Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Är det möjligt att ersätta kloroform?
 

Waspamine

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 16, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
yh Jag vet 2 år sent men yh, så kloroform är verkligen lätt att syntetisera, leta upp några på ytb du kommer att se
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Jag antar att det jag verkligen undrar över är stochiometrin för denna reaktion. I andra uppskrivningar av Bayer-Williger kan jag inte tycka mig hitta dessa enorma mängder GAA. Kan någon hjälpa mig med motiveringen? Jag är verkligen nära att prova den här, men mängden GAA är problematisk.
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Jag har arbetat med den här syntesen under lång tid. Jag arbetar med natriumperborat och syntetiserar natriumperborat själv. Och bryter ner det i bitar och sprider oxidationen över 12 timmar.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Jag hoppas att goda dagar är nära.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
denna mängd gaa är mycket och min bästa gissning om varför är att beredning av perättiksyra in situ (under reaktionen) och utan katalysator är ineffektivt så kemisten överkompenserar för att hjälpa till med detta, även GAA används här som lösningsmedel
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Men jag har en fråga. Nu igen. Eftersom jag också lär mig, och det här är, tror jag, 23 till 24:e försöket! :)
Så frågan är: Nu gör jag bashydrolysationen av acetoxifenylpropen till P2P.
Lösningen måste neutraliseras när hydrolyseringen är över. Jag har slut på GAA. Kan jag använda min myrsyra för att neutralisera lösningen, eller till och med saltsyra?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Jag ska syntetisera oxon genom att neutralisera Caros syra. Men DMF måste användas som lösningsmedel, vilket är mycket dyrt i mitt land. Kanske kan jag följa peracidmetoden som du nämnde.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Du behöver inte använda glacial ättiksyra. Du kan använda vit vinäger från snabbköpet.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Det fungerade, jag neutraliserade det med myrsyra. Nu destillerar jag etylacetat från etylacetat/P2P-blandningen.
Sedan kommer jag att rena det och extrahera det igen med etylacetat, för jag kan destillera med atmosf-tryck etylacetatet bort igen och lämna min P2P i kolven.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Min acetoxifenylpropen var helt ren, även när jag försökte tvätta den med vatten kom ingen smuts bort. Avkastningen var också den bästa hittills. Det är verkligen värt att göra perättiksyran separat och låta den brygga i 3 dagar före användning.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Tror du att P2P då är tillräckligt ren för att utföra Leuckart-reaktionen?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Om du inte kan destillera det men P2P ser lika klart ut som solrosolja, ser jag ingen anledning att inte prova det.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag märkte att min P2P inte är löslig i etylacetat, utan i xylen. Så det här är första gången som jag verkligen gjorde acetoxy och P2P. Nu är min P2P i xylen. Xylener har kokpunkt runt: 138-140 C. Så om jag destillerar dessa xylener från min P2P-lösning i atmosfärstryck. Jag kommer att prova Leuckart-reaktionen. Jag undrade varför min Leuckart inte fungerade, så där ligger svaret. Jag hade inte ens P2P de sista gångerna.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Lärare, hur kan jag uppnå en sådan vakuumgrad
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Lärare, om du inte vill göra så mycket och vill förkorta det till en femtedel, kan du ändå lyckas? Det betyder att allt material är reducerat till en femtedel
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag har tvättat min P2P 2 gånger, och den är fortfarande rödfärgad när hela den (~20 ml) sitter i min mätkolv.
När den var i min pyrexskål var den klarfärgad, och när den satt fast i instrumentet jag tog ut den ur var den gulfärgad.
Är detta normalt? Det är i oljeform och lukten är mycket honungsliknande.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
När jag introducerar väteklorid blir det också rött
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
När jag tittade på videon om ångdestillation av P2P här inne igen. märkte jag att den orena P2P:n ser ut precis som min. Så jag måste bara destillera det, för jag vill inte misslyckas med Leuckart-reaktionen, för denna MEK + bensaldehyd till P2P är mycket arbete. VÄLDIGT MYCKET. Jag kommer att destillera det vid normalt atmosfärstryck. Jag har märkt många kemister i ett populärt forum som talar om att de har destillerat P2P i normalt tryck utan problem. Farbror Fester, vars böcker jag läser, säger att det kommer att sönderdelas, men det är dags att prova det.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag destillerade inte min P2P, för efter den sista tvätten (3 tvättar) hade jag kvar 3,6 g P2P.
Det var så klart att du definitivt kunde se botten av kolven, som om det fanns rödfärgat vatten i kolven. Men det var naturligtvis utan vatten och lösta ämnen.
Det var mycket tjock olja, men jag tappade den med formamid och katalysatorer med min pipett inuti min kokande kolv på ungefär en timme. Reaktionen ser bra ut nu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Från och med nu kommer jag att fortsätta diskutera min Leuckart i lämpligt forum. Om jag misslyckas eller har något nytt att dela med mig av med den här syntesen, min kära gemenskap här, kommer jag tillbaka.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Tänk på att tillsätta vatten innan du påbörjar processen.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
För destillation P2P utan vakuum måste du använda ånga
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Detta är normalt, det faktum att det blir rött. Med omkristallisation med etanol kan detta renas
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Tillsätta vatten till Leuckart? Nej. Eller varför?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jag har gradvis värmt upp nu i cirka 5 timmar. Min reaktionstemperatur har varit 160 C nu i cirka 3 timmar (min digimätare sitter utanför kolven). Jag är redo för 24 timmars reaktion, men vad tycker du, hur många timmar ska jag värma detta. Jag har AlCl3-katalysator, formamid, min P2P och myrsyra där inne med kokande stenar.
 
Top