Haplardan efedrin çıkarma yöntemleri

[G.Patton]

Giriş

Tamamen OTC 'dir ve VM&P naftanın özelliklerinden yararlanırken temizleme yardımcısı olarak aktif karbon kullanır. Ortalama verim %60 oranındaçok temiz serbest bazdır.

Tanımlar

Bu yazıda "kullanılan her kutu hap için" ifadesi kullanılacaktır. Bu, 48 x 60 mg veya 96 x 30 mg veya 20 x 120 mg'lık her kutu anlamına gelir. Buna ek olarak, "toplam hap kütlesinin her gramı için" ifadesi kullanılacaktır. Bu, hapların öğütülmeden önceki toplam ağırlığı anlamına gelir.

Yöntem 1

Ekipman ve cam eşyalar.

• Bir beher veya ısıya dayanıklı başka bir cam kap (kullanılan her kutu hap için yaklaşık 100 mL)
• Bir erlenmeyer şişesi veya diğer ısıya dayanıklı cam kap (kullanılan her kutu hap için yaklaşık 100 mL)
• Bir adet 100-200 mL dereceli silindir veya mL cinsinden başka bir sıvı ölçüm cihazı
• Bir pyrex pasta tabağı (5 kutudan fazla kullanılacaksa 2 adet)
• İki adet 5" cam huni veya plastik yakıt hunisi
• Bir adet 5" tel örgü mutfak süzgeci (dolar mağazası tipi)
• Bir adet 5 mL bebek ilacı damlalığı
• Charmin banyo mendili (reg kokusuz)
• Cam karıştırma çubuğu veya bambu şişler
• Temiz kahve değirmeni
• Sıcak tabak
• Küçük vantilatör
• Gram cinsinden küçük ölçekli tartım
• Güvenlik gözlükleri, lateks eldivenler

Reaktifler:

• Aktif karbon, araştırma sınıfı (pets fart store)
• Mısır nişastası (süpermarket)
• Kuru aseton - CH3COCH3 (fırınlanmış sodyum karbonat ile kurutulmuş)
• Sodyum karbonat - Na2CO3 (çamaşır sodası)
• Sodyum klorür - NaCl (tuz)
• Sodyum hidroksit - NaOH (kül suyu)
• VM&P nafta - ikamesi yoktur (boya deposu), koman, pet eter, çakmak gazı vb. kullanmayın.

İsteğe Bağlı Malzemeler:
HCl tuzu isteniyorsagazlama düzeneği

Prosedürün Özeti.

1. Hapları aktif karbon, NaCl, NaOH ve Na2CO3 ile birleştirin.
2. İnce bir toz haline getirin ve süzgeçten geçirin.
3. Aseton içinde karıştırın.
4. Eser miktarda su ekleyin.
5. Macun kıvamına gelene kadar karıştırın.
6. Mısır nişastası ekleyin.
7. Nemli saksı toprağı kıvamına gelene kadar karıştırın.
8. Tamamen kurutun.
9. Nafta ekleyin.
10. Karıştırarak kaynama noktasına kadar ısıtın.
11. Charmin filtreden süzün.
12. İki kez tekrarlayın
13. Süzüntüyü dondurun.
14. Kristalleri süzün.
15. İstenirse tuz formuna dönüştürün.

Prosedür

1) Hapları tartın ve toplam ağırlığı kaydedin.

2) Haplarıtemiz bir kahve değirmenine koyun.

3) Kullanılan her kutu hap için şunları ekleyin:
- 2 g çamaşır sodası

- 2 g tuz
- 4 g aktif karbon
- 4 g sodyum hidroksit

Ya hepsi kahve değirmenine sığmazsa. Bir seferdeyaklaşık 3 - 4 kutu işleyin.

Neden tuz ekliyorum? Suyu çekmek ve öğütmeye yardımcı olacak bir aşındırıcı olarak hareket etmek için.
Neden çamaşır sodası ekliyorum? Tamponlayıcı bir madde olarak hareket etmek için.

Öğütmeden sonra karışım ısınıyor ve iyi elenmiyor mu? Akvaryum filtrasyonu için satılan karbon aşırı nem içerebilir. Nem içeriği karbon öğütüldüğünde belli olacaktır. Nemli karbon öğütücünün yan tarafında kekleşme eğilimi gösterecek ve nemli hissedilecektir. Karbon nemliyse, kullanmadan önce fırında veya mikrodalgada ısıtarak kurutun. Yanıkları önlemek için ısıtılmış karbonu tutarken önlem alın. Öğütmeden veya diğer malzemelerle birleştirmeden önce karbonun soğumasını bekleyin. Kullanılmayan kurutulmuş karbonu hava geçirmez bir kapta saklayın.

4) Karışımı ince bir toz haline getirin. Karışımı mümkün olduğunca ince ve homojen bir şekilde, yaklaşık kaba un kıvamında öğütmemiz önemlidir.

