Kratom Asit-Baz Ekstraksiyonu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Bugün adımlarınızı takip etmeye çalıştım.
30 g Kratom Yaprağı tozu, 200 ml %5 Sirke ile 1L Erlenmeyer Şişesine eklendi. Karışım, Kratom tozu topakları kalmayana kadar yaklaşık 15 Dakika boyunca manyetik bir karıştırıcı üzerinde karıştırıldı.
200 ml ılık dH20 ilave edildi ve karışım sıcak su banyosuna konuldu, sıcaklık 60-80°C arasında tutuldu.
Sodyum Hidroksit miktarını ölçmedim ama sanırım 7-8 Kaşık civarındaydı. Karışım kırmızı/macenta rengine döndü. Ph'ı ölçmeyi denedim ama kratom her zaman ph şeritlerine girdi ve sonuçları belirsizleştirdi, bu yüzden sadece tahmin ettim.
Sıcak su banyosunda bir saat kaldıktan sonra 40 ml Nafta ekledim.
Naftayı karışımın içine döktüm, karıştırdım ve 15 Dakika beklettim. Nafta artık çok koyulaşmıştı ve artık görünmüyordu. Muhtemelen bir emülsiyon oluşmuştu. Biraz NaCl ekledim ve telefonumdaki vibratör uygulamasıyla emülsiyonu kırmayı denedim. Tam olarak kırıldı mı bilmiyorum. Naftayı kabın içine koydum ve açık pencereler ve bir fan ile kurumaya bıraktım.
İki kez çektikten sonra ancak bu çirkin görünümlü şeyi tabaktan çıkarabildim. Nerede yanlış yaptım?
30 g Kratom Yaprağı tozu, 200 ml %5 Sirke ile 1L Erlenmeyer Şişesine eklendi. Karışım, Kratom tozu topakları kalmayana kadar yaklaşık 15 Dakika boyunca manyetik bir karıştırıcı üzerinde karıştırıldı.
200 ml ılık dH20 ilave edildi ve karışım sıcak su banyosuna konuldu, sıcaklık 60-80°C arasında tutuldu.
Sodyum Hidroksit miktarını ölçmedim ama sanırım 7-8 Kaşık civarındaydı. Karışım kırmızı/macenta rengine döndü. Ph'ı ölçmeyi denedim ama kratom her zaman ph şeritlerine girdi ve sonuçları belirsizleştirdi, bu yüzden sadece tahmin ettim.
Sıcak su banyosunda bir saat kaldıktan sonra 40 ml Nafta ekledim.
Naftayı karışımın içine döktüm, karıştırdım ve 15 Dakika beklettim. Nafta artık çok koyulaşmıştı ve artık görünmüyordu. Muhtemelen bir emülsiyon oluşmuştu. Biraz NaCl ekledim ve telefonumdaki vibratör uygulamasıyla emülsiyonu kırmayı denedim. Tam olarak kırıldı mı bilmiyorum. Naftayı kabın içine koydum ve açık pencereler ve bir fan ile kurumaya bıraktım.
İki kez çektikten sonra ancak bu çirkin görünümlü şeyi tabaktan çıkarabildim. Nerede yanlış yaptım?
- By G.Patton
Merhaba, uzun cevap için özür dilerim.
Bunlar masa kaşığı mıydı yoksa çay kaşığı mı? Sanırım çok fazlaydı.
Bu malzemeyi kullanmayı denediniz mi? Muhtemelen ürününüz bu yağlı parçacıkların içinde. Sadece kristalize etmeniz gerekiyor. Eğer tolueniniz yoksa ksilen ile işlemi tekrarlayabilirsiniz. Muhtemelen çözücü burada anahtar rol oynar.
Bu ürüne bir çorba kaşığı ksilen ekleyin ve seramik veya pyrex bir tabak üzerinde cam çubuk veya çatalla çizmeye çalışın. Küçük kristaller ortaya çıkmalıdır.
Bunlar masa kaşığı mıydı yoksa çay kaşığı mı? Sanırım çok fazlaydı.
Bu malzemeyi kullanmayı denediniz mi? Muhtemelen ürününüz bu yağlı parçacıkların içinde. Sadece kristalize etmeniz gerekiyor. Eğer tolueniniz yoksa ksilen ile işlemi tekrarlayabilirsiniz. Muhtemelen çözücü burada anahtar rol oynar.
Bu ürüne bir çorba kaşığı ksilen ekleyin ve seramik veya pyrex bir tabak üzerinde cam çubuk veya çatalla çizmeye çalışın. Küçük kristaller ortaya çıkmalıdır.
