Merhaba arkadaşlar,
Sonunda laboratuvarda bu sentezi başardık.
Öncelikle şunu söylemeliyim ki biz kimyager değiliz, kimya geçmişimiz yok ve daha önce hiç sentetik ilaç sentezlemedik. Bu denediğimiz ilk sentez yolu.
Şimdiye kadar burada çok fazla paylaşmadan kendimize sakladığımız birkaç denememiz oldu. Başarılı bir senteze devam etmek için laboratuvarın hangi yönlerden iyileştirilmesi gerektiğini çabucak öğrendik.
Daha sonra soğutma sistemini, sıcaklık kontrolünü, havalandırmayı ve laboratuvarın diğer yönlerini iyileştirmek için zaman ayırdık ve kısa süre önce işe geri döndük.
Bildiğiniz gibi, hedef ürün sülfat değil, saflaştırılmış freebazdır.
Sentez raporu:
Bu noktada, vakum pompamız doğru bir basınç sağlayabilmek için suyun buharlaşmasına göre ayarlanamadığından maalesef bir sorun ortaya çıktı.
Suyu 0,04 MPa + 71,5 °C'de kaynatmayı denedik ve 71,5 - 90 °C arasındaki seviyelerde sıcaklıkla oynadık ancak kaynamayınca durmak zorunda kaldık.
Freebase:su (1:5) karışımı şimdi bu soruna bir çözüm bulana kadar ayırıcı bir hunide duruyor.
Mevcut sonuçlar (uyarı: pornografik içerik):
Ayırdığımız ve birleştirdiğimiz organik fazların gücünü tahmin edebilmek için iki farklı kristalizasyon işlemi gerçekleştirmeye devam ettik.
Öncelikle, şu ana kadar 800 g P2NP'den 14 litre organik faz ürettik ve bu verimi bu forumdaki kimyager arkadaşlarla karşılaştırdıktan sonra büyük bir başarı olarak görüyoruz. Şimdi bu organik çözeltiyi, süreç hakkında daha fazla bilgi edinmek için çeşitli deneyler yapmak üzere depoluyoruz.
Not: renk farkı, ekstrakte edilen sulu tabaka ile ilk olarak toplanan organik tabakanın farklı karışım oranlarından kaynaklanmaktadır
1. 210 ml freebase/ipa çözeltisi + 50 ml susuz aseton + %99,99 sülfürik asit
Sonuç: 7,2 g kurutulmuş freebase (biraz karıştırdık ve biraz ürün döktük, verim daha yüksek olmalıydı)
2. 200ml freebase/ipa çözeltisi + %99,99 sülfürik asit
Sonuç: 7.3 kurutulmuş freebase
(bu resim kurutulmuş sülfatın resmi değildir)
Buradaki varsayım, yaklaşık %60 - %61 oranında Sülfat elde ettiğimizdir.
Amacımız, aseton ilavesinin verimi ve ayrıca ürünün saflığını nasıl etkilediğini bulmaktır.
Şimdiye kadar verimin çok fazla etkilenmediğini söyleyebiliriz, henüz laboratuvara göndermediğimiz için saflık hakkında henüz çok fazla şey söyleyemeyiz. Oraya ulaştığımızda saflaştırılmış freebase örneği ile birlikte laboratuvara göndereceğiz. Aseton kullanılmadan kristalize edilen sülfat diğerine göre biraz daha az beyaz görünüyor ama bu sadece bir varsayım...kantitatif bir laboratuar testi daha fazlasını söyleyecektir.
Freebase saflaştırma:
Merak ettik ve organik fazdan ne kadar saflaştırılmış freebaz elde edebileceğimizi öğrenmek istedik, tahminlerimize göre freebaz/ipa çözeltisinin yaklaşık %5'i olmalı, bu da 2L freebaz/ipa çözeltisinden yaklaşık 100ml gerçek freebaz elde etmemiz gerektiği anlamına geliyor.
IPA'nın buharlaştırılmasını rotovapımızda gerçekleştirdik. İşte işin zor kısmı, bu adımı geçmişte zaten yapmıştık ve IPA tamamen buharlaştıktan sonra yapışkan, jelimsi bal benzeri bir krema almamıza yol açmıştı. O zamanki varsayımımız, rotovapta çok uzun süre kalmasına izin verdiğimizdi, bu yüzden bu sefer daha dikkatliydik.