5) Tozlanmayı en aza indirmek için büyük bir huninin içine yerleştirilmiş bir tel süzgeç kullanarak karışımı beherin içine eleyin. Öğütme ve eleme sırasında havalandırma deliklerine, fanlara ve açık pencerelere dikkat edin, böylece sözde ununuz toz olarak uçup gitmez. Ayrıca NaOH veya karbon tozu solumak istemezsiniz. Kapağı açmadan önce tozun kahve değirmenine çökmesini bekleyin.

6) Toplam hap kütlesinin her gramı için şunları ekleyin.

- 1,5 mL kuru aseton

Bu ölçüm sizi top sahasına götürecektir. Karışımın bu noktada macun değil sıvı olmasını istiyoruz. Karışım çok hızlı bir şekilde sertlikten akışkanlığa geçeceğinden, küçük artışlarla daha fazla aseton ekleyin. Bu amaçla kullanılan aseton kullanılmadan önce kurutulmalıdır, çünkü asetonun nem içeriği o kadar geniş bir aralıkta değişebilir ki tutarlı sonuçlar elde etmenin tek yolu asetonu kullanmadan önce kurutmaktır.

7) Kullanılan her kutu hap için karıştırarak ekleyin.

- 3 damla damıtılmış H2O (bebek ilacı damlalığı kullanın)

Neden kuru aseton kullanıyoruz ve sonra su ekliyoruz? Mevcut nem miktarı doğru bazlama için kritik olduğundan ve kurutulmamış asetonun su içeriği büyük ölçüde değişken olduğundan, bazlama için mevcut nemi doğru bir şekilde kontrol etmenin tek yolu önce asetonu kurutmak, ardından ölçülü miktarda su eklemektir.

8) Bir cam çubukla yaklaşık 3 ila 4 dakika karıştırın. Karışım yavaşça ıslak bir macun kıvamına gelecektir.

9) Kullanılan her kutu hap için şunları ekleyin.

- 1.0 g mısır nişastası

10) Birkaç dakika karıştırın. Karışım çok sert ve nemli saksı toprağı kıvamında olacak, görünür sıvı belirtisi olmayacaktır. Gerekirse çok küçük artışlarla daha fazla mısır nişastası ekleyin.

Neden mısır nişastası? Mısır nişastası harika bir emicidir ve karışımımızın hızlı kurumasına yardımcı olur. Kurutma sırasında mısır nişastası karışımımızın sert küçük kayalara dönüşmesini engeller ve tekrar toz haline getirildiğinde karışımın serbestçe akmasını sağlar. Ayrıca serbest bazımızı çıkardığımızda mumsu gakı emmeye yardımcı olacaktır.

11) Karışımı pasta tabaklarına yayın ve tamamen kurumaya bırakın. Karbon karışımımızın yüzey alanını arttırdığı için hızlı kuruyacaktır.

12) Tamamen kuruduğunda, büyük bir huninin içine yerleştirilmiş tel süzgeci kullanarak karışımı behere geri eleyin.

13 ) Kullanılan her kutu hap için şunları ekleyin.

- 35 mL Nafta

14) İyice karıştırın. Ardından beheri orta yüksek ısıya ayarlanmış sıcak plakanın üzerine yerleştirin. Sürekli hafifçe karıştırarak karışımı kaynayana kadar ısıtın. Isıyı kapatın ve 1 dakika boyunca karıştırmaya devam edin. Sıcak plakadan çıkarın ve katıların birkaç dakika çökmesi için bir kenara koyun.

Nafta kaynatmak tehlikeli değil mi? Herhangi bir yanıcı çözücüyü kaynatmak son derece tehlikeli bir uygulamadır. Çözücüler açık alev üzerinde veya kıvılcım çıkarabilecek herhangi bir cihazda ısıtılmamalıdır. Buna arızalı veya hasarlı elektrikli ocaklar da dahildir. Yeterli havalandırma gereklidir. Patlama ve/veya yangın riski ve solvent dumanlarının solunması ile ilgili sağlık endişeleri nedeniyle bu işlem kapalı bir ortamda yapılmamalıdır. Solvent boyunca üfleyecek şekilde konumlandırılmış bir fanın sürekli kullanımı buharı dağıtacak, yangın ve patlama riskini azaltacaktır.

15) Beklerken, bir Charmin filtresi yapın. 4 kat Charmin alın ve kare yapmak için üç kez katlayın. Bunu bir kez katlayın ve sonra çeyrek kare yapmak için bir kez daha katlayın. İlaç damlalığı kullanarak kareyi biraz temiz nafta ile tamamen ıslatın ve pedi boynun karşısındaki huninin altına yerleştirin. Charmin "paketlenmemeli" veya "sıkıştırılmamalıdır". Kenarları huni tabanının dış hatları etrafında yavaşça şekillendirin. Tekrar nafta ile ıslatın ve bu filtre hunisini Erlenmeyer şişesine yerleştirin.

