- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
Ayrıca
Tam olarak 1. adımda söylediğiniz gibi yapıyorum, önce su, sonra IPA, karıştırmayı açın, güzel gittiğinden emin olun ve ardından tüm NaBH4'ü ekleyin. Sıcaklık artışı +1-2C.
Kurulumunuzu gördüm, oldukça güzel, ayrıca tarif ettiğiniz ekipman seçiminden de etkilendim, kesinlikle daha ekonomik bir yol izlemiş olmayı dilerdim.
Bir dahaki sefere tuzlamayı bitirdiğimde, buchner'deki IPA'yı vakumla filtreleyeceğim ve IPA'nın% 99'unu çıkardıktan sonra, nemli kekin üzerine aseton dökeceğim, karıştıracağım ve vakumu tekrar açacağım, doğru mu?
Renge gelince, yıllar önce bu bileşiğin oksidasyonu hakkında bir şeyler okumuştum ve açıklamanız benim için bunu doğruladı, aslında sadece oksidasyondu
@UWe9o12jkied91d
Teşekkür ederim, bir dahaki sefere 50C'ye ulaştığında soğuk suyla soğutmayı deneyeceğim, şimdi daha önce aşırı soğuttuğuma ve çok erken soğuttuğuma, reaksiyonun gerekli sıcaklığa ulaşmasına izin vermediğime inanıyorum. P2NP'nin geri kalanını ekledikten sonra mümkün olan en az miktarda suda çözünmüş cucl2'yi damla damla ekliyorum ve bir iki dakika karıştırmaya bırakıyorum.
Isıyı 30 dakika boyunca 80C'de uyguladığımda, üstte berrak ve altta nabh4 ile siyahımsı bakır olmak üzere iki katmanla kalıyorum, ancak karıştırma kapatıldıktan ve sıcaklığın yaklaşık 40C'ye düşmesine izin verildikten sonra bile reaksiyon hala devam ediyor (kabarcıklanma) gibi görünüyor. Bunu daha uzun süre ısıtarak çözmeye çalıştım (50 dakika, bu noktada geri akış durdu), ancak oldukça güçlü kabarcıklanma hala devam etti.
Bu yöntem hakkında okudum ve bazı insanlar bunun, bu sentezde görünüşe göre fazla eklenen reaksiyona girmemiş NABH4'ten kaynaklanabileceğinden bahsetti, NABH4'ü "nötralize etmek" ve karışımın kabarcıklanmasını durdurmak için asetik asit eklemeyi tarif ettiklerine inanıyorum, bu hiç dikkate alınması gereken bir şey mi? Yoksa reaksiyon karışımını boro ve bakırdan kurtulmak için 30-40C'de vakumlu filtrasyondan geçirip ardından soğuk NaOH ile bazlamaya devam etsem sorun olur mu? Katmanları ayırırken herhangi bir borat kristali oluştuğunu görmüyorum, bu yüzden iyi olmalıyım, değil mi?
Tam olarak 1. adımda söylediğiniz gibi yapıyorum, önce su, sonra IPA, karıştırmayı açın, güzel gittiğinden emin olun ve ardından tüm NaBH4'ü ekleyin. Sıcaklık artışı +1-2C.
Kurulumunuzu gördüm, oldukça güzel, ayrıca tarif ettiğiniz ekipman seçiminden de etkilendim, kesinlikle daha ekonomik bir yol izlemiş olmayı dilerdim.
Bir dahaki sefere tuzlamayı bitirdiğimde, buchner'deki IPA'yı vakumla filtreleyeceğim ve IPA'nın% 99'unu çıkardıktan sonra, nemli kekin üzerine aseton dökeceğim, karıştıracağım ve vakumu tekrar açacağım, doğru mu?
Renge gelince, yıllar önce bu bileşiğin oksidasyonu hakkında bir şeyler okumuştum ve açıklamanız benim için bunu doğruladı, aslında sadece oksidasyondu
@UWe9o12jkied91d
Teşekkür ederim, bir dahaki sefere 50C'ye ulaştığında soğuk suyla soğutmayı deneyeceğim, şimdi daha önce aşırı soğuttuğuma ve çok erken soğuttuğuma, reaksiyonun gerekli sıcaklığa ulaşmasına izin vermediğime inanıyorum. P2NP'nin geri kalanını ekledikten sonra mümkün olan en az miktarda suda çözünmüş cucl2'yi damla damla ekliyorum ve bir iki dakika karıştırmaya bırakıyorum.
Isıyı 30 dakika boyunca 80C'de uyguladığımda, üstte berrak ve altta nabh4 ile siyahımsı bakır olmak üzere iki katmanla kalıyorum, ancak karıştırma kapatıldıktan ve sıcaklığın yaklaşık 40C'ye düşmesine izin verildikten sonra bile reaksiyon hala devam ediyor (kabarcıklanma) gibi görünüyor. Bunu daha uzun süre ısıtarak çözmeye çalıştım (50 dakika, bu noktada geri akış durdu), ancak oldukça güçlü kabarcıklanma hala devam etti.
Bu yöntem hakkında okudum ve bazı insanlar bunun, bu sentezde görünüşe göre fazla eklenen reaksiyona girmemiş NABH4'ten kaynaklanabileceğinden bahsetti, NABH4'ü "nötralize etmek" ve karışımın kabarcıklanmasını durdurmak için asetik asit eklemeyi tarif ettiklerine inanıyorum, bu hiç dikkate alınması gereken bir şey mi? Yoksa reaksiyon karışımını boro ve bakırdan kurtulmak için 30-40C'de vakumlu filtrasyondan geçirip ardından soğuk NaOH ile bazlamaya devam etsem sorun olur mu? Katmanları ayırırken herhangi bir borat kristali oluştuğunu görmüyorum, bu yüzden iyi olmalıyım, değil mi?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Evet,
Asetonla yıkarken karıştırmanıza gerek yoktur, sadece vakumu açık tutun ve asetonu doğrudan dökün.
Asetonla yıkarken karıştırmanıza gerek yoktur, sadece vakumu açık tutun ve asetonu doğrudan dökün.