Buharlaştırma işleminin sonunda damıtma şişesine yapışan yağlı katı parçalar görmeye başladık ve bunun ürünümüz + safsızlıklar olabileceğini varsaydık:
Sonuçları görmek için yağlı sıvıyı bir behere boşalttık:
Garip bir şekilde tahmini 100 ml yerine 200 ml aldık, bu farkın safsızlıklardan ve çözeltiyi önceden kurutmamamızdan kaynaklanabileceğini düşünüyoruz.
Daha sonra su eklemeye devam ettik (resimde 1:1 freebase:su oranını görüyorsunuz, daha sonra 1:5'e çıkardık) ve şişeyi temizlemek ve tüm katı / yağ artıklarını yakalamak için şişedeki çözeltiyi çalkaladık:
Yakından bakarsanız, suyun içinde yüzen yağlı parçaları görebilirsiniz.
Geçmişte aynı sonuçları elde ettik ve normal bir buhar distilasyonu yoluyla bundan hafif sütlü bir serbest baz üretebildik.
Yukarıda açıklanan sorun ortaya çıktığında şimdi bunu rotovapımıza koymak istedik.
Şu anda bu adımda takıldık ve çözeltiyi gece boyunca oda sıcaklığında (17 °C) bir ayırma hunisinde sakladık:
Şimdiye kadar çok iyi, sonuçlarımız hakkında ne düşündüğünüzü ve belki de neleri geliştirebileceğinizi merak ediyoruz.
Şimdiye kadar elde ettiğimiz sonuçlardan memnunuz ancak suyun damıtma işlemini gerçekleştirmenin bir yolunu bulmamız gerekiyor.
Suyun kaynama noktasını 28 - 40 °C civarında daha düşük seviyelere çekmek için daha düşük bir vakum sağlayabilmek amacıyla vakum pompamız için çok hassas bir vakum ölçer edinmeye çalışıyoruz. Bir başka fikrimiz de, soğutucumuz kendi başına 15 °C'nin altında tutamadığı için, işlem sırasında 24,5 °C'ye ulaşan soğutucu içindeki suyu daha fazla soğutmaktır.
Sülfat üretimine gelince, video eğitimindeki verime ulaştığımız (hatta biraz aştığımız) için çok mutluyuz ve aynı şeyi freebase üretimi için de başarabileceğimizden eminiz, ancak önce bir şekilde oraya ulaşmamız gerekiyor.
Soru:
1. IPA/Freebase çözeltisini rotovap'a eklerken IPA'nın buharlaşmasıyla ilgili herhangi bir sorun yaşamadık ancak freebase/su çözeltisini eklerken, her işlem için aynı hacimde sıvı eklememize rağmen (her biri 1L) rotovap'taki basınç aynı seviyede tutulamadı.
Bunun nedeni ne olabilir ve bunun olmasını nasıl önleyebiliriz?
2. Saf olmayan serbest bazdan (IPA'yı buharlaştırdıktan sonra) saflaştırılmış bir serbest baza (buhar distilasyonu / vakum distilasyonu / rotovap yoluyla) gitmenin en iyi ve en sevdiğiniz yolu nedir?
3. IPA/Freebase çözeltisinden IPA'yı çıkarmak için hangi yolları tercih ediyorsunuz?
Bu bal benzeri bileşikle sonuçlanmamızın normal olmadığını düşünüyoruz ve daha sıvı olması gerektiğini varsayıyoruz.
4. Katmanları ayırmak için freebase:su çözeltisinin distilasyonunu yapmak yerine NaHCO3/Su yıkamasına geçmemiz önerildi (ardından su katmanının DCM ekstraksiyonu), bununla ilgili deneyiminiz nedir?
Bu noktada, bu forumdaki profesyonellere ve bu noktaya gelmemize yardımcı olan diğer forum üyelerine teşekkür etmek istiyorum.
G.Patton şimdiye kadar günün her saatinde verdiğiniz inanılmaz tavsiye ve yardımlarınız için teşekkürler
HEISENBERG benim gibi yeni başlayanlara öğrenmeleri ve benzer
düşünen insanlarla tanışmaları için bu platformu sağladığınız için teşekkürler
GhostChemist Süreç hakkında daha fazla bilgi verdiğiniz ve deneyiminizi bizimle paylaştığınız için teşekkürler
@ImOutAlso Deneyiminizi bizimle paylaştığınız için teşekkürler
@madmoney69 Duygusal desteğiniz için teşekkürler
@UWe9o12jkied91d Birkaç hafta önce buhar damıtma işleminde bana yardımcı olduğunuz için teşekkürler
Bugünlük benden bu kadar, hepinize hafta sonuna harika bir başlangıç diliyorum.
Cincerly,
Koko