16) Naftayı yavaşça küçük miktarlarda huniye boşaltın ve Charmin'den şişeye süzülmesine izin verin. Charmin'den az ya da çok gerçek zamanda geçebilecek miktardan fazlasını dökmeyin. Eğer büyük bir su birikintisi yaparsanız, hunide kristalleşmeye başlayabilir ve filtreyi tıkayabilir. Filtrelenmiş nafta kristal berraklığında olmalıdır. Süzüntüde serbest baz kristalleri oluşmaya başlayacaktır. Şişeyi bir kenara koyun.

17) Kullanılan her kutu hap için şunları ekleyin.

- 20 mL Nafta

18) İyice karıştırın. Ardından beheri orta yüksek ısıya ayarlanmış sıcak plakanın üzerine yerleştirin. Sürekli hafifçe karıştırarak karışımı kaynayana kadar ısıtın. Isıyı kapatın ve 1 dakika boyunca karıştırmaya devam edin. Sıcak plakadan çıkarın ve katıların bir dakika boyunca çökmesi için bir kenara koyun.

19) Naftayı yavaşça aynı filtre hunisine küçük miktarlarda boşaltın ve süzüntüleri birleştirerek Charmin'den şişeye süzülmesine izin verin. Charmin'den az ya da çok gerçek zamanda geçebileceğinden daha fazlasını dökmeyin. Charmin'ideğiştirmeyin, aynı pedi tekrar kullanmaya devam edin.

20) Kullanılan her kutu hap için şunları ekleyin.

- 10 mL Nafta

21) İyice karıştırın. Ardından beheri orta yüksek ısıya ayarlanmış sıcak plakanın üzerine yerleştirin. Sürekli hafifçe karıştırarak karışımı kaynayana kadar ısıtın. Isıyı kapatın ve 1 dakika karıştırmaya devam edin. Sıcak plakadan çıkarın.

22) Naftayı yavaşça aynı filtre hunisine küçük miktarlarda boşaltın ve süzüntüleri birleştirerek Charmin'den şişeye süzülmesine izin verin. Daha sonra beherin tüm içeriğini filtre hunisine boşaltın ve süzülmeye bırakın.

23) Süzülürken, kullanılan her bir kutu hap için yaklaşık 5 mL olmak üzere az miktarda nafta kaynatın. Tüm sıvı süzülmüş gibi göründüğünde, kaynayan naftayı filtre kekinin üzerine dökün ve tekrar süzülmesini bekleyin. Daha sonra büyük bir kaşık alın ve filtre kekinin üstüne bastırarak kalan naftayı şişeye sıkın.

Dördüncü bir çekme yapmalı mıyım? Deneyebilirsiniz ancak testler bunun genellikle çabayı haklı çıkarmak için yeterli kazanç sağlamadığını göstermiştir. Sadece sonuç %45'in altındaysa ek çekimler yapın.

24) Erlenmeyer şişesini birleştirilmiş süzüntü ile birlikte orta yüksekliğe ayarlanmış sıcak plakanın üzerine yerleştirin. Kaynayana kadar veya tüm kristaller yeniden çözünene kadar ısıtın. Sıcak süzüntüyü temiz pasta tabaklarına dökün.

25) Pasta tabaklarını dondurucuya yerleştirin ve 1 saat boyunca bozulmadan bekletin.

26) Pasta tabaklarını dondurucudan çıkarın ve kullanılmış naftayı bir kahve filtresi kullanarak serbest baz kristallerini süzerek dökün. Toplanan serbest baz kristallerinin kurumasını bekleyin. Bazı kristaller pasta tabağına yapışabilir. Çıkarmadan önce kurumalarını bekleyin.

27) Kristalleri süzdükten sonra, kullanılmış naftayı behere geri koyun. Charmin filtresi de dahil olmak üzere filtrelenmiş tüm katıları behere geri koyun. Katı maddeleri bir cam çubukla kırın ve iyice karıştırın. Orta yüksek ısıdaki sıcak plakaya geri koyun. Sürekli hafifçe karıştırarak kullanılmış karışımı tekrar kaynama noktasına getirin. 1 dakika kaynamaya bırakın. Isıyı kapatın ancak beher kabı sıcak plaka üzerinde bırakın. Önceki adım 15'e göre yeni bir Charmin filtresi yapın. Önce sıvıyı süzün, ardından kalan katıları süzülmesi için huniye ekleyin. Daha sonra büyük bir kaşık alın ve filtre kekinin üstüne bastırarak kalan naftayı şişeye sıkın. En az 30 dakika boyunca tekrar dondurucuya yerleştirin. Fazladan birkaç yüzde bir araya getirebilirsiniz. Aksi takdirde kötü sonuçlanacak olan hatalı bir partinin kurtarılmasına yardımcı oldu.

