Jag har en massa frågor som jag hoppas att någon kan svara på åt mig.
1. Lösningsmedel
Bensen är svårt att få tag på i EU och efter att ha diskuterat denna syntes har jag beslutat att använda DCM istället. I originalreceptet används 200 ml bensen men det verkar som att när DCM används så är 500 ml en populär mängd för samma mängd 2b4mp. Hur påverkar den olika mängden lösningsmedel processen? Förutom bättre termisk stabilitet under amineringen (mer lösningsmedel = mer RM-volym = den värms inte upp lika mycket jämfört med lägre volym RM), har användningen av mer lösningsmedel några andra fördelar? Och kan 500 ml DCM minskas till t.ex. hälften, dvs. 250 ml? (Jag är medveten om den låga kokpunkten för DCM och nödvändigheten att hålla RM under 40 °C.)
2. Metylamin (MA)
MA-hydroklorid (MA.HCl) verkar vara ett populärt alternativ till vattenhaltig MA (enklare transport, förvaring, stabilitet). Kan man bara tillsätta en bas i RM tillsammans med 2b4mp och lösningsmedel och sedan tillsätta MA.HCl direkt i RM? Jag har fått rådet att använda trietylamin som bas, skulle NaOH fungera lika bra?
3. Försurning
Detta recept instruerar att skapa en blandning av HCl i aceton och lägga till denna blandning i RM i små portioner. I andra handledningar tillsätts aceton först och HCl tillsätts sedan droppvis. Vilket sätt är bäst och varför?
4. Filtrering
Detta är det enklaste receptet, vakuumfiltrering med Schott / Buchner-tratt är inte tillgänglig. Kan jag använda kaffefilter och gravitationsfiltrering istället?
5. Aceton
Min aceton är deklarerad som >99,6 % ren, vatteninnehållet deklareras inte av tillverkaren. Anses min aceton vara torr för denna applikation?
6. Personlig skyddsutrustning
Krävs en gasmask eller kan man klara sig med god ventilation eller genom att arbeta utomhus?
7. Avfallshantering
Jag ser tre typer av avfall:
- Den vattenhaltiga fraktionen som kasseras under spolningen av den fria basen i steg 2. Detta bör bara vara vatten med lite brom i, är det säkert att kassera i ett bostadsområde?
- lösningsmedlen (DCM och aceton) som separerades under filtreringen i steg 4 och aceton som användes för tvättning. Hur kasserar man det på ett säkert och ansvarsfullt sätt samtidigt som man undviker en ytlig undersökning av vattenreningsföretaget?
- använt indikatorpapper, använt filterpapper och liknande avfallsmaterial. Jag antar att detta kan förpackas, förseglas och kastas med hushållsavfall, har jag rätt?
Tack för alla råd du kan ge. Detta kommer att bli min första syntes så jag försöker tänka på allt i förväg och kanske tänker jag för mycket på vissa saker. Berätta för mig om det är fallet också.