- By HIGGS BOSSON
Kendim için satın aldığım Kratom özütü tam olarak böyle görünüyordu. Kristal bir toz değildi, ancak neredeyse siyah renkte kalınlaşmış bir reçine gibi görünüyordu.
Masa kaşıkları. Bu şekilde denedim ve çok az ama biraz etkinliği vardı. Naftanın aslında kratomdan sadece yağları çıkardığını ve sadece ihmal edilebilir miktarda alkaloid çıkardığını okudum. Ama amatör kimyayı tekrar denemek eğlenceliydi. 
Bu yöntemle haşhaştan (morfin, thebain, ..) alkaloid karışımı elde etmek de mümkün mü?
G.Patton Eskiden epeyce kratom/kavalakton ekstraksiyonu yapardım. Opioid bağımlılığı için 7-OH mitragynine dilaltı ilaç dağıtım sistemi ve sigarayı bırakmak için dihydrokavain transdermal yama geliştiriyordum. Bu yazının odak noktası kratom ekstraksiyonu olacak, ancak gelişmiş ekstraksiyon yöntemlerine ilişkin aynı "bulgular" kavaya da uygulanabilir. Keşke tam bir rapor yazmak için prosedürümü yeterince hatırlayabilseydim... ama yine de süreç sırasında çektiğim bazı fotoğrafları paylaşacağım. Ayrıca corynantheidine, 7-hydroxymitragynine, isocorynantheidine, mitragynine, paynantheine, speciociliatine ve speciogynine gibi alkaloidlerin belirlenmesi için iyi ve sağlam bir kantitatif analiz bulmayı başardık. Bir Agilent 1100'ü üçlü dörtlü kütle spektrometresi ile birleştirdik. Kolon bir Waters Acquity BEH C18 kolonuydu (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) ve mobil fazlar amonyum asetat tamponu (A) ve ACN (B) idi. Ayrıca desmetoksiyangonin, dihidrokavain, yangonin, kavain, dihidrometistisin ve metistisin gibi çoğu kavalaktonun ayrıştırılması ve kantitatif analizi için bir yöntem geliştirdik; ki bu tam bir baş belasıydı. Ne yazık ki kava analizi için kromatografım yok.
Yaklaşık 50 mg saflaştırılmış paynantheini flaş kromatografi yoluyla ayırmayı ve toplamayı başardığımı hatırlıyorum ve bu benim dünyamı sarstı. Keşke sentez yolları bu bileşikler için bu kadar karmaşık olmasaydı!!! Aşağıda benim flash chroma sistemim var. Dijital kontrollü bir peristaltik pompa ve bir redisep flaş kolon kullandım.
Kratomun ekstraksiyonuna geri dönecek olursak, bulduğum en iyi ilk ekstraksiyon yöntemi toz kratomu almak ve üzerine etil asetat eklemekti. Tek bir 24/40 boyunlu 5 litrelik bir reaksiyon şişesi kullandık. Bir reflü kondansatörü ile sonikasyon ve ısı kombinasyonu kullandık. Aşağıdaki fotoğrafta solda kratom ekstraksiyonu, sağda ise kava ekstraksiyonu yer alıyor.
Daha sonra süzdük, çözücüyü buharlaştırdık ve bir çeşit A/B ekstraksiyonu yaptık. Sonunda aşağıdaki resimde görülen koyu yeşil kristalleri elde ettik.
Son olarak, kratom ve kava kalıntılarını kışa hazırlamanın/yağdan arındırmanın çok işe yaradığını hatırlıyorum
Yaklaşık 50 mg saflaştırılmış paynantheini flaş kromatografi yoluyla ayırmayı ve toplamayı başardığımı hatırlıyorum ve bu benim dünyamı sarstı. Keşke sentez yolları bu bileşikler için bu kadar karmaşık olmasaydı!!! Aşağıda benim flash chroma sistemim var. Dijital kontrollü bir peristaltik pompa ve bir redisep flaş kolon kullandım.
Kratomun ekstraksiyonuna geri dönecek olursak, bulduğum en iyi ilk ekstraksiyon yöntemi toz kratomu almak ve üzerine etil asetat eklemekti. Tek bir 24/40 boyunlu 5 litrelik bir reaksiyon şişesi kullandık. Bir reflü kondansatörü ile sonikasyon ve ısı kombinasyonu kullandık. Aşağıdaki fotoğrafta solda kratom ekstraksiyonu, sağda ise kava ekstraksiyonu yer alıyor.
Daha sonra süzdük, çözücüyü buharlaştırdık ve bir çeşit A/B ekstraksiyonu yaptık. Sonunda aşağıdaki resimde görülen koyu yeşil kristalleri elde ettik.
Son olarak, kratom ve kava kalıntılarını kışa hazırlamanın/yağdan arındırmanın çok işe yaradığını hatırlıyorum
- By G.Patton
Bana kromatogramlardan biraz daha bahsedebilir misiniz? Resimle ilgileniyorum: bu kromatogramlar tek bir partiden alınan her bir numunenin mi, yoksa farklı partilerin mi?
OPMS KRATOM'un herkesten önce piyasaya sürerek zengin olduğu şey budur.
Evet, her ne kadar siyah opm çekimlerinin ve kapsüllerin büyük bir hayranı olsam da.
- By G.Patton
Merhaba, size yardımcı olmak için daha fazla girdi verisine ihtiyacım var. Lütfen adım adım prosedürünüzü buraya yazın. Aslında güzel görünüyor, yeniden kristalleştirin.
- By Mr. F
İlk başta 40 g Kratom tozunu 200 mL %5'lik asetik asitte çözmeye çalıştım, bu beklendiği gibi işe yaramadı çünkü hala katıydı ve çözünmüş durumda değildi, bu yüzden 200 mL daha asit ekledim ve karışımı manyetik bir karıştırıcıda birkaç dakika karıştırdım. Daha sonra 200 mL ılık/sıcak destile su ekledim ve 5-10 dakika daha karıştırdım.
Daha sonra NaOH çözeltisini hazırladım (ancak destile su yerine normal su ile çünkü NaOH çözeltisindeki suyun da destile olması gerektiğini düşünmemiştim
) ve 300 mL kadar ekledim, çünkü ilk başta çözeltide daha az NaOH kullandım ve pH o kadar hızlı artmadı. Son pH ölçümü 12-13 civarındaydı ve çözelti koyu kırmızıdan kahverengimsi bir renge dönüştü.
Bundan sonra çözeltiyi yaklaşık bir saat karıştırdım ve manyetik karıştırma tablasındaki ısıtma plakası ile sıcak tuttum.
Daha sonra iyice karıştırılmış yaklaşık 40 mL toluen ekledim ve iki fazın birkaç dakika ayrılmasına izin verdim. Toluen fazını bir Pastörpipet ile aldım (bu çok zor bir işlemdi, bir dahaki sefere ayırma hunisi kullanacağım) ve düz bir Glas pyrex içine damlattım. 40mL toluen ile iki kez daha ekstrakte ettim.
Çözücünün gece boyunca dışarıda buharlaşmasına izin verdim ve sonra kalan ince tabakayı bir jiletle sıyırdım. Bir P
Gönderdiğim resimdekinden biraz daha koyu olan toz.
Tozu 20 mL aseton içinde çözdüm, süzdüm ve tekrar Glas pyrex üzerine koydum. Aseton çözüldükten sonra, ana yazıda tarif ettiğiniz gibi çiçek kokan, içinde birkaç kristal bulunan bu turuncu tozu elde ettim. Henüz tartmadım çünkü daha iyi kristaller elde etmeyi umarak başka bir Aceton yıkaması yapmak istiyorum.
Daha sonra NaOH çözeltisini hazırladım (ancak destile su yerine normal su ile çünkü NaOH çözeltisindeki suyun da destile olması gerektiğini düşünmemiştim
) ve 300 mL kadar ekledim, çünkü ilk başta çözeltide daha az NaOH kullandım ve pH o kadar hızlı artmadı. Son pH ölçümü 12-13 civarındaydı ve çözelti koyu kırmızıdan kahverengimsi bir renge dönüştü.Bundan sonra çözeltiyi yaklaşık bir saat karıştırdım ve manyetik karıştırma tablasındaki ısıtma plakası ile sıcak tuttum.
Daha sonra iyice karıştırılmış yaklaşık 40 mL toluen ekledim ve iki fazın birkaç dakika ayrılmasına izin verdim. Toluen fazını bir Pastörpipet ile aldım (bu çok zor bir işlemdi, bir dahaki sefere ayırma hunisi kullanacağım) ve düz bir Glas pyrex içine damlattım. 40mL toluen ile iki kez daha ekstrakte ettim.
Çözücünün gece boyunca dışarıda buharlaşmasına izin verdim ve sonra kalan ince tabakayı bir jiletle sıyırdım. Bir P
Gönderdiğim resimdekinden biraz daha koyu olan toz.
Tozu 20 mL aseton içinde çözdüm, süzdüm ve tekrar Glas pyrex üzerine koydum. Aseton çözüldükten sonra, ana yazıda tarif ettiğiniz gibi çiçek kokan, içinde birkaç kristal bulunan bu turuncu tozu elde ettim. Henüz tartmadım çünkü daha iyi kristaller elde etmeyi umarak başka bir Aceton yıkaması yapmak istiyorum.
Last edited:
)