28) Kalan nafta bir miktar ilave psödoefedrin içermeyen baz içerir. Naftayı ılık distile su ile iyice yıkayabilir ve kalan psödoefedrini HCL formunda elde etmek için titre edebilirsiniz. Bu psödoefedrin HCL, serbest baz kadar temiz olmayacaktır ve asetonla durulanması, ardından bir reaksiyona eklenmeden önce iki kez yeniden kristalleştirilmesi gerekecektir. Bu psödoefedrinin serbest baz ile kullanılması tavsiye edilmez. Bu psödoefedrin HCl, miktarı kendi başına reaksiyona girmeye yeterli olana kadar biriktirilebilir.

29) HCl tuzu istenen sonuçsa, serbest baz kristallerini polar olmayan bir madde içinde yeniden çözün ve uygun şekilde gaz haline getirin. Orijinal Nafta'yı gazlaştırmayın. Orijinal naftayı gazlaştırırsanız, istenmeyen kirleticileri toplarsınız. Alternatif olarak, serbest baz kristallerini az miktarda damıtılmış H2O içine taşıyabilir ve serbest baz kristallerinin tamamı çözünene kadar karıştırarak damla damla HCl ekleyebilirsiniz. Bu işlem bitene kadar kısık ateşte buharlaştırın, ardından kuru aseton ile flaşlayın. Asetonu ve psödoefedrin HCl'yi bir kahve filtresinden süzün, asetonla durulayın, kurumaya bırakın.

Verimin Hesaplanması

Veriminizi hesaplarken, serbest baz için ayarlama yapmayı unutmayın. Pseudo HCl mol başına yaklaşık 202 g ve pseudo serbest baz mol başına yaklaşık 166 g'dır. Yani 166'yı 202'ye böldüğünüzde 0,82'lik bir oran elde edersiniz. Dolayısıyla, 1 kutu 120'likten potansiyel verim 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g serbest baza karşılık 2,4 g sözde HCl olacaktır.

Avantajlar ve Dezavantajlar

Bu teknik yakın gelecekte neredeyse evrensel hale gelecektir. Çoğu psödoefedrin hapını başarıyla çıkaracaktır. Malzemeler kolayca temin edilebilir ve ksilen ve tolulen alımlarından daha az dikkat çeker. Verim yüzde altmış aralığında olmalıdır. Bu şekilde elde edilen psödoefedrin çok temiz olacaktır - psödoefedrinin A/B ekstraksiyonlarının karakteristik özelliği. Ana dezavantaj yanıcı bir çözücünün ısıtılmasıdır.

Zaman

Baştan sona yaklaşık 3 saatte, dördüncü çekişle birlikte 4 saatte çalıştırabilirsiniz. İlk birkaç seferde, hissedene kadar güvenli olması için 5 saate izin verirdim. Kullanılan her bir kutu hap 1,9 g serbest baz potansiyeline sahiptir. Bu, 2,4 g HCL tuzuna eşdeğerdir.
Laboratuvar becerileri orta düzeyde olan ortalama bir kimyager, kutu başına sürekli olarak 1 gram süper temiz serbest baz veya %52 elde edebilmelidir.
Laboratuvar becerileri iyi olan deneyimli bir kimyager, kutu başına sürekli olarak 1,2 g süper temiz serbest baz veya %63 elde edebilmelidir - %65 mevcut haliyle duvar gibi görünüyor, ancak birkaç çözüm üzerinde çalışıyoruz.

Kristalleşme iki farklı şekilde olabilir
Hızlı yol: Sıcak naftayı soğutmadan hemen dondurucuya koymak genellikle ince kar benzeri kristaller üretecektir.

Aceleniz yoksa: dondurucuya koymadan önce naftayı oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın ve genellikle bunun gibi büyük köpüklü güzellikler elde edersiniz.

---

Yöntem 2

Özet

Sürekli değişen bir dizi haptan yüksek verimle temiz pseudo HCl üretmek için yeni bir yöntem. Yukarıdaki yöntemde olduğu gibi sadece daha az su değil, aynı zamanda A/B olmadan daha basittir. Yöntem 2 veya doğrudan ekstraksiyon. Günümüzün modern katkı maddelerinin çoğunu atlayacak ve çok yüksek miktarda temiz sözde HCl verimi sağlayacak basit bir ekstraksiyon yöntemidir. Bu daha sonra yeniden kristalleştirilebilir veya bozulmamış bir ürün üretmek için serbest baza dönüştürülebilir. Bu yöntem kolayca ölçeklendirilebilecek şekilde yazılmıştır ve tezgah üstüdür. Ortalama verim %80 ila %90 oranında temiz yalancı HCl olmuştur.

Ekipman ve cam eşyalar.

• Üç beher veya diğer ısıya dayanıklı cam kaplar (kullanılan her kutu hap için yaklaşık 200 ml)
• Bir elemeyer flask veya diğer ısıya dayanıklı cam kap (kullanılan her kutu hap için yaklaşık 200 ml)
• Bir adet 100-200 mL dereceli silindir veya mL cinsinden başka bir sıvı ölçüm cihazı
• İki adet 5" cam huni veya plastik yakıt hunisi
• Filtre Kağıdı veya kahve filtreleri
• Cam karıştırma çubuğu veya bambu şişler
• Sıcak tabak
• Küçük vantilatör
• Gram cinsinden küçük ölçekli tartım
• Güvenlik gözlükleri, lateks eldivenler
• En az 120°C'ye kadar ölçeklendirilmiş termometre

Reaktifler.

