Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[Fenster]

Aldolkondensation.

Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions



Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.

Någon som provat denna synt tidigare.

 

[TheNut22]

OKEJ... Värm bara benshyden och MEK med saltsyra i ca 3-5 timmar. Temp: 90-110 C.
Tacka mig bara.

 

[TheNut22]

Jag fick fel på MPB:s smältpunkt, den är 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g bensaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyra (~20%) = 28 g kristaller, torkade i pyrexskål = 13 g kristaller.
Håll det bara enkelt. När du är klar med uppvärmningen extraherar du det bruna organiska lagret. Tvätta med 40 ml vatten. Extrahera igen. Häll i 20 ml 10% KOH-lösning. Gör dig av med vattnet. Kontrollera pH. Om det är för surt eller för basiskt, sätt det till 7. Gör dig av med vattnet igen. Lägg det i frysen, eftersom du då, när det är fryst, kan hälla bort den oljiga skiten och få nästan vita kristaller. Lägg kristallerna i en pyrexskål eller något och torka det. Det kan flyta ut, men inga problem. Bara värma, frysa, värma, frysa, du torkar dessa kristaller, men de kan inte vara krispiga torra. Jag vet inte varför. Kanske är de bara så.

 

[handle]

När du säger "Extract", vad betyder det exakt?

 

[TheNut22]

Det var en bra fråga. För jag gillar att klargöra att det betyder SEPARERA det organiska lagret.
Inga lösningsmedel... Tack för det!

 

[TheNut22]

Men det är en sak som är lite udda. När jag inte mäter pH-nivån alls, utan bara lägger de vita kristallerna i min mätkolv i frysen, får jag dubbelt så mycket rena vita kristaller. Idag gjorde jag nästan samma mängd reagenser, och på samma sätt, MEN jag titrerade pH-nivån till 7, jag fick bara hälften av kristallerna. Jag tror att det är något med detta. Nu på kvällen satte jag bara de lama 20 ml:s kristallerna i frysen, och de är orange! hälften av det ser ut som att bara få olja, men jag kollade just att det finns någon form av reaktion mellan den orange lösningen och det övre lagret vita kristaller som har dykt upp på cirka 10 minuter. Jag har kommit till slutsatsen att när du gör aldol med syra och du får basiska kristaller och inte titrerar pH-nivån alls, får du dubbel eller trippel mängd metylfenylbutenon, och när det är över natten i frysen, dumpar du oljan i det övre lagret, och det är det. Så från och med nu rekommenderar jag inte titrering på pH-nivå.

P.S Jag är ledsen, jag gjorde lite Methcathinone idag och jag är så trött, så jag är ledsen för den otydliga texten.
Ska gå och lägga mig nu.

 

[TheNut22]

Nu, när jag har undersökt denna aldol, tar jag tillbaka mina ord. Det här är viktigt: Dumpa inte oljan, eftersom produkten finns i den mörka oljan. Behåll bara den mörka oljan, när du tvättar den 2-3 gånger med vatten. Gör sedan 2,5% KOH-lösning. Rör om det väl, och kristallerna kommer att fällas ut. Kontrollera pH-värdet, och för det mesta är det över 12. Droppa i lite saltsyra så att pH blir 7. Nästan alltid när pH är 7 bildas ett vattenskikt i botten. Om det inte gör det, häller du i lite vatten, blandar och lägger i frysen i ett par timmar. När det är fryst tar jag det till rumstemperatur, och när det är i rumstemperatur sätter jag erlenmeyer till min spis och värmer mjukt, temp av från spisen. Låt det stå ett tag och vänta tills vattenskiktet i botten av kolven är helt separerat (det stiger lite) så att jag kan få bort ALLT vatten med pipett. När detta var klart satte jag den i frysen, tog ut den och vägde den. Det är också bra att torka dessa kristaller med spis och större matlagningsglaskolv (vad heter det ..?). Gör bara massor av dessa kristaller, lägg allt i den här breda glasgrejen (jag är trött), lägg lite alkohol ovanpå och värm det försiktigt. Det kommer att flyta. Fortsätt bara värma. När du vill, lägg den i frysen. Fortsätt med detta ett par gånger, när kristallerna inte smälter i rumstemperatur längre. Klart! Jag måste sova. berätta om jag skrev något dumt, och du inte förstår det, du vet ... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Förra gången gick det till så här: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxifenylpropen ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Min åsikt om din sista kommentar är att jag tror att myndigheterna bara vill att folk ska åka fast och göra något sådant här och få längre straff (tillverkning, innehav för försäljning etc.). Om de VERKLIGEN ville stoppa folk från att tillverka droger skulle det INTE finnas några videor om drogtillverkning på populära YouTube. Inga alls. Om de sensorerar genom YouTube till och med något som bara ett felaktigt ord, och videon går ner, och videoproducenten får några varningar, eller videoproducenten fortsätter att nämna av misstag ETT FEL ORD, är du ute! Sedan finns det många, till och med mycket gamla syntesvideor om läkemedels- och prekursorsynteser, varför videorna fortfarande finns där, om bara ett ord kan göra det.

Konstig värld vi lever i. Och jag tror att det bara är en slav till systemet / straffande spel. Jag kan ha fel, och kanske lite mörk här, men jag kommer inte att gå till djupare skäl nu och här. Fred till alla!

