PMK-oljesyntes från PMK (CAS 28578-16-7 vaxform) i stor skala

[btcboss2022]

Hej,

Efter att ha kontrollerat och testat de metoder som publicerats i tråden http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ bestämde jag mig för att publicera den bästa metoden för mig:

1. Lägg 47,5 liter H2O i reaktorn och tillsätt 2,5 kg natriumbikarbonat, rör om tills fullständig upplösning, ta ut blandningen och förvara den.
2. Häll 7 liter H2O i reaktorn
3. Tillsätt under omrörning 1,2 kg natriumhydroxid
4. Medan H2O och natriumhydroxiden blandas och får temperatur, lägg i 5 kg vax PMK för att smälta med låg värme.
5. När PMK är smält, tillsätt det till reaktorn och sätt blandningen vid 80 °C återflöde under 1 timme under omrörning.
6. Tillsätt 3,25 kg HCL 37% i små portioner, när allt är tillsatt håll blandningen vid 80 °C reflux under 1 timmes omrörning.
7. Sluta omröra och ställ blandningen i 25 °C.
8. Kassera det översta vattenskiktet.
9. Lägg tillbaka oljetoppskiktet i reaktorn.
10. Tillsätt blandningen av H2O och natriumbikarbonat under omrörning i 2-3 minuter.
11. Tillsätt 10 liter DCM (helst från frysen).
12. Låt det separera ca 10-15 min.
13. Indunsta DCM från bottenskiktet.

PMK-olja (MDP2P; cas 4676-39-5) ger 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reaktionsschema:

 

[Bartholomeus]

Du imponerar alltid med dessa kompletta syntesrapporter, fortsätt med det bror! Grattis till framgång

 

[Bennychairman]

Tack för att du sparar oss tid! fick just min, så precis i tid. tack så mycket!

 

[Bennychairman]

8. Kassera det översta vattenskiktet.
9. Lägg tillbaka det översta oljelagret i reaktorn.

hur många lager blir det? det översta kasserades vatten och sedan ?

 

[Field7]

Det såg jag också. Det är ett skrivfel. Det ska bara vara två lager. Jag skulle förvänta mig att oljelagret faller till botten. Separera det översta, vattenskiktet, och kasta det. Behåll det nedre oljeskiktet för nästa steg. Sedan, senare, om du använder DCM, kommer din slutprodukt att vara i DCM-skiktet som inte är akvatiskt. Om du ersätter DCM med Toluene eller Diethyl Ether (som någon annan frågade om att göra), kommer din produkt att vara i det övre skiktet som inte är aquas. DCM, nedåt. Toluen och Diethyl Ether, upp. Jag föreslår att du håller dig till DCM eftersom det kan separeras med låg värme till skillnad från Toluene och inte utgör samma brandrisk som DE gör. Det är dock ett cancerframkallande ämne och * har en låg flampunkt *. Använd ett väl ventilerat utrymme och samla upp i ett kylt kärl för återanvändning.

 

[btcboss2022]

2 lager, när du kasserar vattenlagret måste du tvätta oljeskiktet med vatten + natriumbikarbonatlösning enligt proceduren.

 

[Dafunkphenomena]

Hej, det är min metod, (jag är Fring, har bara tappat bort det jävla lösenordet)
Jag har sett att du har lagt till några steg, frågor:

du bestämde dig för att använda natriumbikarbonat istället för NaOH-tvätt, varför exakt? (Jag försökte båda alla fungerade)
och i det sista steget säger du "avdunsta DCM från botten", varför avdunsta? skulle det inte vara bättre att separera skikten?
eller menar du, efter separat sätta den till vakuumdestillation för att bli av med några möjliga vattenrester?

och PMK-färgen? mörk rödbrun, eller gulaktig som den gamla?

 

[Field7]

Du separerar det. Du separerar bottenskiktet, som består av DCM och produkt, och avdunstar sedan DCM från *det som var bottenskiktet* (jag skulle använda ett varmvattenbad) för att lämna din (smutsiga, men tillräckligt rena för de flesta) produkt. Ångdistillion av produkten skulle vara en bra idé, tror jag.

Om någon är bekant med kemin vet de att det finns en bunt variationer du kan tillämpa.

