Bu sentezi denedim ve %30-%45 arasında değişen verimler elde ettim. Başkalarına faydalı olabilir diye paylaşıyorum. Tam tersi, diğer insanlar daha yüksek verim için bu sentezde yapılacak değişiklikleri bilebilir.
Geliştirmelere her zaman açığız
Gerekli:
100 g 2-bromo-4-metilpropiyofenon
500 ml DCM
200 ml Metilamin %40 su çözeltisi
60 ml HCI 30÷ su çözeltisi
550 ml Aseton
2 L Deminiralize su
PH Ölçüm Şeritleri
1 L IPA
Ekipman:
Yuvarlak tabanlı şişe 2 L
Ocak Gözü
Ölçü kapları 1 L
Kristalizasyon kabı
Vakum pompası
Buchner şişesi
1. 500 ml DCM'ye 100 g 2-bromo-4-metilpropiyofenon ekleyin ve çözünmesini bekleyin.
2. 4 porsiyon halinde 200 ml metilamin ekleyin
3. 30 dakika sonra ocak gözüne koyun ve karıştırın.
4. Sıcaklık 4 saat boyunca 32-36 C veya 2 saat boyunca 40 C.
5. Ölçü kabında metilamin kokusu kalmayana kadar demi-su ile durulayın. Ekledikten sonra karıştırın veya çalkalayın.
6. Buz gibi soğuk aseton/HCI 550ml/60ml çözeltisi ekleyin veya buz gibi soğuk aseton ekleyin ve HCI'yi sonra ekleyin.
7. PH değerini ölçün, 6 olmalıdır.
7. 4-MMC serbest bazını 12 saat boyunca dondurucuya koyun
8. Buchner filtresi aracılığıyla buz gibi soğuk asetonla durulayın.
9. Eğer kuru 4-MMC elde ettiyseniz 50/50 demi-su ve IPA çözeltisi hazırlayın. 2-3 ml çözücü başına 1 g ekleyin. 4-MMC olana kadar kaynatın (Gerekenden daha uzun değil, yaklaşık 1-3 dk.). Bir kristalizasyon kabına dökün. Kristalleşme oda sıcaklığında durduğunda, kabı buzdolabına koyun. Daha sonra dondurucuya koyun ve güzel görünümlü kristaller elde edin.
Geliştirmelere her zaman açığız
Gerekli:
100 g 2-bromo-4-metilpropiyofenon
500 ml DCM
200 ml Metilamin %40 su çözeltisi
60 ml HCI 30÷ su çözeltisi
550 ml Aseton
2 L Deminiralize su
PH Ölçüm Şeritleri
1 L IPA
Ekipman:
Yuvarlak tabanlı şişe 2 L
Ocak Gözü
Ölçü kapları 1 L
Kristalizasyon kabı
Vakum pompası
Buchner şişesi
1. 500 ml DCM'ye 100 g 2-bromo-4-metilpropiyofenon ekleyin ve çözünmesini bekleyin.
2. 4 porsiyon halinde 200 ml metilamin ekleyin
3. 30 dakika sonra ocak gözüne koyun ve karıştırın.
4. Sıcaklık 4 saat boyunca 32-36 C veya 2 saat boyunca 40 C.
5. Ölçü kabında metilamin kokusu kalmayana kadar demi-su ile durulayın. Ekledikten sonra karıştırın veya çalkalayın.
6. Buz gibi soğuk aseton/HCI 550ml/60ml çözeltisi ekleyin veya buz gibi soğuk aseton ekleyin ve HCI'yi sonra ekleyin.
7. PH değerini ölçün, 6 olmalıdır.
7. 4-MMC serbest bazını 12 saat boyunca dondurucuya koyun
8. Buchner filtresi aracılığıyla buz gibi soğuk asetonla durulayın.
9. Eğer kuru 4-MMC elde ettiyseniz 50/50 demi-su ve IPA çözeltisi hazırlayın. 2-3 ml çözücü başına 1 g ekleyin. 4-MMC olana kadar kaynatın (Gerekenden daha uzun değil, yaklaşık 1-3 dk.). Bir kristalizasyon kabına dökün. Kristalleşme oda sıcaklığında durduğunda, kabı buzdolabına koyun. Daha sonra dondurucuya koyun ve güzel görünümlü kristaller elde edin.
4mmc en azından benim için ABD'de hiçbir zaman gerçekten popüler olmadı ama yasaklanmadan önce birkaç kilo satın almıştım, ne yazık ki gitti ama çok özledim. Ama en kısa zamanda listemde kesinlikle 4mmc var. A-pvp Synth'i bitirdiğimde. Yani bromonatio'yu atlayarak bromoketon satın alıyorsunuz. Hepsi bir arada mı? Metilpropiofenon için görünüşte iyi birkaç kaynak buldum ama harika olacak 2 bromo türünü asla bulamadım!
