Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Varför skulle du vilja ersätta kloroform? Det är lätt att syntetisera själv med aceton och blekmedel. Kolla på youtube.
Men om du verkligen behöver det av någon anledning är diklormetan och kloroform vanligtvis utbytbara.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag försökte med DCM för första gången, och det misslyckades totalt.
Jag extraherade produkten med etylacetat (mer) och xylen (mindre) -mix.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Hur får man MPB att stelna? I frysen ser jag kristallerna men utanför frysen flyter det.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Jag antar att det jag verkligen undrar över är stochiometrin för denna reaktion. I andra uppskrivningar av Bayer-Williger kan jag inte tycka mig hitta dessa enorma mängder GAA. Kan någon hjälpa mig med motiveringen? Jag är verkligen nära att prova den här, men mängden GAA är problematisk.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
denna mängd gaa är mycket och min bästa gissning om varför är att beredning av perättiksyra in situ (under reaktionen) och utan katalysator är ineffektivt så kemisten överkompenserar för att hjälpa till med detta, även GAA används här som lösningsmedel
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag har 50 gram metylfenylbutenon. Räcker 300 ml:s (förutom 500 ml:s GAA) GAA för att göra perättiksyra in situ med 65 g 50% H2O2? För om jag lägger till 500 ml: s, tror jag att det är för mycket, som många säger.
Så, är det 300 ml: s GAA tillräckligt?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Det verkar som om det löste upp allt, så jag tror att 300 ml GAA räcker. Några tankar?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
... Aaannd, jag lägger 3 ml:s ~75% svavelsyra i den, och sätter hela skiten tillsammans till min garderob i minst 12 timmar. Kanske runt 24 timmar, och sedan börja värma den i 6 timmar vid temperaturer: 50 - 55 C. Är detta korrekt?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
löste du upp mpb i ättiksyran redan? eller gjorde du Per-ättiksyran först?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y Jag läser om ditt svar och det låter bra tillsätt per ättiksyra droppvis och låt inte reaktionstemperaturen gå över 55 c tillsats av per ättiksyra kommer att bli exoterm
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
ja det är mycket glacial ättiksyra det borde också finnas aceton där också men med den extra ättiksyran borde du vara okej men förvänta dig inte ett enormt återflöde vid 55 i 24 timmar
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag fick ~ 7 gram sött luktande lite gul P2P från 35 gram MPB. Min peracetic oxid tid var cirka 24 h.
Nu har jag gjort Leuckart-reaktionen, på 32 h tid. Jag har min n-formyl --... nu. Jag fortsätter hydrering med bas (KOH-pellets med rent vatten, 5 timmars återflöde), med den typen av reaktion hävdade vissa papper så bra som 95% utbyte!?
Jag vet inte, men den här gången är utseendet (fick lila lösning, men det är OK) och lukten annorlunda än mina många försök att fortsätta Leuckart-reaktionen, men jag tror att jag inte hade P2P då, men nu gjorde jag verkligen det! Ja! Bara aldrig ge upp!
För det här var mitt 22:a försök... :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Har du någonsin försökt oxidera MPB med oxone? I förordet stod det skrivet att genom att oxidera med oxon erhölls 85%> utbyte.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
kan du tillhandahålla länken snälla
Jag har använt oxone och följt många procedurer från den webbplatsen och aldrig såg jag något som hävdade så höga yeilds
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nej, jag har inte provat det.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Mitt första försök att göra performinsyraoxidation av MPB, för att göra det nu bättre.
Min MPB blandar sig inte riktigt till myrsyra, eftersom jag lade den i myrsyra-lösning, buffrade den med natriumkarbonat, så
behöver jag ett lösningsmedel för min MPB? Om jag gör det, kan jag använda etanol, eller är aceton bättre? OrgUnikum? Någon? MadHatter?
Jag kommer att vara MYCKET tacksam eftersom jag inte vill röra upp min reaktion nu, och jag kan ge några tips för proceduren om det går och fungerar bra. OCH, jag har inte DCM... Jag har inte lagt den ännu i performinsyran.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Eller kan jag använda isättiksyra som lösning för min MPB även med min performinsyra?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolkondensation.

Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions



Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.

Någon som provat denna synt tidigare.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OKEJ... Värm bara benshyden och MEK med saltsyra i ca 3-5 timmar. Temp: 90-110 C.
Tacka mig bara. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Min kristall flyter vid rumstemperatur, hur löser jag det här problemet?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
DCM har ett dipolmoment. Den är polär, om än något.

