NaBH4 indirgemesi ile P2P'den metamfetamin sentezi. Orta Ölçekli.

[btcboss2022]

Merhaba,

Bu yönteme dayalı olarak Metilamin HCL kullanarak yaptığım birçok testten sonra, büyük ölçekte Metamfetamin freebase elde etmek için bulduğum en iyi yolu paylaşacağım:

• 966 gr P2P
• 14 litre Metanol
• 1183 gr Metilamin HCL
• 638gr NaOH
• 452 gr Susuz Sodyum Sülfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L damıtılmış su
• 7 Litre DCM

- Reaktörü 14 L Metanol ile doldurun
- Karıştırarak Metilamin HCL'yi çözün
- Reaktör sıcaklığını 0C'ye getirin (karışım sıcaklığı değil) ve NaOH ekleyin, sıcaklık artacaktır
- Sıcaklık 20C'ye geri geldiğinde P2P'yi ekleyin, sıcaklık 45 dakika-1 saat boyunca karıştırarak artacaktır.
- 252 gr susuz sodyum sülfat ekleyin
- Karışım sıcaklığı 8C'ye ulaştığında, 20C'yi geçmeyecek şekilde NaBH4'ü porsiyon porsiyon eklemeye başlayın
- Tüm NaBH4 eklendikten sonra, karışımın fokurdaması durana kadar yaklaşık 2 saat boyunca 20C'nin altında karıştırmaya bırakın
- Suyu ekleyin ve 5 dakika boyunca karıştırmaya devam edin
- DCM ekleyin ve 10 dakika boyunca karıştırın
- Karıştırmayı bırakın ve katmanların ayrılmasına izin verin
- Alt katmanı tutun ve üst katmanı atın (bu sulu fazı çıkarmak karlı değildir)
- Kaydedilen katmana 200 gr susuz sodyum sülfat ekleyin ve karıştırın
- Buchner Hunisinde Süzün
- DCM'yi buharlaştırın
- Temiz ve kokulu Metamfetamin serbest tabanı elde edildi

;-)

 

[K-Cyanide]

Öncelikle, NaBH4 kullanarak gerçekleştirdiğiniz başarılı sulu indirgeyici aminasyon için tebrikler. Bildirdiğiniz %88'lik verim, susuz yolun verimine yaklaştığı için dikkate değerdir. Burada, elde edilen serbest bazın ağırlığının P2P'nin giriş ağırlığını aştığı durumlarda verim mümkündür. (> %90,1 mol/mol).
Birkaç soru sormama izin verin:

I) Kullandığınız büyük miktardaki çözücü (14 l Metanol) deneylerinizin bir sonucu mudur, evet ise, daha az çözücü kullanarak verim ne kadar azalır?

II) Baz ekstrakte edildikten ve organik tabaka ayrıldıktan sonra suyu gidermek için 200g Na2SO4 ekliyorsunuz. 200g bana aşırıya kaçmak gibi geliyor. Katmanları bir ayırma hunisinde ayırmak oldukça verimli, öyleyse neden bu kadar büyük miktarda kurutma maddesi?

Teşekkür ederim!

 

[UWe9o12jkied91d]

Ayırıcı huni, emülsiyon olarak da bilinen organik tabaka tarafından tutulan suyu çıkarmayacaktır.

 

[K-Cyanide]

Ben de bunu iddia etmedim. Suyun kaynağı nedir, tam olarak metilamin bazının sulu oluşumu ve sırasıyla imin oluşumu. İşte bu kadar. Sizin "tutuklanmış" dediğiniz su için asla bu kadar yüksek bir miktara ihtiyacınız olmayacak. Ve son olarak, bir emülsiyondan bir ürün/baz çıkarmaya çalışmak zaten iyi bir fikir değildir.

 

[btcboss2022]

"Ve son olarak, bir emülsiyondan bir ürün/baz çıkarmaya çalışmak zaten iyi bir fikir değildir"
Bununla ne demek istiyorsun? Neden olmasın?

 

[K-Cyanide]

Muhtemelen yanlış yönlendirdim. Bir emülsiyon oluştuğunda sıkıştığınızı kastetmiştim. Genellikle DCM/Etil asetat ile sulu bir çözeltiden bir bileşiği ekstrakte ederken bu sorunları yaşadım ve bileşik suya benzer veya daha düşük yoğunluğa sahipti. Her neyse, ilk soruma geri dönelim:
BMK Glycididate'den (sodyum tuzu) P2P hazırlamak için küçük bir test partisi yaptım. Birleştirilmiş organik ekstraktların hacmi yaklaşık 300 ml idi. Suyu ortadan kaldırmak için 5,8 g MgSO4 gerekiyordu. Sizin hacminizle karşılaştırıldığında bu 135 g'a eşittir.
Her neyse, sulu fazı bile ekstrakte etmiyorsunuz (sanırım bu yüzden beklenen 950g freebase için 7l), yine de çok fazla kurutma maddesi kullanıyorsunuz. Tabii ki bu sizin yönteminiz ama ben bunu anlamıyorum. Her g kurutucu madde verime az da olsa zarar verir.

