4-MMC (mephedrone) sentezi. Diklormetan içinde bromlama.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
4mmc sentezinin tartışıldığı diğer forumlarda, asit-baz ekstraksiyonunun izo-4mmc ve pirazinlerin ortaya çıkmasına katkıda bulunduğuna inanılıyor, bu ifadeyle ilgili görüşünüzü bilmek istiyorum. Hepsi aynı tam teşekküllü bir asit-baz ekstraksiyonu yaparsa, 1kg 4mms kaç KOH'a ihtiyaç duyar? Ya da pH seviyesinde gezinmek? Çözeltiyi hangi değere kadar alkali yapmak gerekir?
bunu yapmayin!!! asi̇t-yeşi̇l ekstraksiyon 4-mmc i̇çi̇n deği̇ldi̇r. 4-mmc serbest bazı bunun için çok kırılgandır ve bu prosedür sırasında kolayca ayrışır. sadece suyu kaynatın. hidroklorik asit (HCl) bir gazdır. çözücü (su) gidecektir - HCl de gidecektir. suyun buharlaşmasından kaynaklanan 4-mmc'nin ezilmesi ve asetonla durulanması gerekecektir. ama dikkatli olun!!! çok az su kaldığında sıcaklığı 50C'ye düşürün. çünkü 4-mmc çözücünün dışında >55°C sıcaklıklarda ayrışır.
Bu arada, faydalı bir bilgi. 4-mmc'nin >55°C'de ayrıştığına inanılır. ancak öyle değildir. 4-mmc ısıtıldığında oksijen ve karbondioksit ile temasından dolayı ayrışır. ancak argon veya nitrojen ortamında 4-mmc 300C'de bile ayrışmaz ve 4-mmc eriyiği elde edilebilir. bu arada, erimiş 4-mmc, Breaking Bad dizisindeki metamfetamin gibi camsı homojen bir kristale dönüşür. Ben şahsen denedim. ama evde argon atmosferi sağlamak çok zor
Bu yüzden asit-baz ekstraksiyonu yapmaktan da korkuyordum. Bunu her zaman yaptım, ancak bu 1 kg'dan fazla zor bir iş. Suyu 1000 - 800 ml su başına 1 kg 4 mm konsantrasyona kadar uzaklaştırmayı denemek, kınama (aseton veya izopropanol) eklemek ve ürünü çökeltmek için dondurucuya göndermek istiyorum. Bundan önce, tekrarlanan transistalizasyon yapmamak için çözeltiyi iyice temizlemek istiyorum.
Elde edilen bazın buhar distilasyonunu deneyebilirsiniz. istemiyorsanız tüm hacim için değil. reaksiyona girmemiş bromoketon yoğunlaşacak ve kondansatörde yeşil renk göreceksiniz. Artık metilamin de. Ürünü yeterince temizlediğinizi hissettiğinizde durun. Bir miktar NaHCO3 veya Na2S2O3 %10 çözeltisi ile yıkayın, kalan suyu dondurmak için dondurucuya koyun, temizlenmiş sıvıyı boşaltın, MgSO4 ekleyin, süzün. Tuz yapın
Bu en iyi seçenek! Kristalizasyondan sonra ana sıvıdan kalan 4 mmc'yi genellikle bu şekilde çıkarıyorum. çözelti çok kirli. Kaynama noktasında (~ 100C) buharlaştırıyorum, çözeltinin yüzeyinde bir film göründüğünde ısıtmadan çıkarıyorum. 50C'ye kadar soğutuyorum ve iki hacim asetonla dolduruyorum. iyice karıştırıyorum ve 10-15 saat dondurucuya koyuyorum. sonra süzüyorum ve çok temiz bir 4-mmc elde ediyorum.
NMP'yi bir çözücü olarak denemeyi düşündüm, bu forumda yayınlanan videoya bakılırsa, serbest baz diklormetandan daha temiz, diğer forumlarda Orto Xilole'nin daha temiz bir baz elde edildiğini yazdılar. NMP ile karşılaştınız mı? Sıcaklık rejiminin düzeltilmesi hakkında bilgi bulamıyorum, 60 dereceyi korumak gerekiyor gibi görünüyor, video karışımın soğuduğunu göstermiyor, ancak 60 dereceden çok daha yüksek ısınabilir.
DCM'de sentez, kaynama noktasına getirilmediği takdirde çok saf bir ürün verir (DCM'nin suyla kaynatılması hidrolize ve kontaminasyona yol açar). NMP ile her şey basittir, sıcaklık kontrolüne gerek yoktur. metilamin eklendikten sonra sıcaklık yükselir, bir platoya ulaşır ve sonra sıcaklık düşer. sıcaklık düşmeye başladıysa, reaksiyon tamamlanmıştır. her şey basittir. genellikle yaklaşık 15-20 dakika sürer. ancak daha sonra serbest bazı NMP'den çıkarmanız gerekir. bunun için toluen veya ortoksilen kullanmanızı tavsiye ederim. her 1 kg 4-bm için 2,5 litre toluen alın ve 3 litre su dökün, iyice karıştırın ve katmanlar ayrılacaktır. üst katmanı alın ve onunla çalışın. alt katmanı atın
O zaman Dichlormetan'da ne yapmanın anlamı var? Elde edilen ürünün stabilitesi? Kaynama sıcaklığı yine konsantrasyona bağlıdır, doymuş bir çözeltide, zamanın belirli bir bölümünde kaynama başlangıcının eşiğindeki durumu yakalamak zor olacaktır. Dürüst olmak gerekirse, su ile kaynatıldığında diklormetanın hidrolizini ilk kez duyuyorum. NMP bu kadar basitken, süreci neden karmaşıklaştıralım?) Benzin veya orto xille'de, diklormetanda 4 saat boyunca istenen sıcaklığı korumak daha kolaydır, benzinde, bazı durumlarda benzende daha da hızlıdır.
DCM'nin kaynama noktası 38.8C'dir. sıcaklığı 36C'den yüksek tutmamanız gerekir, o zaman ürün çok çok temiz olacaktır. Toluen, ortoksilen, benzende böyle bir saflık elde edemedim. NMP ile çalışırken kendimi rahat hissetmiyorum çünkü 4-bm'ye erişimim yok. 4-bm'yi 4-metilpropiofenondan yapıyorum. Bu prosedürde çözücü olarak DXM kullanıyorum (DXM'de bromlama çok uygun). ancak hazır 4-bm'im olsaydı, NMP kullanırdım
Çoğu durumda reaksiyon kütlesini ısıtmak gerekli değildir. Ancak reaksiyon başlamazsa veya zayıfsa, ısıtmak daha iyidir. Bunun nedeni düşük kaliteli reaktifler veya sistemdeki büyük miktarda su olabilir.
Bir NMP'de sentez vakum olmadan gerçekleşir ve kütlenin sıçraması olmadığı sürece açık bir kapta bile reaktör mühürlenmez.
Bir NMP'de sentez vakum olmadan gerçekleşir ve kütlenin sıçraması olmadığı sürece açık bir kapta bile reaktör mühürlenmez.
Güzel görünüyor. Bromlama için yalnızca ideal koşulların değiştirilmesi gerekir. Neredeyse hiç koku olmadan brominasyon yapmanın en kolay yolu, DCM içinde bir su tabakası altında brominasyon yapmaktır. Su hidrojen bromürü emer, böylece koku ve gazlar dış ortamda pratik olarak yoktur.
Böylece bir seferde 50-100 litre keton bromlanabilir.
Böylece bir seferde 50-100 litre keton bromlanabilir.