Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[MadHatter]

Tack så mycket för den enkla och detaljerade syntbeskrivningen!
Hur är det med väteperoxiden, kan den ersättas? Det är en riktigt kontrollerad kemikalie nuförtiden, och en tik att syntetisera dig själv. Det är främst där som en katalysator i reaktionen mellan glacial ättiksyra och 3-metyl-4-fenyl-3-buten-2-on, eller hur? Vad kan vara ett bra substitut?

 

[handle]

Peracids kommer att fungera (lägre utbyten) Baeyer-Villiger-oxidation.läs undersökningsdokumentet ovan.

 

[TheNut22]

Alkohol/vatten med bas.

 

[MadHatter]

Jag antar att det jag verkligen undrar över är stochiometrin för denna reaktion. I andra uppskrivningar av Bayer-Williger kan jag inte tycka mig hitta dessa enorma mängder GAA. Kan någon hjälpa mig med motiveringen? Jag är verkligen nära att prova den här, men mängden GAA är problematisk.

 

[billythekid]

denna mängd gaa är mycket och min bästa gissning om varför är att beredning av perättiksyra in situ (under reaktionen) och utan katalysator är ineffektivt så kemisten överkompenserar för att hjälpa till med detta, även GAA används här som lösningsmedel
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.

 

[TheNut22]

Det här är en MYCKET BRA fråga! Förtvålningen MÅSTE göras, som att släppa baslösningen MYCKET LÅNGT i acetoxin! Nu, när jag tappade baslösningen på två timmar med spruta, fick jag den första P2P!
Andra gånger släppte jag bara hela basvätskan i acetoxi och började skaka våldsamt ... xD DET var mitt misslyckande.

 

[OrgUnikum]

Du har helt rätt. Utan H2SO4 som katalysator behöver du stora mängder GAA för att få perättiksyra eftersom ättiksyra helt enkelt inte är tillräckligt stark. Det är därför performic ofta föredras eftersom myrsyra ÄR tillräckligt stark för att självkatalysera peracidbildning.

 

[OrgUnikum]

P2P och starka baser går inte bra ihop, P2P tenderar att självkondensera och polymerisera till den ökända röda tjäran. Att använda en ENORM mängd bas/alkohol per volym är det enda sättet jag kan tänka mig för att undvika att detta sker i alltför stor utsträckning. Om P2P är mindre koncentrerad finns det mindre möjlighet att självkondensera. Jag skulle också säga att man undviker lokala fläckar med högre koncentration genom att droppa i långsamt under mycket god omrörning. Underskatta aldrig de vanliga mekaniska faktorerna som koncentration, omrörning etc. - det är halva hyran.

 

[Fenster]

Så det var ett fullständigt misslyckande. DCM löses upp rakt in i det gula destillatet.

Nu föreställer jag mig att kloroform skulle bete sig på samma sätt. Det här är verkligen irriterande.

 

[waltjr5858]

Använd toulen nästa gång. Mycket billigare och enklare än kloroform. Men ja, dessa lösningsmedel ska blandas med det gula skiktet Om du menar det organiska skiktet För de blandas absolut. Om du extraherar från en vattenblandning och slänger lite toulen på toppen och oljan absolut migrerar över, destillera bara bort toulenen och återanvänd. Det enda sättet att extrahera ett lösningsmedel från det organiska skiktet är att destillera bort det.

 

[Fenster]

Aldolkondensation.

Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions



Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.

Någon som provat denna synt tidigare.

 

[TheNut22]

OKEJ... Värm bara benshyden och MEK med saltsyra i ca 3-5 timmar. Temp: 90-110 C.
Tacka mig bara.

 

[waltjr5858]

Det är i stort sett perfekt för personligt bruk

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

28 g bitter mandelarom (1 flaska) + 22 g MEK + 30 g ~18% saltsyra. 100°C grader.
Tid: 4 timmar (min bild ovan är resultatet)

 

[TheNut22]

Jag ska skaffa nya glasvaror nästa vecka, så att jag kan börja experimentera på nästa nivå.

 

[Sneaky.Base]

Den här metoden ser fantastisk ut, otc billiga kemikalier.
Varför dyra dcm medan kloroform finns. Om du vill ha en lång tid coock du förstår att göra kloroform är det jobb du måste göra.
Uppskrivningsmetoden som delas här är perfekt, den visar att den är skriven av en professionell. Jag undrar om det finns någon video om den här metoden. Tnx för att dela denna fina skriv upp willi

 

[waltjr5858]

Kloroformutbytet är hemskt från blekmedel och det skulle ta evigheter att göra en anständig mängd. Använd toulen

 

[mithyl2]

Vad är det bästa sättet att tillverka 50 % väteperoxid?

Måste det vara exakt 50 %?

 

[skanderbeg]

YT tutorials på det och gör din matte med den % peroxid du har. Annat än det köp från alfa aesar. Ja, det är bättre att använda 50% eftersom det har mycket vatten som stabilisator / utspädningsmedel och kan (vet inte säkert) störa reaktionen.

 

[waltjr5858]

Ja, när du kokar bort den måste du väga vätskan på en noggrann liten våg och kontrollera densiteten tills du kommer till 50 %.

 

[Ortist]

förtvålning i vattenhaltig NaOH vid 50 grader ?! Det är verkligen en dålig idé

 

[waltjr5858]

Ja, om du ska skriva att det är en dålig idé bör du förmodligen förklara varför och det korrekta sättet med en referens om möjligt för att hjälpa dem som försöker åstadkomma det....

 

[lalalander]

Alla säger att den här metoden har brister. Har någon någonsin verkligen fått betydande utbyten med den här metoden?

 

[Ortist]

Du kan också destillera P2P med vatten, men det går mycket långsamt. Du MÅSTE dock destillera metyl-fenyl-nutenon under vakuum eftersom det finns en betydande mängd skit och MPB inte destilleras med vatten

 

[waltjr5858]

Ja, det borde absolut fungera men ... den mängden kommer förmodligen att vara något annorlunda ... kanske gå med mol om de skiljer sig om inte bara använda den mängd som anges med natrium. Natriumet är dock väldigt lätt att göra ...

 

[waltjr5858]

Helt överens LOL men jag har hittat en väg runt natriumetylsulfatmetoden som fungerar ganska bra på det här sättet och om du är bekväm med att arbeta med dietylsulfat och inte har något emot att göra en låda för att fästa vid en fram- och återgående såg som en skakningsanordning som fungerar ganska bra också. Men när du gör ditt natriumetelsulfat följer du alla normala sätt att göra det förutom att använda natriumhydroxid som jag kan ge dig en länk till en stor lång procedur om någon forskning de gjorde om att göra natriumetylsulfat och i slutet kommer de att berätta för dig att lämna din Beaker stående i flera dagar för att vänta på att slammet ska sätta sig vilket du i viss utsträckning måste men om du har en riktigt bra vakuumpump och du kan dra ett djupt lågt vakuum så när du dekanterar etanolen ovanpå som kommer att vara ganska mycket klar kan du destillera mycket försiktigt eftersom natriumetylsulfat sönderdelas snabbt vid vilken temperatur som helst mycket högre än rumstemperatur. Dra ett djupt rövvakuum och bli av med etanolen som lämnar natriumetylsulfat. Det är inte den billigaste metoden eftersom alkoholen bör vara vattenfri från början 200 bevis utan denatureringsskit. Kostade mig ungefär hundra dollar för en gallon för att testa det. Men jag kan dra ett så djupt vakuum att etanolen ganska mycket destillerade av innan jag ens applicerade värme. När jag kunde se att det kom till mättnadspunkten lät jag det ganska mycket bara torka därifrån. Med den här metoden får du bara en halv mol SES per 1 mol koncentrerad svavelsyra och 1,375 mol etanol. Dessa ska kombineras syran och etanolen under 20 Celsius hela tiden för att förhindra att någon sidoåtgärd pågår och när de väl är tillsammans kasta den i kylen i minst 12 timmar för att reaktionen ska slutföras. Gör inte något av det där skiten du ser online om att värma upp det till 140 eller vad som helst. Jag har en länk till hela proceduren som lägger ut den och den gjordes noggrant bara för natriumetylsulfat. Om du kunde göra en storskalig centrifug menar jag till och med en koksflaska som hänger i en snöre och svänger den jävla saken över huvudet ett tag kan du få ännu högre avkastning. Men i papperet kommer det att berätta exakt hur mycket av en alkoholhaltig lösning av natriumhydroxid som ska användas för att neutralisera syran och skapa natriumetylsulfatet. Den här tar bara lite tålamod och om du kan lägga en timme eller två om dagen på att leka med den kan du ha tillräckligt för att göra gott om nitroetan för åtminstone personlig lek. Jag är helt säker på att någon skulle kunna skala ut helvetet ur det men jag rör bara runt för personligt bruk. Jag förklarade lite av det men om någon vill ha länken fråga och jag kommer att hitta den.

 

[waltjr5858]

Jag insåg inte hur långt det stycket var LOL men det var allt röst till text om det finns några fel skyller det på Google

 

[TheNut22]

Okej, och jag destillerade ingenting. Inte MPB, acetoxy eller min P2P, men min nackdel var att jag inte gjorde förtvålningen av acetoxy, eller hur. Nej, när jag gjorde det rätt fick jag 13 g mörk orange P2P, som jag tvättade a'la Uncle Fester. Jag fick så ren P2P att jag ser igenom den. Och, det fungerade i min Leuckart med formamid plus ammoniumformiatkatalysator och ZnCl2-katalysator (det kan användas). Jag har den bättre, AlCl3-katalysatorn för Leuckart, men jag tänkte att jag har gjort det fel. Så, med rätt rening (jag renade min acetoxi också och fick ren mycket söt luktande gul olja. Och jag läste att PDF när de inte destillerade P2P och testade föroreningarna, i P2P, fanns det föroreningar, men i MYCKET låg mängd.

