vespiary'den raffike tarafındansentez:3
pls Fe(CO)5'in süper toksik olduğunu ve "reaksiyonun bir çeker ocak altında veya iyi bir havalandırma ile yapılması tavsiye edilir"
Reaktifler:
ᗢ Ocotea Cymbarum'dan damıtılmış 500 gram safrol
ᗢ 3 gram teknik +98,5%NaOH
ᗢ Fluka'dan 3 gram laboratuvar sınıfı Fe(CO)5
Prosedür:
500 gram safrol, ısıtıcı bir manto üzerinde duran 2 litrelik yuvarlak tabanlı bir balona konuldu. Üstten karıştırma uygulandı ve 3 gram NaOH ve 3 gram Fe(CO)5 eklendi. Isıtmaya başlandı. 110 C'de bir yerde, tıpkı Rhodium'un izomerizasyon incelemesinde anlatıldığı gibi belirgin ekzotermik reaksiyon başladı ve ısıtma kapatıldı. 15 dakika geçtikten sonra karıştırma kapatıldı ve balon soğumaya bırakıldı. Erlen soğutulduğunda, koyu renkli organik karışım 200 ml %20 asetik asit ve ardından 200 ml su ile yıkandı. Bir miktar emülsiyon oluştu, ancak bu yaklaşık bir saat içinde temizlendi ve daha sonra organik tabaka 1 litrelik ayırma hunisi ile ayrıldı. Organik karışım 2 litrelik balona döküldü, claisen durultma başlığı ve vakum adaptörlü liebig kondansatörü takıldı. Alıcı balon 1 litrelik yuvarlak tabanlıdır. Vakum uygulandı ve ısıtmaya başlandı. 10 mm vakumda 114 C'den 118 C'ye kadar sadece neredeyse renksiz olan fraksiyon geldi.
Nihai verim: 456 gram, yani %90 verim. Yıkamalar sırasında bazı kayıplar oldu, bir dahaki sefere bunlardan kaçınılacak ve bence +%95 verim elde etmek zor değil.
pls Fe(CO)5'in süper toksik olduğunu ve "reaksiyonun bir çeker ocak altında veya iyi bir havalandırma ile yapılması tavsiye edilir"
Reaktifler:
ᗢ Ocotea Cymbarum'dan damıtılmış 500 gram safrol
ᗢ 3 gram teknik +98,5%NaOH
ᗢ Fluka'dan 3 gram laboratuvar sınıfı Fe(CO)5
Prosedür:
500 gram safrol, ısıtıcı bir manto üzerinde duran 2 litrelik yuvarlak tabanlı bir balona konuldu. Üstten karıştırma uygulandı ve 3 gram NaOH ve 3 gram Fe(CO)5 eklendi. Isıtmaya başlandı. 110 C'de bir yerde, tıpkı Rhodium'un izomerizasyon incelemesinde anlatıldığı gibi belirgin ekzotermik reaksiyon başladı ve ısıtma kapatıldı. 15 dakika geçtikten sonra karıştırma kapatıldı ve balon soğumaya bırakıldı. Erlen soğutulduğunda, koyu renkli organik karışım 200 ml %20 asetik asit ve ardından 200 ml su ile yıkandı. Bir miktar emülsiyon oluştu, ancak bu yaklaşık bir saat içinde temizlendi ve daha sonra organik tabaka 1 litrelik ayırma hunisi ile ayrıldı. Organik karışım 2 litrelik balona döküldü, claisen durultma başlığı ve vakum adaptörlü liebig kondansatörü takıldı. Alıcı balon 1 litrelik yuvarlak tabanlıdır. Vakum uygulandı ve ısıtmaya başlandı. 10 mm vakumda 114 C'den 118 C'ye kadar sadece neredeyse renksiz olan fraksiyon geldi.
Nihai verim: 456 gram, yani %90 verim. Yıkamalar sırasında bazı kayıplar oldu, bir dahaki sefere bunlardan kaçınılacak ve bence +%95 verim elde etmek zor değil.