• 91-99 İzopropil Alkol (eczane)
• MEK Metil Etil Keton (boya / nalbur)
• VM&P Nafta - ikamesi yok (boya / nalbur)
• (Colemans, pet eter, çakmak gazı vb. kullanmayın)
• Ksilen (boya / nalbur)

Kurutma Yardımcıları.

• Fırında kurutulmuş Epsom Tuzları veya Çamaşır Sodası (ilaç / gıda mağazası)
• Tuz (gıda deposu)

Prosedür Özeti

1. Ekstraksiyon sıvısı hazırlayın.
2. Bütün hapları behere yerleştirin.
3. Ekstraksiyon sıvısını ekleyin.
4. Haplar çözünene kadar karıştırarak kaynama noktasına kadar ısıtın.
5. Sıcakken elemeyer şişesine süzün.
6. İki kez tekrarlayın.
7. Birleştirilmiş ekstraksiyonları temiz behere geri koyun.
8. Ksilen ekleyin
9. Alkolü kaynatmak için 105 °C'ye ısıtın.
10. Sözde HCl'yi süzün.
11. Sözde HCl'yi MEK ile yıkayın ve kurumaya bırakın.

Prosedür
1) Kullanılan her kutu hap için: aşağıdaki çözücüleri ve kurutma malzemelerini temiz bir beherde ve aşağıdaki sırayla birleştirin:
70 mL İzopropil Alkol
70 mL VM&P Nafta
2 g tuz
4 g kurutulmuş epsom tuzu veya kurutulmuş çamaşır sodası

2) Bir cam çubukla birkaç dakika karıştırın, ardından 10 dakika çökelmeye bırakın. Başlangıçta izopropil alkolde ne kadar su olduğuna bağlı olarak, karışım 2 katmana veya altta nemli katılarla 1 katmana çökecektir.

Neden başlangıçta önceden kurutulmuş çözücüler kullanmıyorsunuz? - Elinizde varsa sorun değil, ancak izopropil ve naftanın birlikte eklenmesinin, önceden ne kadar kuru olurlarsa olsunlar, neredeyse her zaman bir miktar su açığa çıkardığını fark ettim, bu nedenle bu adımı atlamazdım.

3) Bunu elemeyer şişesine süzün, geride herhangi bir katı veya alt sıvı katman bırakın ve ardından bu çözeltiyi ikinci temiz behere aktarın.

4) Üçüncü temiz behere bütün hapları yerleştirin.

Neden bütün haplar? Önce onları öğütmem gerekmiyor mu? - Hayır, kaybı minimumda tutmaya çalışıyoruz ve izopropil / nafta karışımı onları çok iyi çözeceği için öğütmeye gerek yoktur.

5) 1/3 çözücü karışımını hapların üzerine dökün.

6) Beherglası ocak gözüne yerleştirin ve orta yüksek ısıda kaynatın. Buharların birikmesini önlemek için küçük bir fan kullanın. Haplar toz haline gelene kadar ara sıra bir cam çubukla karıştırın. 1-2 dakika kaynamaya bırakın.

7) Elemeyer şişesine filtre kağıdı ile bir huni yerleştirin. Çözücü karışımını sıcakken süzün, katı maddelerin mümkün olduğunca çoğunu beherde bırakın.

8) Katı maddeleri behere geri koyun ve ekstraksiyonları elemeyer şişesinde birleştirerek 5 ila 7. adımları iki kez tekrarlayın.

9) Kullanılan her kutu hap için, birleştirilmiş ekstraksiyonlara ekleyin.

- 50 mL Ksilen

10) Ekstraksiyon karışımını boş çözücü beherine geri aktarın ve beheri ocak gözüne yerleştirin. Buharların birikmesini önlemek için küçük bir fan kullanarak kaynatın. Çözelti 105 °C'ye ulaşana kadar kaynatın.

11) Temiz bir huni ve filtre kullanarak, çözelti sıcakken yalancı HCl'yi kağıttan süzün.

12) Sözde HCl'yi huni içindeyken bol miktarda MEK ile durulayın.

13) Filtreyi ve filtre kekini huniden çıkarın ve tamamen kurumasını bekleyin. (artık MEK kokusu yok)

14) Ağırlık ve keyif, verim %80 ila %90 arasında olmalıdır Giriş

 

[ralralro]

Acaba %100 ksilene mi ihtiyacım var yoksa sadece boyahane ksilenini kullanabilir miyim?