 

[TheNut22]

Lalalander: Bensaldehyd är det överlägset billigaste reagenset i det här projektet, eftersom det bara behövs 60 ml för att tillverka ~ 55 gram vattenrenade beigefärgade kristaller som har en stark men mycket behaglig lukt.
Och 60 ml bensaldehyd (~ 95%) kostar 6 euro.

 

[handle]

Motsatt där jag är, Butanon är billigt $ 8 Gallon, Benzaldehyde är dyrt.

 

[TheNut22]

Tänk bara på lagarna i mitt område. Butiker kan inte sälja butanon i vanlig flytande burk längre.
De kan sälja det i sprayburkar. Tja, aammm... Det här är också konstigt. NaOH finns i prekursorlistan, men du kan köpa KOH-pellets även från livsmedelsbutiker. Jag börjar tänka, vad fan röker dessa "lagregulatorer"? Oavsett vad det är, måste det vara bra.

 

[handle]

Föreställ dig ett kemiskt parti där alla här tar med sig en kemikalie till partiet och ser vad vi får

 

[situ1988]

Kan någon kock ge en handledning om hur man gör en 100 g avkastning?

 

[TheNut22]

Lägg bara mer reagens i kolven. Det är enkelt.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM efter reaktionen av bensaldehyd + MEK + HCI blir svart och utmanar destillationen av 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one med en kokpunkt på 269! Det här är första gången jag köpte en -60kpa vakuumpump för vakuumdekompression och framgångsrikt erhöll den gyllengula vätskan 3-metyl-4-fenyl-3-buten-2-one! Men maskinen verkar vara överhettad. Nu kan jag bara pausa destillationen ... Vill du att den återstående rm ska destilleras helt, eller hur? Jag vill inte destillera ut orenheter med högre kokpunkter och förstöra mitt hårda arbete⋯

 

[handle]

Kan du visa oss din vakuumpump? du vet vad jag menar.

 

[TheNut22]

Oj, oj, oj! Om det är bensyldienmetyletylketonen (annat namn än MPB), ser det väldigt rent ut!
Och ja, reaktionskontitionerna kommer att göra svart organisk fas, när reaktionen görs rätt.
Det ser också ut som bensaldehyd, med samma färg (kokpunkt: 178,1 ° C), och jag har informationen, att produkten, MPB, är gul, när den görs till olja, men jag vill tro att det här är rätt produkt, och jag vill inte vara en skitstövel. Kan det destilleras utan vakuum? För nu har jag så mycket rå och inte torr MPB (över 100 gram) och om det kan destilleras med enkel destillation, vill jag göra den här typen av ren olja med den! Wow! Bra arbete min vän.

 

[handle]

Bra, låt oss prova den här.
Steg 1, på väg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubblar HCL-gasen från 25ml H2SO4 över 25ml saltsyra. Blev ljusröd på cirka 30 minuter, rör nu om.

 

[handle]

Glömde ett par steg kommer förmodligen att behöva göra om när jag får en bra vakuumpump och lite natriumhypoklorit för kloroformen. eftersom jag använde DCM, som jag inte är säker på om det fungerar eller inte?

 

[ByHyde]

I det första steget behöver du inte använda DCM. Tvätta med natriumbikarbonat tills pH-värdet är neutralt. Destillera sedan blandningen vid 150°C, övervaka temperaturen och separera den destillerade delen för användning i senare reaktioner och kasta resten. En kylskåpsmotor fungerar som vakuumpump. Det svåraste är att förhindra läckage från silikontätningarna.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyra (18%). 100°C till 115°C grader.
Tid: 4 timmar.

Jag tror att jag kommer att använda dessa mängder från och med nu, eftersom jag aldrig har fått en så stor organisk fas, och jag behövde inte sätta mycket mer reagenser. Jag tänkte tillsätta alla reagenser först i samma mängd som tidigare, men när jag av misstag tillsatte 45 g saltsyra, trots att jag var tvungen att tillsätta samma 30 g. Så jag tillsatte mer av de andra reagenserna i blandningen också.

Mängden MEK blev proportionellt mindre, eftersom den tog slut, men det skadade inte alls, för att döma av storleken på den organiska fasen var det bra. Jag värmde nu också vid något högre temperaturer. Jag har försökt värma upp även i graderna 120-130°C, men efter flera försök hamnade jag på den graden ca 100°C. Lägre temperaturer minskade utbytet.

 

[handle]

Är det 45 g 18-procentig saltsyra?

 

[TheNut22]

Ja, det är det.

 

[TheNut22]

Nu när jag har över 100 gram vatten och syra/bas-renad, men våt MPB (som samlats in från några reaktioner),
ska jag torka kristallösningen till kristaller, som inte smälter i rumstemperatur. Jag kan lägga upp en bild av det, och jag kan lägga upp en bild av acetoxifenylpropen också, med utbytena.

 

[TheNut22]

Jag mätte upp mängden som jag har nu, och den är 120 gram syra / bas / saltvatten tvättad

MPB kristallolja.
Jag säger som det är, eftersom jag märkte att jag får ungefär samma mängd acetoxi med min perättiksyra när jag bara häller i den långsamt och börjar värma upp den lite och sedan låter den stå 12-14 timmar i rumstemperatur.

 

[TheNut22]

Det här är den oljan (100 gram) med min perättiksyra vid 21:e timmen. Bubblande i rumstemperatur.

 

[TheNut22]

Jag vet inte varför den här bilden hamnade i sidled, men man kan se bubblorna där inne, och
den kalla färgen som jag alltid får i peracetic oxidationsprocessen. Oxidationstiden var 24,5 timmar.