Jag har inte ens destillationsapparat längre, eftersom de billiga apparaterna jag köpte bryter mycket lätt. Till exempel gick min magnetomrörare sönder, i min värmemantel, den första veckan, om jag minns rätt. Så jag måste köpa en hel uppsättning igen. Nu har jag bara erlenmeyer, trasig glaspinne, återflödeskolonn och värmemantel. Jag hade också sönder min 100 ml mätkolv. DAMN!

Kan någon ge mig råd om vilken typ av apparat jag måste köpa för att skapa vakuum för destillering. Jag har vakuumhål i dessa glasögon. Och de kostar 24/40 dollar. Vad det betyder vet jag inte riktigt, jag tror att det betyder vakuumbeloppet, eller vad?!

 

[Xiao hua]

även hcl har bubblat 1,5h.varför inte lägga till Hcl vätska? Varför inte? Kan någon förklara mig. Tack så mycket

 

[Ortist]

Du kan använda vattenhaltig HCl. Använd bara 1 liter bensaldehyd till 2 liter MEK och beräknad mängd 35..37% saltsyra. Du behöver 20 g ren HCl per varje 100 g bensaldehyd. Så 1L bensaldehyd kommer att kräva 200g PURE HCl. Beräkna nu hur mycket vattenhaltig syra du behöver.

Med gasformig HCl får du lite bättre yeld och lite mindre sidoprodukter. Men enligt min mening är det inte värt det, särskilt inte i stor skala. Även med vattenhaltig HCL måste du använda mer MEK annars kommer din HCl att separera på botten för tidigt.

"Gasa i 1,5 timme" är FEL. Du måste gasa tills du får 20 g gas i varje 100 g bensaldehyd. Hur lång tid det kan ta vet ingen.

 

[waltjr5858]

korrekt...

 

[mckennai]

Kan vi korrigera något? Du säger magnesiumsulfat vattenfritt och ger Na2SO4 och ett av stegen säger du mgso4 för det igen ... Kan du vara tydlig för exakt objekt och med exakta värden? För användning och för att köpa ... Vi måste veta mängden som vi behöver för att få och använda ... Du gav inte något värde för hur mycket mängd av den mgso4 eller na2so4 vi behöver ... Tack

 

[waltjr5858]

För magnesiumsulfatet, eftersom det bara används för torkning, kan du lägga i vilken mängd du vill egentligen. Det finns inte riktigt en specificerad mängd att sätta in men beroende på skalan på vad du gör.... som om jag skulle prova något som var låt oss säga 200 mil olja eller vad du än har, skulle jag förmodligen kasta 15 eller 20 G eller så magnesiumsulfat där inne och kanske styra det runt lite och en timme eller så senare komma tillbaka och vakuumfiltrera det direkt därifrån. Om proceduren du gör måste vara strikt vattenfri kan du göra samma sak igen kanske till och med tre gånger om du vill se till att du får något och allt vatten därifrån. För den här gången är det gott

 

[Grubby]

Snälla kalla mig (Prof.G) Jag använde 100:100g material och fick 50g P2P! För att gynna alla kännande varelser, bestämde jag mig för att avslöja en nyckel! Om du får röd goo i det sista steget, ta det till destillation! Det är P2P

 

[handle]

Bra, låt oss prova den här.
Steg 1, på väg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubblar HCL-gasen från 25ml H2SO4 över 25ml saltsyra. Blev ljusröd på cirka 30 minuter, rör nu om.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyra (18%). 100°C till 115°C grader.
Tid: 4 timmar.

Jag tror att jag kommer att använda dessa mängder från och med nu, eftersom jag aldrig har fått en så stor organisk fas, och jag behövde inte sätta mycket mer reagenser. Jag tänkte tillsätta alla reagenser först i samma mängd som tidigare, men när jag av misstag tillsatte 45 g saltsyra, trots att jag var tvungen att tillsätta samma 30 g. Så jag tillsatte mer av de andra reagenserna i blandningen också.

Mängden MEK blev proportionellt mindre, eftersom den tog slut, men det skadade inte alls, för att döma av storleken på den organiska fasen var det bra. Jag värmde nu också vid något högre temperaturer. Jag har försökt värma upp även i graderna 120-130°C, men efter flera försök hamnade jag på den graden ca 100°C. Lägre temperaturer minskade utbytet.

 

[handle]

Är det 45 g 18-procentig saltsyra?

 

[TheNut22]

Ja, det är det.

 

[TheNut22]

Nu när jag har över 100 gram vatten och syra/bas-renad, men våt MPB (som samlats in från några reaktioner),
ska jag torka kristallösningen till kristaller, som inte smälter i rumstemperatur. Jag kan lägga upp en bild av det, och jag kan lägga upp en bild av acetoxifenylpropen också, med utbytena.

 

[TheNut22]

Det här är den oljan (100 gram) med min perättiksyra vid 21:e timmen. Bubblande i rumstemperatur.

 

[TheNut22]

Jag vet inte varför den här bilden hamnade i sidled, men man kan se bubblorna där inne, och
den kalla färgen som jag alltid får i peracetic oxidationsprocessen. Oxidationstiden var 24,5 timmar.