 

[Fedbaby074]

Aynı şey, başka ksilen yok ama hard ware mağazası var, yani ebay laboratuvar sınıfından sipariş verebilirsiniz ama bu herhangi bir fark yaratmayacak

 

[G.Patton]

Merhaba. Boyahane ksileninin bileşimine bağlıdır

 

[diogenes]

Merhaba, bir jel kapsül içinde Pseudo + Ibuprofen içeren reçetesiz bir ürün buldum. İlk başta maddeler zaten çözelti halinde olduğu için çıkarılması kolay görünüyordu, Ibuprofen bazda sadece suda çözünür, yani pseudo'nun tam tersi. Ancak ayrıntılı içerik maddelerine baktığımda, kapsülün içindeki sıvının bir PEG (Polietilenglikol) formu olan Macrogol 600 içerdiği ortaya çıktı, bu da kurtulması zor bir şey gibi görünüyor. Şu anda aklımdaki tek fikir PEG'in eterde çok az çözündüğü, bu yüzden kapsüllerden sıkılan sıvıya biraz eter ekleyebilirim, ardından biraz KOH veya NaOH ekleyebilirim, böylece sözde etere doğru yürüyebilir. PEG eterde tamamen çözünmediği için sanırım bunun tekrarlanması gerekecek.

Benim sorularım:
Sizce bu işe yarar mı? Ya da daha iyi bir yöntem biliyor musunuz?

Yukarıdaki yöntemlerden herhangi biri işe yarar ve PEG'den kurtulur mu?

Teşekkür ederim.

 

[G.Patton]

İbuprofen bir karboksilik asit iken psödoefedrin bir amin olduğu için ibuprofeni psödoefedrinden ayırmak oldukça basit olmalıdır. Psödoefedrin asidik suda suda çözünürken ibuprofen çözünmeyecektir. İbuprofenin pka değeri 4-5 arasındaysa, çoğunu serbest asit formuna dönüştürmek için oldukça asidik bir çözelti isteyeceksiniz; 3'lük bir pH iyi sonuç verecektir. Bu düşük pH, hidroklorik (muriatik asit) ile kolayca elde edilebilir. Polietilen glikol suda çözünen bir polimerdir, eter veya petrol eteri yardımıyla sudan pseudo ekstrakte edebilirsiniz.

 

[xile]

Parasetamol veya ASS için de aynı şey geçerli mi?

 

[diogenes]

Yukarıda, bir ilaç PEG içerdiğinde kullanılabilecek su içermeyen bir ekstraksiyonun tarif edildiği bir Erowid sayfasına bağlantı var. Ksilen veya Toluen gibi polar olmayan bir çözücü ile başlanmasını ve tozun en az 6 saat (PEG için) bekletilmesini öneriyor, sanırım bu süre içinde PEG polar olmayan çözücüde de çözünüyor? Benim sorunum, başlangıç kapsülümün PEG, su, KOH, İbuprofen ve Pseudo'dan oluşan hafif bazik bir çözelti içeren bir sıvıyla dolu olması. Biraz toluen ekledim ve bazı 3A moleküler eleklerle kurutmayı denedim, ardından KOH'u nötralize etmek ve psödo'nun PEG çözünmüş halde atılması gereken Toluen tabakasında olmadığından emin olmak için biraz seyreltilmiş HCl ekledim.

HCl eklendiğinde bir şey çöktü, bu İbuprofen olabilir. Su katmanını ve çökeltiyi çıkardım. Şu anda geldiğim nokta bu. Benim endişem, bu yöntemle PEG'in suda daha yüksek çözünürlüğü nedeniyle göç etmesi durumunda su katmanında bir miktar PEG olabileceğidir.

 

[G.Patton]

Yukarıda size ne yazdığımı anladınız mı? Bu çözeltiyi suda çözmeyi ve alkali ekstraksiyon ile PEG'den ayırmayı deneyebilirsiniz. PseudoE serbest baz) ile toluen (veya başka bir uygun çözücü) elde edeceksiniz. Ardından, PseiudoE'yi Ibuprofen'den ayırmak için asit ekstraksiyonu.

 

[Fedbaby074]

Ancak sorun haline gelen tüm aktif olmayan bileşenlerdir, diyelim ki psödoefedrin ve ibuprofeni ayırdınız, o zaman şimdi tüm aktif olmayan bileşenleri de temizlemeniz gerekiyor ve çoğu aynı kimyasalda çözünür, neredeyse imkansız ve 4 saat boyunca üzerinde çalıştıktan ve muhtemelen% 50 gerçek meth elde ettikten sonra, her şey için harcanan zaman ve para aslında bir kayıp alıyor olacaksınız ve bu, eğer herhangi bir dönüşüm olursa, çoğu zaman yarı dönüştürülmüş meth ve psödoefedrin ile sonuçlanırsınız.

 

[G.Patton]

Bu durum için flaş kromatografiyi deneyebilirsiniz. Ancak bu prosedür oldukça yorucu olacaktır.