 

[Curiousonion]

Fungerar den här metoden, har någon provat den?
Verkar överlägset den enklaste metoden och för lätt.

 

[Curiousonion]

Den här metoden är för pmk CAS 28578-16. Så du kan få det i pulverform och sedan förvandlas det till olja när du är klar med reaktionen.
Men det här verkar extremt enkelt, har någon provat det här?

 

[Bartholomeus]

Metoden är beprövad och det är därför OP publicerade den, prova själv och se

 

[Curiousonion]

Perfekt, det ska jag göra. Jag ville bara vara säker eftersom det verkar finnas en hel del förvirring kring pmk-olja och dess olika versioner.
Tack så mycket

 

[G.Patton]

Det här inlägget är en bra förklaring, som publicerades @btcboss2022 (tack). Jag bekräftar, att det är bevisat och arbetsmetod.

 

[FredDurst]

Finns det något alternativ till DCM (Toluene kanske?) eftersom det är svårt att få tag på i mitt land?

 

[Precursor-supplier]

Jag kan tillhandahålla

 

[Jordan Belfort]

kokning av tolueen är ett problem.

 

[Curiousonion]

Det är fantastiskt, kanske det här behöver göras till en sticky eftersom det är så användbart?

 

[btcboss2022]

Hej på dig,

Tyvärr var jag väldigt upptagen dessa dagar, alla metoder som jag publicerade har gjorts och testats av mig själv som jag säger i samma inlägg, det är fler många av dem testade och bara den bästa publicerade.
Tack och lov.

 

[Handsomerx]

Varför finns det ingen hänvisning till färg på olje- och vattenfaserna?

 

[btcboss2022]

Jag är inte van vid att hänvisa till dem, men vad behöver du veta exakt?

 

[Handsomerx]

Som vad är färgen på oljan som separerar till botten? Min start pmk är typ av en ljusbrun färg så jag antar att oljan som renderar ut bör se ut så.
Vad är färgen på det vattenhaltiga skiktet vid separering? Min är en slags blekgulgrön.

Jag trodde att det var standardförfarande att nämna färgen på din produkt.
Hur som helst, tack! Det skulle vara till stor hjälp att höra tillbaka.

Sidonot ... när du säger "avdunsta dcm" menar du faktiskt att låta den sitta med låg värme för att avdunsta? Eller pratar du om att strippa det under vakuum.

Tack

 

[btcboss2022]

Hallå där,

För det första tror jag inte att du skapade den processen, i själva verket hade jag denna liknande information för länge sedan från kinesiska leverantörer, hur som helst gjorde jag några ändringar som du kan se.
Natriumbikarbonat är en mjukare tvättmetod och i det här fallet är det säkrare att använda den för att undvika att skada produkten.
Om DCM menar jag uppenbarligen att separera bottenskiktet (DCM-skiktet) och avdunsta det ledsen om min förklaring inte är tydlig.
För att undvika vatten efter separata lager kan du torka det med anydrous natriumsulfat och filtrera det innan du avdunstar lösningsmedlet (i själva verket gör jag det alltid i alla mina processer)
Jag tackar dig.

 

[FredDurst]

Finns det något alternativ till DCM (Toluene kanske?) eftersom det är svårt att få tag på i mitt land?

 

[btcboss2022]

Toluen fungerar också men jag kan inte försäkra dig om samma avkastning i princip för att jag inte försökte.

 

[FredDurst]

Ok tack kompis. Kommer att ge det en gå

 

[Curiousonion]

Får jag fråga vilken metod du använder för att krysyalize slutprodukten?

 

[btcboss2022]

Innan du kristalliserar måste du få freebasen, för freebase använder jag NaBH4-metoden och för att kristallisera freebasen finns det många metoder.

 

[MisterAnonymous]

Är denna syntes för i 50 eller en 100L Reactor?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok så jag var förvirrad, jag trodde att den slutliga produkten som du fick från din reaktion var mdma freebase.

 

[Curiousonion]

Använder du ammoniumacetat för reduktionen eller MeNH2-gas?

 

[Field7]

+ Ammoniumacetat = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Det är upp till dig.

 

[Dafunkphenomena]

jag antar att du inte följer hcl-gasvägen, men jag är nyfiken, varför kristalliserar du den fria basen?