och jag trodde att det tydligare lagret var DCM-extraherade godsaker var på toppen. Nej nej nej nej..... Det mjölkiga tjocka lagret var DCM. Jag vet med säkerhet att när jag tar bort DCM kommer jag inte att ha en gul klar olja aka p2p.


@HEISENBERG

Har ditt team granskat denna process innan publicering. Verkar som om experterna har tystnat om denna procedur. Skulle vara trevligt att få lite stöd för en metod som ditt team publicerade.

Ok, så jag ska försöka destillera på den krämiga röran och se vad som kommer över.

 

[TheNut22]

Använd bara min egen metod, det vill säga: Värm MEK och bens, med saltsyra: 90-110 C, 3-5 timmar.
Lägg sedan 10% KOH-lösning i, och kristaller dyker upp omedelbart. Bli av med vattnet. Lägg dem i frysen. Gör dig av med oljan. Rena, vita kristaller. ...du är välkommen!

 

[Cbison]

Jag har redan MPB-lösningen och skulle vilja få kristallerna utan destillation. Adolkondensationen gjordes genom syragasning. Tror du att om syra införs i Benz + MEK-lösningen genom gasning och upphettas till 90-110 ° C i 3-5 timmar och tvättas med hcl innan du tillsätter 10% KoH, finns det en möjlighet att kristaller fälls ut omedelbart? Är det viktigt att frysa lösningen för att få kristaller och vilka är dina reagensmätningar.

 

[Cbison]

Jag har redan MPB-lösningen och skulle vilja få kristallerna utan destillation. Adolkondensationen gjordes genom syragasning. Tror du att om syra införs i Benz + MEK-lösningen genom gasning och upphettas till 90-110 ° C i 3-5 timmar och tvättas med hcl innan du tillsätter 10% KoH, finns det en möjlighet att kristaller fälls ut omedelbart? Är det viktigt att frysa lösningen för att få kristaller och vilka är dina reagensmätningar.

 

[TheNut22]

10 g bensaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyra (~20%) = 28 g kristaller, torkade i pyrexskål = 13 g kristaller.
Håll det bara enkelt. När du är klar med uppvärmningen extraherar du det bruna organiska lagret. Tvätta med 40 ml vatten. Extrahera igen. Häll i 20 ml 10% KOH-lösning. Gör dig av med vattnet. Kontrollera pH. Om det är för surt eller för basiskt, sätt det till 7. Gör dig av med vattnet igen. Lägg det i frysen, eftersom du då, när det är fryst, kan hälla bort den oljiga skiten och få nästan vita kristaller. Lägg kristallerna i en pyrexskål eller något och torka det. Det kan flyta ut, men inga problem. Bara värma, frysa, värma, frysa, du torkar dessa kristaller, men de kan inte vara krispiga torra. Jag vet inte varför. Kanske är de bara så.

 

[TheNut22]

Men det är en sak som är lite udda. När jag inte mäter pH-nivån alls, utan bara lägger de vita kristallerna i min mätkolv i frysen, får jag dubbelt så mycket rena vita kristaller. Idag gjorde jag nästan samma mängd reagenser, och på samma sätt, MEN jag titrerade pH-nivån till 7, jag fick bara hälften av kristallerna. Jag tror att det är något med detta. Nu på kvällen satte jag bara de lama 20 ml:s kristallerna i frysen, och de är orange! hälften av det ser ut som att bara få olja, men jag kollade just att det finns någon form av reaktion mellan den orange lösningen och det övre lagret vita kristaller som har dykt upp på cirka 10 minuter. Jag har kommit till slutsatsen att när du gör aldol med syra och du får basiska kristaller och inte titrerar pH-nivån alls, får du dubbel eller trippel mängd metylfenylbutenon, och när det är över natten i frysen, dumpar du oljan i det övre lagret, och det är det. Så från och med nu rekommenderar jag inte titrering på pH-nivå.

P.S Jag är ledsen, jag gjorde lite Methcathinone idag och jag är så trött, så jag är ledsen för den otydliga texten.
Ska gå och lägga mig nu.

 

[lalalander]

Jag har verkligen stor nytta av din feedback. Men är de kristaller som erhålls utan titrering av kristallernas pH av tillräcklig kvalitet för att gå vidare till nästa steg? Hur kan vi testa detta?

 

[TheNut22]

Jag kan inte testa något, men utseendet, lukten och smältpunkten är korrekta.

 

[TheNut22]

Jag har också gjort perättiksyraoxidation med noggranna beräkningar och efter mer än tio försök fick jag det att fungera, så jag tror på den här syntesen även om den har kostat mig mycket pengar. Det har tagit lite tid, men det spelar ingen roll eftersom jag gillar synteser, särskilt när de är så receptfria.

 

[lalalander]

Slutligen undrar jag vad din P2P-avkastning är.

 

[TheNut22]

Från 20 g MPB, med alla de steg som krävs, och inte destillerade (häxa var dåligt val), bara avdunstning, och dumt kokade bort de lösta ämnena, hade lyckats bara två gånger till P2P, cirka 3 g P2P. Det är därför jag säkert vill destillera från och med nu

 

[TheNut22]

Tänk bara på lagarna i mitt område. Butiker kan inte sälja butanon i vanlig flytande burk längre.
De kan sälja det i sprayburkar. Tja, aammm... Det här är också konstigt. NaOH finns i prekursorlistan, men du kan köpa KOH-pellets även från livsmedelsbutiker. Jag börjar tänka, vad fan röker dessa "lagregulatorer"? Oavsett vad det är, måste det vara bra.

 

[handle]

Föreställ dig ett kemiskt parti där alla här tar med sig en kemikalie till partiet och ser vad vi får

 

[handle]

När du säger "Extract", vad betyder det exakt?

 

[TheNut22]

Det var en bra fråga. För jag gillar att klargöra att det betyder SEPARERA det organiska lagret.
Inga lösningsmedel... Tack för det!

 

[TheNut22]

Idag när jag gjorde detta igen fick jag inget vattenskikt när jag hällde i KOH-lösningen, och jag fick en vit fällning och jag lade den i frysen.