 

[diogenes]

Merhaba Patton, bu konuya açıklık getirdiğin için teşekkür ederim. Benim kafa karışıklığım, ilk karışımı Toluen'de bekleterek PEG'den kurtulmayı önerdikleri Erowid yazısından kaynaklandı, bu yüzden PEG'in bir kısmının Toluen'de kalıp kalmayacağını merak etmeye başladım.

Anladığım kadarıyla doğru süreç şu şekilde, eğer değiştireceğiniz bir şey varsa lütfen bana bildirin.

1. pH 13'e kadar alkali çözelti eklenmesi
2. Toluen/diğer polar olmayan maddeler ile ekstrakt
3. Eski su tabakasını atın, sonra belki birkaç su yıkaması yapın?
4. Polar olmayan çözücüye biraz temiz su ekleyin
5. Seyreltik HCl ile pH 3'e kadar asitleştirin
6. Pseudo, Pseudo-HCl tuzu olarak su fazına geçecektir
7. İbuprofen (artık asidiktir) su fazında çökelecektir, dolayısıyla teorik olarak suda oldukça temiz bir sözde ürünümüz vardır.
(8.) Belki de son temizlik eter ile bir AB ekstraksiyonu olmalıdır, ancak bu verimi düşürebilir.

 

[Urky]

Üzgünüm, birkaç adımı açıklığa kavuşturmam gerekiyor.

pH 13'e alkali çözelti eklemek......... neye alkali çözelti eklemek? alkali suda soke hapları gibi mi? çünkü haplarım suda aktive olan bok içeriyor.
2. Toluen/diğer polar olmayan.......good ile ekstrakt
3. Eski su tabakasını atın, sonra belki birkaç su yıkaması yapın? ........good
4. Polar olmayan çözücüye biraz temiz su ekleyin...........iyi
5. Seyreltik HCl ile pH 3'e kadar asitleştirin..........good
6. Pseudo, Pseudo-HCl tuzu olarak su fazına geçecektir..........good
7. İbuprofen (şimdi asidik) su fazında çökelecektir, bu nedenle teorik olarak suda oldukça temiz pseudo var............. bu yüzden ibuprofeni şimdi sudan filtreleyebilir ve sadece pse ile temiz su elde edebilir miyim?
(8.) Belki de son temizlik eter ile bir AB ekstraksiyonu olmalıdır, ancak bu verimi düşürebilir.

 

[Urky]

Fark yok üzgünüm aptalım, teşekkürler
Son soru... su aktif bileşenleri alkali çözelti (su/NaOH) eklenerek aktive edilecek mi?

 

[G.Patton]

Sorunuzu anlayamadım.

 

[Fedbaby074]

A/b ekstraksiyonu muhtemelen en iyi seçenek hala garanti değil

 

[Urky]

Yani tüm bu prosedür için A/B ekstraksiyonu kullanmam gerektiğini mi söylüyorsunuz?

Yeni planım, hapları öncelikle 5-8 saat boyunca etanolde çözmek. (geçen sefer bu teqniqe bot IBU ve PSE'yi çözdü ama Modafen kutusunun ağırlığı 24 adet ve bir hap 200mg Ibuprofen ve 30mg PSE içeriyor. bu yüzden başlangıçta 5500mg ile başladım
Etanol souk'tan sonra onları sadece soğukta kurumaya bıraktım.....it iyiydi ve en ilginç düşünce 5500a'dan 1500-1700 mg'a gitmemdi ama bunun sadece pse, ibu ve birkaç dolgu maddesi olduğundan eminim.
Ve bu noktadan sonra merak ediyorum.
Sence bu işe yarayacak mı?


1. Bütün kütleyi 5-8 saat boyunca etanolde bekletmek
2. Çözeltinin filtrelenmesi ve sıvının tutulması ve kalan tıkacın atılması
3. şimdi çok düşük ısıda ısıtma ve istenen PSE ve IBU toz karışımını elde edene kadar yavaşça buharlaştırma zamanı.
4. çözeltim 13 pH değerine ulaşana kadar alkali su ekleme......... alkali çözeltiyi neye ekleme? alkali suda hapları soke etmek gibi mi? çünkü haplarım suda aktive olan bir şey içeriyor.
5. toluen ile ekstrakte etmek
6. Şimdi eski su tabakasını atın, sonra belki birkaç su yıkaması yapın?
7. Polar olmayan çözücüye biraz temiz destile su ekleyin
8. Seyreltik HCl ile pH 3'e kadar asitlendirin (çalkalamam gerekiyor mu, yoksa sadece yavaşça döndürmek tamam mı?)
9. Pseudo, Pseudo-HCl tuzu olarak su fazına geçecektir
10. İbuprofen (şimdi asidik) su fazında çökelecektir, bu nedenle teorik olarak suda oldukça temiz bir sözde var
11. Son olarak PSE'yi daha da saflaştırmak için A/B ekstraksiyonu yapabilirim.

