Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Tecrübelerime göre bunu 40 derecede (rm sıcaklığı! Karışımınızın içine giren cam termometre kullanın) kolayca yapabilirsiniz. DCM gerçekten kaynamaya başlamak konusunda çok isteksiz görünüyor (sanki bir tür tampon bölgesi varmış gibi). Eğer sıcaklığı arttırırsam inatla 40'ta kalmaya devam ediyor.
Her iki şekilde de. Bu zaman/ısı ilişkisi sadece sürekli acelesi olanlar için önemlidir. Bir reaksiyonun belirli bir zaman alması, sıkı bir kronometreye ihtiyacınız olduğu anlamına gelmez. Ürün uzaklaşmaz. Bir gecede 35, bir gecede 25, 2 saatte 40, 8 saatte 40. Aynı çıktıyı alırsınız (burada, bence, daha uzun = daha iyi).
Her iki şekilde de. Bu zaman/ısı ilişkisi sadece sürekli acelesi olanlar için önemlidir. Bir reaksiyonun belirli bir zaman alması, sıkı bir kronometreye ihtiyacınız olduğu anlamına gelmez. Ürün uzaklaşmaz. Bir gecede 35, bir gecede 25, 2 saatte 40, 8 saatte 40. Aynı çıktıyı alırsınız (burada, bence, daha uzun = daha iyi).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metilamin dört kat fazla eklenir (kusursuz). Bu koşullara bağlıdır. Yüksek sıcaklık, hızlı karıştırma, açık kap, çoğunun buharlaşmasını sağlar (ki bu istediğimiz şey değildir).
Ben kabaca x 1,5 kullanıyorum
Aslında bu sadece denemek ve ilerledikçe en uygun değişkenleri bulmakla ilgili bir mesele. "Herkese uyan tek bir boyut" için çok fazla değişken var.
Geçen Cumartesi 400 ml etil asetat ve 400 ml metilamin kullanarak 200 g'lık bir parti yaptım. Ağır bir şekilde başarısız oldu (iki kez).
Şu an yazarken 200 g'lık bir parti daha yapıyorum (görüntü). 350ml metilamin, 500ml etil asetat. Asla başarısız olmuyor (en azından benim için).
Eğer DCM kullanacaksam 600ml DCM alıyorum.
Ben kabaca x 1,5 kullanıyorum
Aslında bu sadece denemek ve ilerledikçe en uygun değişkenleri bulmakla ilgili bir mesele. "Herkese uyan tek bir boyut" için çok fazla değişken var.
Geçen Cumartesi 400 ml etil asetat ve 400 ml metilamin kullanarak 200 g'lık bir parti yaptım. Ağır bir şekilde başarısız oldu (iki kez).
Şu an yazarken 200 g'lık bir parti daha yapıyorum (görüntü). 350ml metilamin, 500ml etil asetat. Asla başarısız olmuyor (en azından benim için).
Eğer DCM kullanacaksam 600ml DCM alıyorum.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromoketon
1000ml DCM
800ml Metilamin
39 Celsius
6 saat (istemeden, uyuyakalmış)
Sabah 1000ml su eklendi.
1000ml DCM
800ml Metilamin
39 Celsius
6 saat (istemeden, uyuyakalmış)
Sabah 1000ml su eklendi.
- By TheVacuumGuy
Az önce tam kuruluğa kadar kurutmayı bitirdi. 265,5 gram aldım. Aslında 3 kez yıkamayı unutmasaydım daha yüksek olabilirdi.
Kristalleşme sırasında kayıplar da hesaba katılacak, bu yüzden sonunda biraz daha düşük olacak.
Kristalleşme sırasında kayıplar da hesaba katılacak, bu yüzden sonunda biraz daha düşük olacak.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Az önce başka bir reaksiyonu bitirdim, 200g, 800ml DCM, 400ml Metilamin. ~2,5 saat 40 derece.
şimdi asitlendirmeye hazırlanmak için dondurucuda. daha fazla ve daha iyi sonuç verip vermeyeceğini merak ediyorum.
şimdi asitlendirmeye hazırlanmak için dondurucuda. daha fazla ve daha iyi sonuç verip vermeyeceğini merak ediyorum.
- By TheVacuumGuy
Dün asitlendirilmiş, beyaz sarımsı renkte (Krem benzeri), dondurucudan alındığında 500ml (çözücü içinde serbest baz) ile başladı.
Asitleme, kalınlaştı, aseton dökmek hacmi çok daha büyük hale getirdi, hala kalın, bu yüzden 2000ml kadar gönderdi hala oldukça kalın kremsi madde gibi güzel görünüyor.
Daha fazla aseton eklememeye karar verdim çünkü ılımlı bir kalınlık vakum damıtıcısını çok daha temiz tutuyor.
Bu sabah dondurucudan aldım. Hala aynı güzel kirli beyaz renkte. Vakum distilasyondan geçirdim, artıkların beherini durulamak dışında asetona gerek kalmadı.
Kurutmak için (yukarıdaki 400g'lık birkaç reaksiyon) ile aynı kabı kullandım.
Gözle tam olarak göremiyorum, ancak neredeyse (biraz eksi) kadar görünüyor. kuruduğunda rapor edecek.
Asitleme, kalınlaştı, aseton dökmek hacmi çok daha büyük hale getirdi, hala kalın, bu yüzden 2000ml kadar gönderdi hala oldukça kalın kremsi madde gibi güzel görünüyor.
Daha fazla aseton eklememeye karar verdim çünkü ılımlı bir kalınlık vakum damıtıcısını çok daha temiz tutuyor.
Bu sabah dondurucudan aldım. Hala aynı güzel kirli beyaz renkte. Vakum distilasyondan geçirdim, artıkların beherini durulamak dışında asetona gerek kalmadı.
Kurutmak için (yukarıdaki 400g'lık birkaç reaksiyon) ile aynı kabı kullandım.
Gözle tam olarak göremiyorum, ancak neredeyse (biraz eksi) kadar görünüyor. kuruduğunda rapor edecek.
Last edited:
