Kratom Asit-Baz Ekstraksiyonu

[PossumKid]

UV, h2o2 ve aspergillus oryzae kullanan biyodönüşümlerle bazı başarılar elde ettim.

Siz hangi yöntemleri denediniz?

 

[NevaBetta]

Hey possum! H2O2 yöntemini detaylandırabilir misin?

Bunu sadece h2o2 ile değil h2o2 ve çamaşır suyu ile de deneyeceğim.

Ne kullandığını ve RX'i ne kadar süre çalıştırdığını paylaşabilir misin? Elimde biraz %36 mitraginin var, onunla oynamak ve iyi bir verime dönüştürmeyi öğrenmek istiyorum.

Ayrıca satın aldığım için şanslı olduğum gül bengalim var, bu yüzden fotoksidasyon denemek için de çalışıyorum. Birkaç dakika önce bu konuya bir yorum bıraktım. Hala yan ürünleri ve reaksiyona girmemiş gül bengalini alkaloidlerden uzaklaştırmak için bir çalışma üzerinde çalışıyorum.

Her türlü detay için teşekkür ederim. Önümüzdeki birkaç hafta içinde her yöntemi ve sonuçları yazıp yayınlayacağım, umarım başarılı olurum!

Teşekkürler!

 

[Sir_Smokealot]

G.Patton Tolul yerine ksilen de kullanabilir miyim?

 

[G.Patton]

Merhaba, nedir bu? Toluen mi demek istiyorsunuz? Evet, sanırım ksilen kullanılabilir.

 

[Sir_Smokealot]

Yani toluen yerine dimetilbenzen kullanabilir miyim? (Umarım şimdi çeviri doğrudur)

 

[NevaBetta]

Pekala çocuklar. Geçenlerde elime biraz gül bengal geçti ve MIT'yi 7-oh'a nasıl dönüştürebileceğime dair birçok araştırma yapıyorum.

Kullanmayı planladığım

95 etanol
36 MIT özü

İşte bulduğum bir patentten yöntem


7-Hidroksimitraginin: Hava Altında Fotooksidasyon. Bir mitraginin (319 mg, 0.800 mmol) ve gül bengal Na tuzu (8.0 mg) çözeltisi
MeOH (1,6 ml.) 500 W halojen lamba ile 0 °C'de 32 saat boyunca hava altında ışınlandı. İlave MeOH (5,0 mL) ve Na2SO3'ün (504 mg, 4,00 mmol) sudaki (4,5 mL) çözeltisi eklendi ve pembe karışım, kütle spektrometresi hidroperoksit ara ürününün kaybolduğunu gösterene kadar (23 saat) oda sıcaklığında kuvvetli bir şekilde karıştırıldı.
Reaksiyon daha sonra su (20 mL) ile seyreltildi ve Et20 (3 x 20 mL) ile ekstrakte edildi. Birleştirilen organikler su (2 x 20 mL) ve tuzlu su (20 mL) ile yıkandı, Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve köpüklü turuncu bir katı (215 mg) elde etmek için konsantre edildi. Bu malzeme kolon kromatografisi (6:4 hekzan:EtOAc + %2 Et;N) ile saflaştırılarak
PIFA oksidasyonundan (yukarıda) elde edilen malzeme ile aynı spektral özelliklere sahip sarı amorf bir katı (114 mg, %34) olarak saf ürün.

Yine de birkaç sorum var.

Siz olsanız bu reaksiyonu nasıl yapardınız? Metanol yerine etanol kullanmayı planlıyorum.

Gül bengalini alkaloidlerden ayırmak için kolon kromatografisi gerektirmeyen bir yöntem hakkında fikri olan var mı?

Daha önce h2o2 ve sodyum hipoklorit ile 7-oh'yi başarılı bir şekilde dönüştüren oldu mu? Ben de bunu deneyeceğim için sürecinizi duymak isterim!

Lütfen yardım edin! Bunu kendim deneyip hata yapacağım ama ışığa duyarlılaştırıcılarla hiç çalışmadığım için geri bildirim almak isterim

 

[MorphinianDesign]

Çeviriyi henüz denediniz mi? Mit ekstraksiyonunu yaptıktan sonra ben de aynısını yapacağım. 7-OH'nin etkilerini kesinlikle seviyorum

 

[Plinius]

HCl ile ekstraksiyonum tamamen başarısız oldu
(aynı işlemi diğer birçok alkaloid için başarıyla kullandım)
PH değerine dikkat ettim, 2'ye yakın, bu yüzden çok fazla asidik değil ama hiçbir şey çıkarılmadı.
10 g ticari ince Kratom tozundan başladım. Asıl sorunlarımdan biri, bir gece sonra bile Toluen'in karışımın üzerinde yüzmemesiydi...
Karışımı santrifüjlemek zorunda kaldım. Az önce hidroklorür asitte çözünmeyen 19 mg yeşilimsi blok hasat ettim.
Sadece etanolde veya reçine gibi çözücüde çözünen bir reçine gibi.

Bu alkaloidlerin çok hassas olduğunu düşünüyor musunuz? HCl bu molekülü yok edebilir ama asetik asit yok edemez mi?

 

[G.Patton]

Propaply. Mitragynine ve 7-hydroxymitragynine molekülleri üzerinde doymamış bağlar ve ester grupları bulunmaktadır.

 

[MorphinianDesign]

Bu tam spektrumlu bir ekstraksiyon değil mi? Sadece Mitragynine ekstraksiyonu değil mi? Tam spektrumlu ise, sadece Mitragynine'i daha fazla izole etmek için herhangi bir adımınız var mı?

 

[G.Patton]

Merhaba, bu aktif alkaloid karışımının bir ekstraksiyonu. Eğer bunları ayırmak istiyorsanız, bunun için flaş kromatografi kullanmanız gerekir.

 

[MorphinianDesign]

Teşekkür ederim. Her şeyi bir araya getirdiğimde sonuçlarımı önümüzdeki ay içinde yayınlayacağım.

 

[songbird87]

Mitragynine: ekstraksiyonu, tanımlanması ve saflaştırılması üzerine bir inceleme
yöntemleri
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Hızlandırılmış
çözücü
ÇIKARMA
(ASE)
M. speciosa
Yapraklar
ASE paslanmaz çelik ekstraksiyon hücresi 10 g
öğütülmüş yapraklar. Ekstraksiyon sıcaklığı 5 dakika boyunca 60oC idi ve
iki döngüde çalıştırılmıştır. Kullanılan çözücü su, EtOH idi,
EtOAc ve MeOH.

Makalede tekrar bulamıyorum ama mitra güçlü asitlerde ve ardından güçlü bazlarda oldukça hızlı bozunur. saf su + çözücü özütleri gitmenin yoludur

 

[songbird87]

IMO neredeyse saf mitranın kolonsuz ekstraksiyonu da mümkün olmalıdır. Yine de bunu çözmem biraz zaman alacak