Är du säker på att du är kemist? Jag vill inte vara oförskämd, men DCM är inte en NPS i traditionell mening.

Får jag fråga, har du eller ditt team utfört den här metoden i sin helhet?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag använder lite etylacetat (dipol nästan samma som DCM) och xylen, och det fungerar som en charm.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Finns det ett alternativ till väteperoxid?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
I Twodogs originalförfarande används perborsyra som tillverkas på plats av ättiksyra och natriumperborat. Perborsyrans väg är lite rörig och kräver filtrering
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag använde en gång performinsyra, och det fungerade, men inte lika bra som perättiksyra.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g bensaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyra (~20%) = 28 g kristaller, torkade i pyrexskål = 13 g kristaller.
Håll det bara enkelt. När du är klar med uppvärmningen extraherar du det bruna organiska lagret. Tvätta med 40 ml vatten. Extrahera igen. Häll i 20 ml 10% KOH-lösning. Gör dig av med vattnet. Kontrollera pH. Om det är för surt eller för basiskt, sätt det till 7. Gör dig av med vattnet igen. Lägg det i frysen, eftersom du då, när det är fryst, kan hälla bort den oljiga skiten och få nästan vita kristaller. Lägg kristallerna i en pyrexskål eller något och torka det. Det kan flyta ut, men inga problem. Bara värma, frysa, värma, frysa, du torkar dessa kristaller, men de kan inte vara krispiga torra. Jag vet inte varför. Kanske är de bara så.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Men det är en sak som är lite udda. När jag inte mäter pH-nivån alls, utan bara lägger de vita kristallerna i min mätkolv i frysen, får jag dubbelt så mycket rena vita kristaller. Idag gjorde jag nästan samma mängd reagenser, och på samma sätt, MEN jag titrerade pH-nivån till 7, jag fick bara hälften av kristallerna. Jag tror att det är något med detta. Nu på kvällen satte jag bara de lama 20 ml:s kristallerna i frysen, och de är orange! hälften av det ser ut som att bara få olja, men jag kollade just att det finns någon form av reaktion mellan den orange lösningen och det övre lagret vita kristaller som har dykt upp på cirka 10 minuter. Jag har kommit till slutsatsen att när du gör aldol med syra och du får basiska kristaller och inte titrerar pH-nivån alls, får du dubbel eller trippel mängd metylfenylbutenon, och när det är över natten i frysen, dumpar du oljan i det övre lagret, och det är det. Så från och med nu rekommenderar jag inte titrering på pH-nivå.

P.S Jag är ledsen, jag gjorde lite Methcathinone idag och jag är så trött, så jag är ledsen för den otydliga texten.
Ska gå och lägga mig nu.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
När du säger att du inte skulle titrera mer, betyder det att du inte skulle tvätta mer hydroxid efter MEK + Benzaldehyde-reaktionen? Kommer det att resultera i fler mängder MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
När jag extraherade min P2P med etylacetat hällde jag i lite torkmedel och ställde den i kylskåpet.
Jag tittade på vätskan, och när den var ungefär 3 timmar i kylskåpet var det nedre lagret fullt av klar olja.
Är det min P2P? Kan jag verkligen extrahera med det här sättet?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag var bara vatten i botten. Men min P2P fanns i etylacetatet.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
När jag gjorde Leuckart-reaktionen på 32 timmar fick jag cirka 11 gram n-formyl --- .
Jag hydrerade den under 2 timmar i KOH-lösning vid återflödestemperatur. Jag fick cirka 7 gram A-olja.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P är mycket väl lösligt i EtOAc - etylacetat. Det är också lösligt i bensen, toluen, xylen, eter och DCM, men det är endast mycket svårlösligt i nafta, även kallat Shellsol, även kallat Wundbenzin/Reinigungsbenzin. En blandning av etylacetat och nafta 50/50 fungerar utmärkt.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag läste några "data" för en tid sedan att det bara är sparsamt lösligt i etylacetat. OKEJ... Tack för det.
Men nu mår jag bra. Tack OrgUnikum för ditt svar också för min P2P-hydrogenering. Nu gick det mycket bra, med att sätta mer lösning till basen, i acetoxifenylpropenhydrering. Jag fick gul, mycket "honungsliknande" luktande lösning i xylen. Det här är första gången lösningen inte är röd, eftersom jag följde dina instruktioner för att lägga till mer lösning. Jag tackar!
 
Top