Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[MadHatter]

Kolay ve detaylı sentez açıklaması için çok teşekkür ederim!
Peki ya hidrojen peroksit, o ikame edilebilir mi? Bugünlerde gerçekten kontrollü bir kimyasal ve kendi kendinize sentezlemeniz çok zor. Esas olarak buzlu asetik asit ile 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on arasındaki reaksiyonda katalizör olarak bulunuyor, değil mi? İyi bir ikame ne olabilir?

 

[handle]

Perasitler çalışacaktır (daha düşük verim) Baeyer-Villiger oksidasyonu.yukarıdaki araştırma makalesini okuyun.

 

[TheNut22]

Geçen sefer %30 H2O2 ve buzul asetik asit ve 0,1 mol H2SO4'ten yaptığım perasetik asit ile 52,77 gram MPB'den 37,28 gram asetoksifenilpropen elde ettim. Bu perasetik asit kullanılmadan önce 3 gün boyunca dolabımda durdu.
Ancak 37,28 g asetoksiden baz hidrojenasyonu yoluyla sadece 13,04 g P2P elde ettim (ısıtma yok, sadece karıştırma ve 2,5 saatte düşürme).

 

[lalalander]

50/50 su/alkol mü yoksa sadece su ve baz mı kullandınız?

 

[TheNut22]

Bazlı alkol/su.

 

[WillD]

Evet, 10 litre GAA

 

[situ1988]

Hangi konsantrasyonda GAA

 

[waltjr5858]

Herhangi bir yerden %99 saf GAA almanız yeterlidir ve kullandığınız şey budur

 

[MadHatter]

Neden kloroformu değiştirmek isteyesiniz ki? Aseton ve çamaşır suyu ile kendiniz sentezlemek kolaydır. Youtube'a bakın.
Ancak herhangi bir nedenle gerçekten ihtiyacınız varsa, diklorometan ve kloroform genellikle birbirinin yerine kullanılabilir.

 

[waltjr5858]

Toulene de gayet iyi

 

[MadHatter]

Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.

 

[billythekid]

Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.

 

[waltjr5858]

O zamanlar neden P2P kullanmadınız? Başarısızlık neydi, neyi kaçırdınız?

 

[Jamroz]

Sülfürik asit ve hidroklorik asitten hcl gazı hazırlayacağım, hcl ve h2so4'e ne kadar ihtiyacım olduğunu söyleyebilir misiniz? Yeterli gaz eklediğimi bildiğimde?

 

[waltjr5858]

Aynı reaksiyonda 200 g benzaldehit ile 300 g MEK kullandıklarını söyleyebilirim. Gaz ilavenizi hangisine dayandırdığınızdan emin değilim ama karışım 40 G daha ağır olana kadar eklediler. Dolayısıyla, kullandığınız ölçeğe bağlı olarak bunu benzaldehit veya MEK ile yorumlayıp yorumlayamayacağınızdan yine emin değilim, ancak ağırlığın iyi bir kaynaktan geldiğini biliyorum. Bu sitedeki bu reaksiyonda 50/50 benzaldehit MEK kullanıyorlar. Etrafa bakmaya çalışabilirim ve somut bir şey bulursam size haber veririm

 

[UWe9o12jkied91d]

DCM diyebilirim ama yanılıyor olabilirim
Ayrıca, soğuk 0* C çamaşır suyunu aseton ile stokiyometrik miktarlarda ve küçük bir %10 molar çamaşır suyu fazlalığı ile reaksiyona sokarak kolayca kloroform yapabilirsiniz.Nilered'in bir videosu var.

 

[waltjr5858]

Büyük bir reaksiyon için gereken kloroformu elde etmek için kaç şişe çamaşır suyu kullanmanız gerektiğini bir düşünün. Tülenin işe yaradığını biliyorum ve kolayca satın alınabildiği için ben olsam onu kullanırdım

 

[Fenster]

Yardıma ihtiyacım var!