Yanıtlar için teşekkürler

 

[Plantguy]

En güçlü en saf yol ve yeşil için, alkol ve safsızlığı çıkarırken daha fazla halkaya daha küçük miktarlar ekleyerek bir yeniden kristal siklizasyonu kullanarak bir hidrojenasyon halkası aka alkolden kurtulmaktır. Aka mikro kristal tek

 

[G.Patton]

Evet, haklısınız.

 

[sst]

merhaba huş ağacı azaltma için haplarımı temizlemek istiyorum, bu yüzden yardıma ihtiyacım var
ABD'de ya da içkiye karşı ağır yasaları olan herhangi bir ülkede değilim, bu yüzden gizli malzemeler olduğunu sanmıyorum
yani haplarım şunları içeriyor:
pseudoephedrine hcl bp 60mg
triprolidin bp 2.5mg
(bp ne anlama geliyor) ?
ve yardımcı maddeler olarak :
mısır nişastası
susuz laktoz
mikrokristalin selüloz
kroskarmeloz sodyum
kolloidal susuz silika
magnezyum stearat

en büyük sorun ülkemde herhangi bir çözücü bulmak çok zor mek veya tetra yok hatta ksilen bile şimdi gerekirse boya tinerinden biraz ksilen alacağım etanol denedim ve kütlenin çoğu çözülmedi (bence bu iyi bir şey) şimdi onları kurutuyorum. Ama efedrinin yeterince saf olup olmadığını nasıl bilebilirim?

 

[G.Patton]

İngiliz Farmakopesi
Yeniden kristalleştirebilir veya TLC uygulayabilirsiniz. Ayrıca, buraya bakın Tezgah üstü (OTC) reaktifler SSS

 

[sst]

6 dolum ve bir API var, bu yüzden araştırmamı yaptım ve çözünürlük hakkında ((clearnet)) bazı bilgiler buldum, kimyager olmadığım için bakarsanız minnettar olacağım
---------------------
mısır nişastası

Mısır nişastası aseton, etanol, hekzan veya suda çözünür mü? | Homework.Study.com

Şuna cevap verin: Mısır nişastası aseton, etanol, hekzan veya suda çözünür mü? Kaydolarak, sorularınız için binlerce adım adım çözüm alacaksınız...

homework.study.com

mikrokristalin selüloz

Mikrokristalin selüloz

kroskarmeloz sodyum

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/USP35-NF30/1112-1115%20Description%20and%20Solubility%20-%20D.pdf

kolloidal susuz silika

Silikon dioksit - Sciencemadness Wiki

www.sciencemadness.org

magnezyum stearat

Magnezyum stearat | 557-04-0

Magnezyum stearat (557-04-0) kimyasal özellikleri, yapısı, erime noktası, kaynama noktası, yoğunluğu, moleküler formülü, moleküler ağırlığı, fiziksel özellikleri, toksisite bilgileri, gümrük kodları gibi daha fazla bilgi bulmak için ChemicalBook'u ziyaret edin. Ayrıca küresel göz atabilirsiniz...

www.chemicalbook.com

susuz laktoz

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/EP8.0_00994.pdf

yani yukarıdakilerin hepsi etanolde çözünmez
Yani kurutmadan sonra elimde sadece psödoefedrin hcl ve triprolidin var
Bu kaynak triprolidinin eterde çözünmediğini söylüyor

Referans Tabloları: Tanım ve Çözünürlük - T

pse'yi̇ eterde çözüp süzersem temi̇z bi̇r madde mi̇ elde edeceği̇m yoksa burada yanliş bi̇r şey mi̇ var?

Bunun çok fazla olduğunu biliyorum, yardımınız için gerçekten minnettar olacağım

 

[G.Patton]

Triprolidin ve efedrin içermeyen bazlardan bahsettiğinizi dikkate alın. Bu önemli bir şeydir.

 

[sst]

Üzgünüm ama ne demek istediğinizi anlamadım, anadilim bu değil
Huş ağacı indirgemesi için eter içinde PES kullanabilir miyim, efedrini reaksiyona nasıl ekleyeceğimi hala bilmiyorum

 

[G.Patton]

Efedrinin tuz formunu değil, serbest bazını almanız gerektiğini söyledim. Tuz formu eterde çözünmez.

 

[sst]

can
Düz cevabı nasıl bulamadığımı söyleyebilir misiniz?

 

[G.Patton]

Üzgünüm, sorunuzu anlayamadım.

 

[sst]

serbest baza nasıl dönüştürülür

 

[G.Patton]

alkali çözelti ile işlem

 

[sst]

Bu siteye göre triprolidinin sudaki çözünürlüğü 0.054 g / L'dir, bu yüzden onu saflaştırmak için su ve pes'i serbest bırakmak için amonyak kullanacağımı düşünüyorum çünkü herhangi bir şekilde kullanmak zorundayım ne düşünüyorsunuz?

https:// hmdb.ca/metabolites/HMDB0014571

amonyak hakkında konu dışı bir sorum var, burada sorabilir miyim?