 

[btcboss2022]

Sulu fazı ekstrakte etmiyor muyum? Elbette çıkarıyorum ama aynı zamanda organik katmanla birlikte, kurutma maddesi hakkında kalan suyu kurutmak için gerekli miktarı kullanıyorum.
Kurutucu maddelerin verime zarar verdiğine katılmıyorum, kurutucu maddede bir miktar yağ kalabilir (bunu kurutucu tozun renginde göreceksiniz), bu olduğunda maddeyi çözücü ile yıkayabilir ve bu çözücüyü buharlaştırabilirsiniz.
Bazı insanlar bunun verime zarar verdiğini düşünüyor çünkü kullanmadan önce daha fazla ürüne sahipler, bu fazla üretim sadece su.
Teşekkürler.

 

[rothschild33]

önceki bir mesajla açıklığa kavuşturmak istedim, bu yöntem MDP2P -> MDMA ile sadece P2P'yi MDP2P ile değiştirerek mi çalışıyor?

 

[btcboss2022]

Evet ama doğru molar oranla.

 

[rothschild33]

Etil Asetat DCM'ye uygun bir alternatif olabilir mi?

 

[G.Patton]

1932 g p2p'den 1340 g meth içermeyen baz %62,4'tür. Her neyse, tebrikler!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Haklı değilsiniz. Dikkatlice sayın.

 

[Hank Schrader]

Kimyasal olarak konuşursak, metamfetamin metamfetamindir. Hangi yöntemle elde edilirse edilsin, borohidrit veya hidrojenasyon vb.
Ancak dürüst olmak gerekirse, NaBH4 metamfetamin etki süresi ve kalite açısından çok düşüktür.
Belki de diğer üretim yöntemlerinde kalan ve ürüne belirli bir etki veren minimum safsızlıklar.
Borohidrit durumunda, etki süresi 16-18 saate ve rasemik ürünün büyük dozajlarına kadar çıkmaktadır.
Borohidrit metamfetamini sentezleyenlerin de benimle aynı fikirde olacağını düşünüyorum.
Örneğin lökart yöntemiyle elde edilen ve izomerlerine ayrılan metamfetamin neredeyse 2 gün boyunca etkilidir.
Sodyum borhidrür yoluyla elde edilen ve izomerlerine ayrılan metamfetamin sadece 16 saat ve daha yüksek dozda etki eder.
Bazda safsızlık olmaması, fraksiyonel damıtma ve izomerlere bölünme ile garanti edilir.
Elbette bu kulağa çok garip geliyor, çünkü kimyasal açıdan metamfetamin metamfetamindir, ancak uygulamanın gösterdiği gibi, bu böyle değildir.
Viagra örneğini kullanarak, fizer'in sildenefil üretiminde benzersiz olduğunu ve benzer miktarda aktif içeriğe sahip jeneriklerle karşılaştırırsanız farkı hissedeceğinizi söyleyebilirim.

 

[mithyl2]

NaBH4 metamfetamin neden düşük kalitededir ve diğer sentez yolları kadar kaliteli hale getirmenin bir yolu var mıdır?

 

[Smahk]

Metanol içinde %10 Metilamin (w/w) - 100 g MeNH2 ile 1000 ml (~3 mol

Bunu metilamin hcl'den yapmak için, bu prosedürle talimat aldım ? Doğru mudur? Teşekkürler!

NaOH ve metilamin hcl eşdeğerlerini ekleyin
dcm ile ayıklayın
DCM'yi çıkarın
H20 içinde oranına göre çözün

 

[G.Patton]

MeNH2 normal koşullarda gazdır

 

[Davidrobinson]

Görünüşe bakılırsa bu işlerle uğraşırken muhtemelen öleceksiniz. Bu konuda hiçbir şey bilmiyorsunuz

 

[mithyl2]

Rotavap yerine kullanabileceğim daha ucuz bir alternatif var mı?

 

[Sciencenutz]

Diyelim ki 25 kg P2P ile daha büyük bir çalışma yapıyor olsaydım, 138 g p2p başına 2 mol su mu üretecektim? Yani 25 kg'dan 6521 ml su emmem mi gerekir? Bu çok fazla su gibi görünüyor, birisi bunu doğrulayabilir mi?

 

[curiousgeorge]

Bu kelimenin tam anlamıyla çok ilginç.

 

[mithyl2]

Hala bu konuyu araştırıyorum ama buradan bir tavsiyeye ihtiyacım var.

Çeker ocağım yoksa bu sentezi yapmamın uygun olmayacağını düşünmekte haklı mıyım? (metilaminin banyomdaki havaya maruz kalması nedeniyle bir solunum cihazı takıyorum ve pencere açık ve hemen hemen hepsi bu kadar).

 

[G.Patton]

Bu işlemi iyi havalandırılmış bir iş yerinde gerçekleştirebilirsiniz.

 

[mithyl2]

Diklorometan yerine ne kullanılabilir?

 

[Sciencenutz]

Toluen iyi olacak ama o zaman en üst katmanda olacak

 

[mithyl2]

toluen kullanırken ihtiyaç duyacağım miktar konusunda herhangi bir ayarlama yapmam gerektiğini düşünüyor musunuz?

 

[Sciencenutz]

Hepsini çıkarmak için gereken hacim olarak miktar mı? Ben olsam DCM ile aynı miktarı kullanırdım ve tolueniniz renksiz olana kadar özütlemeye devam ederdim, böylece tüm yağı özütlemiş olurdunuz