100 g Benzaldehit ve MEK 500 ml'lik bir RBF'ye eklendi ve sıfıra kadar soğutuldu. Karışım mag Stir'e konuldu ve HCL çözeltiden önce hızlı bir şekilde, daha sonra HCl jeneratörü ince ayarlandığında yavaş ve sabit bir şekilde kabarcıklandı. (HCl, Conc. Sülfürik Asit üzerine). Çözelti önce sarıya, sonra kırmızıya ve ardından çok koyu kırmızıya döndü. 1,5 Saat sonra gaz çıkarıldı ve 1,5 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırılmaya bırakıldı. 200 ml damıtılmış su eklendi, anında iki katman oluştu. Koyu bir tabaka (organik alt) ve berrak sarı sulu bir tabaka. Çözeltiye 40 ml DCM eklendi.

İşte benim sorunum. DCM organik tabaka ile birleşmiş gibi görünüyor. Çok güzel kokan bir kafur çözeltisi, aslında güzel bir koku. Ancak sep hunisinde DCM katmanını göremiyorum. Lanet olsun, bunu nasıl çözebilirim?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

jokerr gpatton'ın ilgilendiğini sanmıyorum. Çok fazla yardım istedim ve sadece ben hayal kırıklığına uğrayana kadar bekliyorlardı ve sonra beni prosedürü takip etmemekle suçlayarak dili silahsızlandırıyorlardı. Operatöre DM attım ama yanıt yok.

Elimde orijinal adli tıp raporu var. Biraz ışık tutabilir. Bu yazı gerçekten çok boktan.

 

[handle]

Görünüşe göre benzaldehitin bütanona oranı 1:4.44

 

[Ortist]

Tüm bu sentez prosedürü, bana bunu yayınlayan adamın aslında hiç denemediğini düşündürüyor.

1. 1:2 PhCHO - MEK molar oranı kullanmak daha iyidir.
2. Her 100 g PhCHO için yaklaşık 20 g HCL'ye ihtiyacınız var, sadece "1,5 saat kabarcık" değil
Sulu %35..%37 HCL kullanabilirsiniz
3. Reaksiyon karışımı, tüm HCL eklendikten sonra en az 6 saat soğutulmalıdır
4. Reaksiyon karışımı EN AZ 24 saat boyunca oda sıcaklığında kalmalıdır
5. RM bir kez su, bir kez sodyum bikarbonat ile yıkanmalıdır.
6. Fazla MEK'i atmosferik basınçta damıtın
7. Ürününüzü vakum altında damıtın.
8. 1000 g PhCHO'dan en iyi ihtimalle 900 g keton elde edersiniz.

Bayer-Villager:
1. Asetik asit miktarınız çılgınca.
2. Perasetik asit önceden yapılmalıdır, sadece "hepsini bir araya getirmek" değil

Sabunlaşma adımı:
Kesinlikle gerçekçi değil. En iyi ihtimalle %35 w/w elde edebilirsiniz ancak bu genellikle daha azdır

 

[handle]

20 gram HCl elde etmek için yaklaşık 45,4 mL %37 HCl çözeltisi.
20 gram HCl elde etmek için yaklaşık 53,9 mL %32 HCl çözeltisi.

 

[Osmosis Vanderwaal]

ABD'de benzaldehit için iyi bir kaynak nedir? Acı badem özü ve taklit kiraz ve vanilya aromasında olduğunu biliyorum, ancak herhangi bir marka veya ürün önerisi veya tedarik etme deneyimi olan var mı? Radarın altında bulabilirsem, bu ABD'de OTC olacaktır

 

[handle]

Güzel ve kolay bir sentez: Benzil alkol + nitrik asit, Tom'un you tube'daki laboratuvarı. İyi çalışıyor %83 verim.

