Giriş
Aseton genellikle MDMA.HCl'yi 'yıkamak' için, yani yeniden kristalleştirmeden önce kirlilik miktarını azaltmak için kullanılır. MDMA/ecstasy saflaştırma yöntemine bakınız. Muhtemelen birçok ülkedeki yasal durum nedeniyle çözünürlük hakkında veri bulmak zordur. Bu verileri kullanarak, örneğin ne kadar çözücü kullanılacağı veya hangi sıcaklıkta yıkama yapılacağı gibi daha iyi seçimler yapılabilir.Deney 1
203,3 mg saf (%84 MDMA) MDMA.HCl 51°C'de 20,0 mL kuru aseton içinde çözülmüş, daha sonra RT, 8°C ve -18°C'de soğutulmuş ve dekante edilmiş, kalan kristalize fraksiyon tartılmıştır.Sonuçlar 1
Ölçülen fraksiyonlar:A: 24°C'de 82,6 mg
B: 8°C'de 39,6 mg
C: -18°C'de 24,8 mg
D: Damıtma + IPA'da yeniden kristalleştirme sonrasında 57,9 mg sarı kristal
E: 2,3 mg sarı-kahverengi yağ
toplam: 207,2 mg
Çözünürlüğün hesaplanması
| Sıcaklık | Çözünürlük | Hesaplama |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 mL |
Buharlaşma nedeniyle payda biraz daha düşük olacaktır, bu nedenle -18°C ve 8°C'deki çözünürlük daha yüksek olacaktır.
Çözücünün yoğunluğu farklı sıcaklıklarda değişeceğinden mol/mol olarak yayınlamak daha doğru olacaktır.
Deney 2
301,1 mg saf (%84 MDMA) MDMA.HCl 52°C'de 20,0 mL taze kurutulmuş aseton içinde çözülmüş, daha sonra RT, 8°C ve -18°C'de soğutulmuş ve dekante edilmiş, kalan kristalize fraksiyon tartılmıştır.Sonuçlar 1
Ölçülen fraksiyonlar:A: 22°C'de 199,4 mg
B: 8°C'de 39,0 mg
C: -18°C'de 24,1 mg
D: Damıtma, süzme ve kurutmadan sonra 35,3 mg
Toplam: 297,8 mg (3,1 mg eksik)
Çözünürlüğün hesaplanması
| Sıcaklık | Çözünürlük | Hesaplama |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20.0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Tartışma
1 ve 2 arasındaki fark:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
ilk çözücüdeki su içeriğinin biraz daha yüksek olmasıyla açıklanabilir.
Hata paylarının farklı sıcaklıklardaki farklılıklardan herhangi bir sonuç çıkarmak için muhtemelen çok yüksek olduğunu unutmayın: yani hepsi aynı olabilir (hata payı dahilinde)
MDMA'nın sudaki çözünürlüğü 1 kg/L ise, bu, ilk çözücünün ikinci deneyde kullanılan çözücüden 18 μg (= kütlece %0,1) daha fazla su içerdiği anlamına gelir.
İkinci deneydeki su miktarının bilinmediğini unutmayın. Tüm deneylerin en düşük çözünürlüğü gerçek değerlere en yakın olacaktır.
Oda sıcaklığında (RT) yıkayalım mı?
22°C veya 24°C'de çözünürlük hala oldukça düşük olduğundan RT'de yıkamayı öneriyorum. Muhtemelen bulaşıkları soğuk suda yıkamıyorsunuz: Daha sıcak bir çözücü genellikle daha iyi yıkar, ürünün bir kısmı pahasına (çoğunlukla geri kazanılabilir).Aradaki fark litre başına 3 gramdır (-18°C vs 22°C), yani her gram MDMA.HCl için 4 mL kullanırsanız, her gram MDMA başına 12 mg veya yıkama başına %1,2 ekstra ürün kaybedersiniz.
Kuru olmayan bir atmosferde soğutarak/dondurarak çözücüye su (yoğuşma) katmanız ve muhtemelen daha yüksek bir kayıp yaşamanız çok muhtemeldir.
İkinci deneyde hala önemli miktarda su varsa, çözünürlük daha düşüktür, bu nedenle kayıp daha da küçük olabilir.
Kirliliğin çeşitli sıcaklıklardaki çözünürlüğünü bilmiyorum, bu nedenle daha yüksek sıcaklıklarda yıkamanın ne kadar yardımcı olduğunu söyleyemem.
Su miktarının sonucu ne kadar etkilediği
Eğer 1 g MDMA 1 mL suda çözünüyorsa, aseton içindeki %1 su (ki bu oldukça yaygındır) mL başına 15 mg çözecektir: 10 mg suda ve 5 mg asetonda.NOT: MDMA.HCl'nin sudaki çözünürlüğü için güvenilir bir kaynağım yok, ancak 1kg/L'nin üzerinde bazı tahminler okudum.
Olası hata nedenleri
- asetonun buharlaştırılması
- boşaltılmış çözeltide küçük kristaller
- aseton hacmi: 20,0 hata 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- ağırlıklarda çıkarma işleminden kaynaklanan 0,6 mg'lık bir hata vardır
- süzme işleminden sonra ilk erlenmeyerdeki asetonun buharlaştırılması: yaklaşık 48 mg = 0,06 mL
- MDMA kristallerine asetonun dahil edilmesi: ilgili değil
- 24°C'de aseton yoğunluğu (belgelenmiş 20°C'ye kıyasla)
- NS topraklama bağlantısında gres yağı (boşaltmadan önce silinmiş)
- yavaş kri̇stalleşme: ne kadar beklemek gereki̇r?
- "MDMA" içindeki kuru asetondan MgSO4
- erlenmeyer'i̇n dara ağirliği: dokunarak kolayca bi̇r mg daha fazla