 

[TucoSalamanca.]

nasıl sentezlediğinizi yazarmısınız

 

[handle]

1L Rbf aşağıdakileri sırayla ekleyin.
400ml Damıtılmış su,
52,4 ml Nitrik asit,
4g sodyum nitrit,
125 ml benil alkol.
Kuvvetli karıştırma. Verim 105g

Spoiler: Prosedür

4 saat boyunca reflü <70c >90c
Soğutun.
Ayrı huniye aktarın.
Harcanan HNO3'ü boşaltın.
Az su ile yıkayın.
Sonra bikarb.
Daha sonra NaCl solüsyonu ile yıkayın.
105 g ham verim.
Benzaldehit vakumla damıtılır, MgSO4 ile kurutulur.
Amber şişede, serin ve kuru yerde saklayın.

 

[TucoSalamanca.]

harcanan hno3 boşaltmak nedir
sodyum karbonat ile yapsam kac gr kac ml kullanmaliyim yikamayi

 

[TucoSalamanca.]

damitma kaç derece olmali

 

[handle]

Spoiler: Benzil alkolden benzaldehit

Bu başlık tüm sorularınıza cevap verecektir. Gelecekte lütfen İngilizce kullanın.

 

[Ketaholiker]

Merhaba

3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on'dan gidip elektro oksidasyon yapabilir miyim?
Mümkün mü?

EP0247526: Elektrolitik 3,4-Dimetoksifenilaseton Hazırlama - [www.rhodium.ws]

Olefinlerin ketonlara dönüştürülmesi için elektrokimyasal proses

Belki bu da yardımcı olur

Nitroalkenlerin Oksimlere ve Aminlere Elektrokimyasal İndirgenmesi - [www.rhodium.ws]

OTC süper olurdu umarım elektro indirgeme/oksidasyona yardımcı olabilirsiniz gerçekten harika ve beklenmedik xD

İyi günler dilerim.

 

[TheNut22]

3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on yapmak için kullanılan tüm bu reaktifler OTC'dir.
Benzaldehit elde etmek için herhangi bir marka adı vermeyeceğim, çünkü "onlar" bunları derhal raflardan kaldıracaklardır. Ya da bu konuda yanılıyor olsam bile, bu değerli reaktifler konusunda biraz temkinli olmakta fayda var.

 

[TheNut22]

AMA, mağazalardaki yapay tatlandırıcı raflarından benz-hyde'a bakın.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψBenzaldehit + MEK + HCI reaksiyonundan sonra RM siyaha döner ve kaynama noktası 269 olan 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on'un damıtılmasına meydan okur! Vakum dekompresyonu için ilk kez -60kpa vakum pompası aldım ve altın sarısı sıvı 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on'u başarıyla elde ettim! Ancak makine aşırı ısınmış gibi görünüyor. Şimdi sadece damıtmayı duraklatabilirim... Kalan rm'nin tamamen damıtılmasını istiyorsun, değil mi? Kaynama noktası daha yüksek olan safsızlıkları damıtmak ve sıkı çalışmamı mahvetmek istemiyorum⋯

 

[handle]

Bize vakum pompanızı gösterebilir misiniz? ne demek istediğimi anladınız.

 

[TheNut22]

Vay canına! Eğer bu benzildienemetiletilketon ise (MPB'den farklı bir isim), çok saf görünüyor!
Ve evet, reaksiyon doğru yapıldığında, reaksiyon koşulları siyah organik faz oluşturacaktır.
Aynı zamanda benzaldehit gibi görünüyor, aynı renkte (kaynama noktası: 178,1°C) ve yağ haline getirildiğinde MPB ürününün sarı olduğu bilgisine sahibim, ancak bunun doğru ürün olduğuna inanmak istiyorum ve bir pislik olmak istemiyorum. Vakum olmadan damıtılabilir mi? Çünkü şu anda çok fazla ham ve kuru olmayan MPB'ye sahibim (100 gramdan fazla) ve eğer basit damıtma ile damıtılabiliyorsa, onunla bu tür saf yağ yapmak istiyorum! Vay canına! İyi iş çıkardın dostum.